CN109679354B - 高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物及其制备方法，属于橡胶技术领域。所述的氟硅橡胶组合物，由下列质量份数的物质组成：氟硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑40‑60份；含氟树脂微粉3‑5份；晶须5‑10份；硫化剂0.5‑1.5份；结构控制剂3‑5份；制得的氟硅橡胶组合物在室温和高温条件下都具有良好的抗撕裂性能，还能提高其制品的成型率。本发明还提供其制备方法，包括2个步骤，科学合理，简单易行。

Description

高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物及其制备方法，属于橡胶技术领域。
背景技术
氟硅橡胶，又称γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷，是一种经过侧链改性的有机硅弹性体。通常用氟硅橡胶做成的制品，除了具有一般硅橡胶的特性外，还具备优良的耐油特性，包括燃油、机油、化学试剂和溶剂。因此，氟硅橡胶很好的弥补了普通硅橡胶耐油能力不足的特性，堪称有机硅弹性体中的“油斗士”。由于氟硅橡胶优异的耐油特性和其有机硅弹性体的耐热能力，这种材料特别适合于一些需要耐高温和耐燃油的应用，如密封件、胶管、胶垫、薄膜和浸渍制品等。在汽车工业、航空航天工业、石油化学工业等领域有着广泛的应用。
但是，氟硅橡胶硫化胶的强度低，热撕裂强度更低，会使氟硅橡胶在成型后的脱模过程中产生损坏，限制了其加工成型和使用，因此需要对氟硅橡胶进行补强。
中国专利文献CN 106349714 A公开了一种电缆用抗撕裂硅橡胶材料，通过氟硅橡胶与脂肪族芳香族共聚酯材料配合，添加了聚丙烯、六偏磷酸钠、马来酸酐、过氧化二异丙苯、磷酸三钙、丁腈橡胶、松焦油、羟甲基纤维素钠、纳米氧化锌、甲基三丁酮肟基硅烷、氧化铝纤维、乙烯基三乙氧基硅烷和水，将各组分加入到真空捏合机或密炼机中混合均匀，然后通过开炼机将合成橡胶成型，最后将成型橡胶加入装有硫化剂的模具内进行硫化。该专利中使用的原材料除氟硅橡胶外还添加了大量的聚酯材料，这样会导致材料的耐溶剂性下降，削弱氟硅胶的优势。
中国专利文献CN105199106 A公开了一种加成型液体氟硅橡胶的制备方法，以纯度大于99.5％的D3F、ViD4和MM为原料，按一定比例混合均匀，制得乙烯基氟硅油；以乙烯基氟硅油为基胶，加入补强剂、交联剂、催化剂，再经过捏合、研磨、压片等工艺，制备出液体氟硅橡胶。与其它相同工艺、相同配方下的液体硅橡胶相比，FSR在绝缘性能、疏水性能、耐高温等性能方面都优于LSR。本方法生产周期短，产品具有良好的热撕裂性能、便于脱模，可实现模压、挤出、注压等多种加工方式，可实现材料的自动化生产。此方法制备的氟硅橡胶材料，为液体流动状，虽然可以实现多种过加工方式，但是受分子量等方面的制约，其应用会受到限制。
中国专利文献CN 104672910 A公开了一种耐老化瓷复合绝缘子用氟硅橡胶，所述氟硅橡胶由以下重量份数的物质制成：氟橡胶生胶30-40份，硅橡胶混炼胶50-70份，氢氧化铝粉23-41份，气相法白炭黑5-15份，双二五硫化剂0.4-1份，聚四氟乙烯粉0.4-4份，防老耐热添加剂5-9份，结构控制剂2-5份，增塑剂3-6份，着色剂6-8份。本发明还公开了所述的耐老化瓷复合绝缘子用氟硅橡胶在制备绝缘子伞裙方面的应用。制成的绝缘子伞裙抗撕裂强度与常规伞裙相比提高167％；在人工光老化处理后，由这种配方制成的氟硅橡胶的拉伸强度几乎不变，而相对于硅橡胶，拉伸强度减少了25％。该专利为氟橡胶生胶和硅橡胶配合使用得到氟硅橡胶材料，因为在结构上的差异，两种橡胶在相容性上存在一定的差异，从而容易导致制品在结构和性能上的缺陷。
中国期刊文献“特种橡胶的一些技术发展”中提到，对于热硫化硅橡胶，用4#气相法白炭黑替代2#气相法白炭黑.撕裂强度一般可提高到15k N.m-1，但4#气相法白炭黑混炼困难、飞扬大，易结构化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，在室温和高温条件下都具有良好的抗撕裂性能，还能提高其制品的成型率。
同时，本发明还提供其制备方法，科学合理，简单易行。
本发明所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，由下列质量份数的物质组成：
Figure BDA0001931391110000021
其中，氟硅橡胶生胶是分子量为60-100万，分子量分布为1.6-2.5的生胶。
优选的，所述的氟硅橡胶生胶分子量为60-80万，分子量分布1.6-1.8。
所述的气相法白炭黑为改性高疏水气相法二氧化硅，比表面积为100-300m2/g。
优选的，所述的气相法白炭黑比表面积为200m2/g。
所述的含氟树脂微粉为四氟乙烯微粉、偏氟乙烯微粉中的一种或两种。
优选的，所述的含氟树脂微粉为四氟乙烯微粉。
所述的含氟树脂微粉的粒径为25-100微米。
优选的，所述的含氟树脂微粉粒径为25-50微米。
所述的晶须为有机晶须或者无机晶须中的一种或两种；无机晶须为陶瓷质晶须。
优选的，所述的晶须为无机晶须。
更优选的，所述的陶瓷晶须为碳化硅晶须、钛酸钾晶须中的一种或两种。
所述的晶须的直径为0.2-0.6微米，长度为10-20微米。
所述的结构控制剂为在25℃下粘度为80cp-200cp的羟基氟硅油中的一种或几种。
优选的，所述的结构控制剂粘度为100cp。
所述的硫化剂为过氧化物硫化剂，以乙烯基硅橡胶类硫化剂为主要硫化剂，以通用型硅橡胶类硫化剂为次要硫化剂，两者的质量比为10:1-4:1。
所述的主要硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基中的一种或几种，加入量为0.5-1.2份；次要硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁基中的一种或几种，加入量为0.05-0.1份。
本发明所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量份数的氟硅橡胶生胶、气相法白炭黑、含氟树脂微粉、晶须和结构控制剂依次加入到密炼机中，在60-70℃下混炼0.25-0.3h，出料；将得到的胶料放置在140-180℃的烘箱中热处理1-3h；
2)取出胶料冷却至室温，加入至双辊开炼机中，再加入质量份数的硫化剂，薄通10-15次，混炼均匀，出片，得到高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物。
通过对生胶分子量和分子量分布的控制，既保证了原材料有足够的聚合物来提高强度，又保证了其中高低分子量之间的相互配合作用，使原材料保持足够的弹性；组合物中含氟树脂微粉的加入，通过实现其在组合物中良好的分散来提高组合物的强度；晶须因为具有较长的长径比，在聚合物撕裂过程中可以改变裂纹扩展的路径，提高抗撕裂能力；各原料物质之间相互协同作用，共同配合保证了氟硅橡胶组合物优异的抗撕裂性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.制得的氟硅橡胶组合物在室温或高温条件下，都具有优异的抗撕裂性能；同时，还能提高其制品的成型率；
2.所述的制备方法，科学合理，简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述，在实施例中，除非另有说明，否则所有的份和百分数均是以重量为基准。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的高抗撕裂性能氟硅橡胶组合物，其原料质量份数如下：分子量80万，分子量分布1.8的氟硅橡胶生胶100份；比表面积为200的气相法白炭黑40份；粒径为25微米的四氟乙烯微粉3份；晶须使用陶瓷质晶须中的钛酸钾晶须，直径为0.3微米，长度为10微米，使用量为5份；主要硫化剂2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.8份，次要硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰0.1份；结构控制剂100cp羟基氟硅油3份。
制备方法如下：
1)将质量份数的氟硅橡胶生胶、气相法白炭黑、含氟树脂微粉、晶须、结构控制剂依次加入到密炼机中，在60℃下混炼0.25h，出料；将得到的胶料放置在180℃下的烘箱中热处理2h。
2)取出胶料冷却至室温，加入到双辊开炼机中，然后加入质量份数的硫化剂，薄通15次，混炼均匀，出片，得到氟硅橡胶组合物。
实施例2
所述的高抗撕裂性能氟硅橡胶组合物，其原料质量份数如下：分子量60万，分子量分布1.6的氟硅橡胶生胶100份；比表面积为100的气相法白炭黑60份；粒径为50微米的聚偏氟乙烯微粉5份；晶须使用无机晶须中的陶瓷质晶须中的碳化硅晶须，直径为0.4微米，长度为15微米，使用量为8份；主要硫化剂过氧化二异丙苯1.0份，次要硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰0.1份；结构控制剂200cp羟基氟硅油5份。
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1中，混炼温度为65℃，混炼时间为0.3小时；在150℃的烘箱中热处理2小时；步骤2中，薄通15次。
实施例3
所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其原料质量份数如下：分子量100万，分子量分布2.0的氟硅橡胶生胶100份；比表面积为300的气相法白炭黑60份；粒径为100微米的聚四氟乙烯微粉4份；晶须使用有机晶须中的聚(4-羟基苯甲酯)晶须，直径为0.6微米，长度为20微米，使用量为10份；主要硫化剂过氧化二叔丁基1.2份，次要硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰0.1份；结构控制剂80cp羟基氟硅油4份。
制备方法如实施例1所示，不同之处在于：步骤1中，混炼温度为70℃，混炼时间为0.28小时，在160℃的烘箱中热处理3小时；步骤2中，薄通12次。
实施例4
所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其原料质量份数如下：分子量65万，分子量分布1.6的氟硅橡胶生胶100份；比表面积为200的气相法白炭黑60份；粒径为50微米的聚四氟乙烯微粉3份和粒径为25微米的聚偏氟乙烯微粉2份；晶须使用有机晶须中的聚(4-羟基苯甲酯)晶须和无机晶须中的陶瓷质晶须中的钛酸钾晶须，直径和长度分别为0.6微米，20微米以及0.4微米，15微米，使用量各5份；主要硫化剂2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷0.8份，次要硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰0.1份；结构控制剂200cp羟基氟硅油5份。
制备方法如实施例1所示，不同之处在于：步骤1中，混炼温度为68℃，混炼时间为0.29小时，在170℃烘箱中热处理1小时；步骤2中，薄通14次。
对比例1
氟硅橡胶组合物的制备方法如实施例1所示，不同之处在于其生胶分子量为55万，分子量分布为2.6。
对比例2
氟硅橡胶组合物的制备方法如实施例2所示，不同之处在于其配方中未添加聚四氟乙烯树脂微粉和晶须。
对实施例1-4及对比例1-2进行硫化处理，具体过程为：将得到的氟硅橡胶组合物在平板硫化机上一段硫化成型，成型条件为160℃下硫化10min，然后在烘箱中二段硫化成型，成型条件为180℃下硫化4小时，制得氟硅橡胶硫化胶。
根据ASTM D624-B的测试标准及方法对实施例1-4制得的氟硅橡胶硫化胶的撕裂性能进行测试，并与对比例1-2产品进行对照，测试条件如下：在室温条件下(23℃)进行测试，样品采用无割口的测试方法，分离速率为500±5mm/分；测试仪器为高铁检测仪器有限公司的AI-7000-SGD型号的伺服控制高低温拉力机；测试结果如表1所示。
表1实施例1-4氟硅橡胶硫化胶和对比例1-2氟硅橡胶硫化胶的测试结果
Figure BDA0001931391110000051

Claims (7)

1.一种高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：由下列质量份数的物质组成：
Figure FDA0002955944700000011
其中，氟硅橡胶生胶是分子量为60-100万，分子量分布为1.6-2.5的生胶；
硫化剂为过氧化物硫化剂，以乙烯基硅橡胶类硫化剂为主要硫化剂，以通用型硅橡胶类硫化剂为次要硫化剂，两者的质量比为10:1-4:1；
晶须为陶瓷质晶须；
所述高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量份数的氟硅橡胶生胶、气相法白炭黑、含氟树脂微粉、晶须和结构控制剂依次加入到密炼机中，在60-70℃下混炼0.25-0.3h，出料；将得到的胶料放置在140-180℃的烘箱中热处理1-3h；
2)取出胶料冷却至室温，加入至双辊开炼机中，再加入质量份数的硫化剂，薄通10-15次，混炼均匀，出片，得到高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物。
2.根据权利要求1所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：气相法白炭黑为改性高疏水气相法二氧化硅，比表面积为100-300m2/g。
3.根据权利要求1所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：含氟树脂微粉为四氟乙烯微粉、偏氟乙烯微粉中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：含氟树脂微粉的粒径为25-100微米。
5.根据权利要求1所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：晶须的直径为0.2-0.6微米，长度为10-20微米。
6.根据权利要求1所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：结构控制剂为在25℃下粘度为80cp-200cp的羟基氟硅油中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高抗撕裂性能的氟硅橡胶组合物，其特征在于：主要硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基中的一种或几种，加入量为0.5-1.2份；次要硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁基中的一种或几种，加入量为0.05-0.1份。
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