CN116285360B - 一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅胶材料领域，尤其涉及一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法。一种智能产品穿戴用硅胶，包括以下原料制成：混炼胶原胶、白碳黑、羟基硅油、硫化剂、改性纤维素晶须粉末、有机改性蒙脱土，其制备方法为：将混炼胶原料平分为两份备用，取其中一份混炼胶原料混炼后得到一段混炼胶，向一段混炼胶中加入羟基硅油、白炭黑、改性纤维素晶须、有机改性蒙脱土以及硫化剂，混炼后与另一份混炼胶原料继续混炼，经过硫化成型后即可。本申请的硅胶手表带具有抗撕裂强度高的优点；另外，本申请的制备方法具有可以提高原料的混合均匀性、提高混炼效率的优点。
Description
技术领域
本申请涉及硅胶材料领域，尤其涉及一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶其在室温下富有弹性，防水、耐油性、耐高低温能力好，硅橡胶应用于智能穿戴产品领域，如智能手表的表带，表带富有弹性且防水、亲肤，给使用者带来较好的体验，但硅橡胶具有较低的抗撕裂能力在硅胶表带与手表环扣的连接处，更易因应力集中而出现开裂的现象，在硅胶表带拉扯的过程中，会导致裂纹迅速扩大而使得硅胶表带发生断裂，因此，这就对硅橡胶的抗撕裂性能有了更高的要求。
发明内容
为了提高智能穿戴产品用硅胶的抗撕裂性能，本申请提供一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种智能产品穿戴用硅胶，采用如下的技术方案：
一种智能穿戴产品用硅胶，包括以下重量份的原料：100-150份混炼胶原胶、10-15份白碳黑、1-3份羟基硅油、2-6份硫化剂、8-12份改性纤维素晶须粉末、4-6份有机改性蒙脱土。
通过采用上述技术方案，改性纤维素晶须粉末的高度取向结构使其具有高强度、高模量和高伸长率，能较好的改善硅橡胶的抗撕裂性能，有机蒙脱土具备较好的力学性能，进一步补强硅橡胶的强度，提高硅橡胶的抗撕裂能力，蒙脱土通过有机改性才能与硅橡胶相容，显示其独特的补强效果，白炭黑为硅橡胶的常规补强材料，羟基硅油能有效地控制混炼胶与白碳黑之间的结构化作用，改善硅橡胶加工性能，延长胶料的存放期。
优选的，所述改性纤维素晶须粉末由以下步骤制备得到：将10-20份纤维素晶须置于100-200份硅烷偶联剂KH550溶液中，超声分散15-20min，经离心洗涤、喷雾干燥后得到改性纤维素晶须粉末。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂KH550具有两种不同的活性基团—氨基和乙氧基，能有效将纤维素晶须与混炼胶原胶偶联，且硅烷偶联剂KH550改善纤维素晶须在混炼胶原胶中的湿润性和分散性，使得纤维素晶须能较好的与混炼胶原胶相容。
优选的，所述超声分散的频率为40-50kHz，功率为300-500W。
通过采用上述技术方案，将纤维素晶须与硅烷偶联剂KH550在超声的条件下反应，可以使得纤维素晶须充分分散，提高硅烷偶联剂对预处理纤维素晶须的处理效率。
优选的，所述纤维素晶须为水稻秸秆纤维素晶须、竹纤维素晶须、麻纤维素晶须中的一种或几种的组合。
通过采用上述技术方案，水稻秸秆纤维素晶须、竹纤维素晶须、麻纤维素晶须均具备较好的韧性及柔软性，提高硅橡胶撕裂性能的同时对硅橡胶的柔软性能影响较小，使得人体佩戴智能产品时较为舒适。
优选的，所述纤维素晶须直径为20-40nm，长为300-500nm。
通过采用上述技术方案，使得改性纤维素晶须粉末比表面积大、分散性较好，对混炼硅原胶的补强效果更加明显。
优选的，所述有机改性蒙脱土由以下步骤制备得到：
步骤(1)：向80-100份阳离子插层剂中加入40-50份蒙脱土，70-90℃水浴加热搅拌30-50min，搅拌速率2000-3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
步骤(2)：将60-90份2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与20-30份有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌30-50min，将混合物加热到60-80℃，搅拌回流，反应10-20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到二次有机改性蒙脱土。
通过采用上述技术方案，阳离子插层剂对蒙脱土进行有机改性增大了原土层之间的距离，提高蒙脱土于基体间的亲和力，有机改性蒙脱土能均匀分散于混炼硅原胶中，采用2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基对蒙脱土进行二次改性，得到的二次有机改性蒙脱土的插层剂末端含氮氧自由基，能与混炼胶原胶主链上的两个有机基团结合形成较为牢固的三维网络结构可提高硅橡胶的力学性能，使得硅橡胶抗撕裂能力较强。
优选的，所述的阳离子插层剂为十六烷基三甲基溴化铵。
通过采用上述技术方案，十六烷基三甲基溴化铵溶于水中呈正电性，蒙脱土表面含有负电离子，十六烷基三甲基溴化铵电离出的阳离子通过静电吸引作用与蒙脱土相互作用，包覆在蒙脱土表面，增大了原土层之间的距离，提高蒙脱土于基体间的亲和力。
第二方面，本申请提供一种智能穿戴产品用硅胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种智能穿戴产品用硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1:取混炼胶原胶总量的1/2的混炼胶原胶，室温混炼1-2min后，得到一段混炼胶；
步骤S2：按重量比，向一段混炼胶中加入羟基硅油、白炭黑、改性纤维素晶须粉末、有机改性蒙脱土及硫化剂，室温混炼5-6min后，收卷得到二段混炼胶；
步骤S3：取剩余混炼胶原胶，室温混炼1-2min，加入步骤S2的二段混炼胶，室温混炼2-3min，打卷3-5次；调小辊距，过薄打卷4-6次；调大辊距，出片、停放，得到混炼胶片。
步骤S4：将混炼胶片硫化成型后得到智能穿戴产品用硅胶。
通过采用上述技术方案，得到具有良好抗撕裂性能的智能穿戴产品用硅胶，为了提高原料间混合的均匀性，本申请先将混炼胶原胶的一半与白炭黑、羟基硅油、改性纤维晶须粉末、有机改性蒙脱涂以及硫化剂混合，得到二段混炼胶，再将二段混炼胶与剩余混炼胶原胶共混，使得助剂充分分散于混炼胶原胶中，以提高胶料混料的均匀性，有利于提高智能穿戴产品用硅胶性能的稳定性。
优选的，将混炼胶片置于模具中进行硫化成型，控制上模温度为180±10℃，下模温度为175±10℃，成型压力为160±10kgf/cm3，硫化时间为150±10s。
通过采用上述技术方案，在上述工艺参数下，可以对硅胶胶料进行充分硫化，明显改善材料的力学性能。
优选的，所述混炼胶原胶为甲基乙烯基硅橡胶。
通过采用上述技术方案，甲基苯基乙烯基硅橡胶柔韧性、回弹性和表面硬度较好，制备得到的智能穿戴产品用硅胶与人体接触更为舒适，甲基苯基乙烯基硅橡胶含有活性基团乙烯基，提高了混炼胶硅原胶与羟基硅油、白炭黑、改性纤维素晶须粉末、有机改性蒙脱土的交联效率，缩短生产时间，减少生产成本。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.利用改性纤维素晶须粉末柔软性好、强度高的优点提高了硅橡胶的力学性能，利用有机改性蒙脱土优良的力学性能进一步对硅橡胶进行补强，提高硅胶胶料的抗撕裂性能。
2.利用硅烷偶联剂KH550改善纤维素晶须在混炼胶原胶中的湿润性和分散性，使得纤维素晶须能较好的与混炼胶原胶相容，利用阳离子插层剂对蒙脱土进行一次有机改性，使得蒙脱土能更好的分散于混炼胶原胶中，利用2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基对蒙脱土进行二次改性，增强蒙脱土与混炼胶原胶的结合力，提高硅胶胶料的抗撕裂性能。
3.先将混炼胶原胶的一半与白炭黑、羟基硅油、改性纤维晶须粉末、有机改性蒙脱涂以及硫化剂混合，得到二段混炼胶，再将二段混炼胶与剩余混炼胶原胶共混，使得助剂充分分散于混炼胶原胶中，以提高胶料混料的均匀性，有利于提高智能穿戴产品用硅胶性能的稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
表1原料厂家型号
改性纤维晶须粉末的制备例
制备例1
将10g竹纤维素晶须置于100g硅烷偶联剂KH550溶液中，超声分散15min，经离心洗涤、喷雾干燥后得到改性纤维素晶须粉末。
制备例2
将7.5g水稻秸秆纤维素晶须和7.5g竹纤维素晶须置于150g硅烷偶联剂KH550溶液中，超声分散17.5min，经离心洗涤、喷雾干燥后得到改性纤维素晶须粉末。
制备例3
将10g水稻秸秆纤维素晶须和10g麻纤维素晶须置于200g硅烷偶联剂kH550溶液中超声分散20min，经离心洗涤、喷雾干燥后得到改性纤维素晶须粉末。
有机改性蒙脱土的制备例
制备例1
步骤(1)：向80g十六烷基三甲基溴化铵中加入40g蒙脱土，70℃水浴加热搅拌30min，搅拌速率2000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
步骤(2)：将60g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与步骤(1)得到的20g有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌30min，将混合物加热到60℃，搅拌回流，反应10h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到二次有机改性蒙脱土。
制备例2
步骤(1)：向90g十六烷基三甲基溴化铵中加入45g蒙脱土，70-90℃水浴加热搅拌30min，搅拌速率2000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
步骤(2)：将60g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与步骤(1)得到的25g有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌30min，将混合物加热到60℃，搅拌回流，反应15h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到二次有机改性蒙脱土。
制备例3
步骤(1)：向100g十六烷基三甲基溴化铵中加入50g蒙脱土，90℃水浴加热搅拌50min，搅拌速率3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
步骤(2)：将90g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与步骤(1)得到的30g有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌50min，将混合物加热到80℃，搅拌回流，反应20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到二次有机改性蒙脱土。
制备对比例1
制备例对比例1与制备例1的区别在于：蒙脱土只通过离子插层剂改性，未通过2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基进行二次改性，具体步骤如下：
向80g十六烷基三甲基溴化铵中加入40g蒙脱土，70℃水浴加热搅拌30min，搅拌速率2000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
实施例
实施例1
步骤S1:将混炼机的辊距调为6格，称取50g甲基乙烯基硅橡胶，室温混炼1min后，得到一段混炼胶；
步骤S2：按重量比，向一段混炼胶中加入10g白碳黑、1g羟基硅油、2g硫化剂、8g来源于制备例1的改性纤维素晶须粉末、4g来源于制备例4的有机改性蒙脱土，室温混炼5min后，收卷得到二段混炼胶；
步骤S3：再取50g甲基乙烯基硅橡胶，室温混炼1min，加入步骤S2的二段混炼胶，室温混炼2min，打卷3次；将辊距调整为2格，过薄打卷4次；将混炼机的辊距调整为3格，出片后停放12小时，得到混炼胶片。
步骤S4：将混炼胶片置于模具中进行硫化成型，控制上模温度为190℃，下模温度为165℃，成型压力为150kgf/cm3，硫化时间为140s。
实施例2-4
表2实施例1-4的物料种类、物料用量及工艺条件
对比例
对比例1
对比例1与实施例1不同的是：将有机改性蒙脱土替换成等量的改性纤维素晶须粉末。
对比例2
对比例2与实施例1不同的是：将改性纤维素晶须粉末替换成等量的有机改性蒙脱土。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：在全部混炼胶原胶中加入羟基硅油、白炭黑、改性纤维素晶须粉末、有机改性蒙脱土及硫化剂，具体步骤如下：
将混炼机的辊距调为6格，称取100g甲基乙烯基硅橡胶，室温混炼1min后，加入10g白碳黑、1g羟基硅油、2g硫化剂、8g来源于制备例1的改性纤维素晶须粉末、4g来源于制备例4的有机改性蒙脱土，室温混炼5min后，打卷3次；将辊距调整为2格，过薄打卷4次；将混炼机的辊距调整为3格，出片后停放12小时，得到混炼胶片，将混炼胶片置于模具中进行硫化成型，控制上模温度为190℃，下模温度为165℃，成型压力为150kgf/cm3，硫化时间为140s。
性能检测试验
检测方法/试验方法
分别按照实施例1-4以及对比例1-3的方法制备试样，按照如下方法，对其性能进行测试，将测试结果示于表3。
硬度(邵氏A)：根据GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度)》进行测试。
拉伸强度和断裂伸长率：根据GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》，测试试样的拉伸强度以及断裂伸长率。
撕裂强度：根据GB/T529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)》进行测试。
表3实施例1-4以及对比例1-3的硅胶试样性能检测表
结合表3可得到本申请的一种智能穿戴产品用硅胶具备优良的硬度、拉伸强度、断裂伸长率、抗撕裂强度，实施例4硬度、拉伸强度、断裂伸长率、抗撕裂强度均有下降，究其原因为，蒙脱土未经过2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基的二次改性，与硅橡胶的结合力较弱，未能充分显现出有机改性蒙脱土的补强能力。
与实施例1对比通过对比例1、对比例2的方式制备得到的硅胶式样，其硬度、拉伸强度、断裂伸长率、抗撕裂强度下降明显，说明有机改性蒙脱土及改性纤维素晶须粉末混合于硅橡胶中能有效的改善硅橡胶的力学性能，提高智能产品用硅胶的抗撕裂性能。
对比例3制备的硅胶试样与实施例1制备的硅胶试样，其力学性能下降的原因为助剂未能均匀的分散于硅橡胶中，致使其整体性能的下降，采用分段混合的方式能较好的将助剂分散于硅胶中，制备得到的硅胶力学性能较好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种智能穿戴产品用硅胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：100-150份混炼胶原胶、10-15份白碳黑、1-3份羟基硅油、2-6份硫化剂、8-12份改性纤维素晶须粉末、4-6份二次有机改性蒙脱土；
所述混炼胶原胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述改性纤维素晶须粉末由以下步骤制备得到：将10-20份纤维素晶须置于100-200份硅烷偶联剂KH550溶液中，超声分散15-20min，经离心洗涤、喷雾干燥后得到改性纤维素晶须粉末；
所述纤维素晶须为水稻秸秆纤维素晶须、竹纤维素晶须、麻纤维素晶须中的一种或几种的组合；
所述二次有机改性蒙脱土由以下步骤制备得到：
步骤（1）：向80-100份阳离子插层剂中加入40-50份蒙脱土，70-90℃水浴加热搅拌30-50min，搅拌速率2000-3000r/min，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到有机改性蒙脱土；
步骤（2）：将60-90份2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧稳定自由基与20-30份有机改性蒙脱土混合，电磁搅拌30-50min，将混合物加热到60-80℃，搅拌回流，反应10-20h，产物离心沉淀、洗涤、烘干，得到二次有机改性蒙脱土；
所述的阳离子插层剂为十六烷基三甲基溴化铵；
该智能穿戴产品用硅胶的制备，包括以下步骤：
步骤S1：取混炼胶原胶总量的1/2的混炼胶原胶，室温混炼1-2min后，得到一段混炼胶；
步骤S2：按重量比，向一段混炼胶中加入羟基硅油、白炭黑、改性纤维素晶须粉末、二次有机改性蒙脱土及硫化剂，室温混炼5-6min后，收卷得到二段混炼胶；
步骤S3：取剩余混炼胶原胶，室温混炼1-2min，加入步骤S2的二段混炼胶，室温混炼2-3min，打卷3-5次；调小辊距，过薄打卷4-6次；调大辊距，出片、停放，得到混炼胶片；
步骤S4：将混炼胶片硫化成型后得到智能穿戴产品用硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种智能穿戴产品用硅胶，其特征在于：所述超声分散的频率为40-50kHz，功率为300-500W。
3.根据权利要求1所述的一种智能穿戴产品用硅胶，其特征在于，所述纤维素晶须直径为20-40nm，长为300-500nm。
4.根据权利要求1所述的一种智能穿戴产品用硅胶，其特征在于：将混炼胶片置于模具中进行硫化成型，控制上模温度为170-190℃，下模温度为165-185℃，成型压力为150-170kgf/cm3，硫化时间为140-160s。
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