CN103923351A - 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法 - Google Patents

一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103923351A
CN103923351A CN201410172402.XA CN201410172402A CN103923351A CN 103923351 A CN103923351 A CN 103923351A CN 201410172402 A CN201410172402 A CN 201410172402A CN 103923351 A CN103923351 A CN 103923351A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lignocellulose
rubber reinforcing
polynite
preparation
rubber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410172402.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103923351B (zh
Inventor
丁国新
程国君
张明旭
段召
李亭亭
陆奎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University of Science and Technology
Original Assignee
Anhui University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University of Science and Technology filed Critical Anhui University of Science and Technology
Priority to CN201410172402.XA priority Critical patent/CN103923351B/zh
Publication of CN103923351A publication Critical patent/CN103923351A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103923351B publication Critical patent/CN103923351B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法，其中木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法，是将硅烷偶联剂分散于无水乙醇中，加去离子水稀释并加入木质纤维素搅拌均匀，得到木质纤维素悬浮液；向所述木质纤维素悬浮液中加入蒙脱土，于80℃搅拌反应4-8小时，反应结束后洗涤至中性，干燥并球磨后得到木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。本发明利用木质纤维素和蒙脱土制备橡胶补强剂，其原料丰富，制备工艺简单，可以替代部分炭黑，获得与炭黑相近的补强效果，减少石化资源的使用，是环境友好材料。

Description

一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法
一、技术领域
本发明涉及一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法。
二、背景技术
炭黑作为一种重要的补强剂被广泛应用于轮胎和其它橡胶制品的生产制造中。作为最传统的补强剂，炭黑确实拥有不可替代的地位，但它同时也具有高污染、高能耗、依赖石油资源等难以避免的缺点。
随着油气资源供应的不断紧张和人类对环境污染和能源危机等问题认识上的不断深入，以天然可再生资源为原料制备可再生、可降解等性质的高分子材料日益受到重视。木质纤维素是地球上最丰富的天然可再生资源，富含多种功能基团，具有较高的反应活性，可以在橡胶中起到交联增强作用。
通过前期的研究发现，木质纤维素单独作为橡胶补强剂，使橡胶材料的力学性能(如邵氏A硬度)等有所降低。
三、发明内容
本发明旨在提供一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法，在保证橡胶补强效果的同时还使橡胶具有较高的力学性能。
本发明木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备采用溶液插层复合法，具体过程如下：
将硅烷偶联剂分散于无水乙醇中，加去离子水稀释并加入木质纤维素搅拌均匀，得到木质纤维素悬浮液；向所述木质纤维素悬浮液中加入蒙脱土，于80℃搅拌反应4-8小时，反应结束后洗涤至中性，干燥并球磨后得到木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述硅烷偶联剂的质量为所述木质纤维素质量的1.5％。
所述木质纤维素与所述蒙脱土的质量比为1:2-6，优选质量比为1:4。
所述蒙脱土为蒙脱土DK-3。
所述木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的粒度≤120目。
本发明橡胶的补强方法，包括以下步骤：
(1)向密炼机内加入100质量份天然橡胶，然后依次加入6质量份氧化锌，1质量份硬脂酸，1.5质量份防老剂4010NA，0-12质量份橡胶补强剂，48-60质量份炭黑，于120℃混炼6-12min，混炼结束后静置8小时以上，得到一段混炼胶；橡胶补强剂即为本发明制备的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂，添加量优选为8质量份。
(2)向开炼机中加入步骤(1)制得的一段混炼胶，随后加入2.5质量份硫磺，0.3质量份促进剂TMTD，于50℃混炼10min，混炼结束后静置8小时以上，得到二段混炼胶；
(3)将步骤(2)制得的二段混炼胶置于平板硫化机上硫化，硫化温度140-150℃，硫化压力10-15MPa，硫化时间6-8min。
本发明的有益效果体现在：
本发明利用木质纤维素和蒙脱土制备橡胶补强剂，其原料丰富，制备工艺简单，可以替代部分炭黑，获得与炭黑相近的补强效果，减少石化资源的使用，是环境友好材料。本发明采用传统橡胶加工工艺，操作简单，具有较好的经济效益和社会效益。
四、附图说明
图1是木质纤维素和蒙脱土质量比为1:4时制备的橡胶补强剂的SEM照片。
五、具体实施方式
下面结合实例以更加详细地说明本发明：
实施例1：
在1000ml烧杯中加入硅烷偶联剂KH-5500.225g(偶联剂占木质纤维素质量的1.5％)，用8ml无水乙醇稀释，加去离子水750ml，接着加入木质纤维素15g，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液，再加入蒙脱土DK-330g，混合加热至80℃，反应6小时，将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到木质纤维素和蒙脱土质量比为1:2的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
实施例2：
在1000ml烧杯中加入硅烷偶联剂KH-5500.225g(偶联剂占木质纤维素质量的1.5％)，用8ml无水乙醇稀释，加去离子水750ml，接着加入木质纤维素15g，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液，再加入蒙脱土DK-345g，混合加热至80℃，反应6小时，将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到木质纤维素和蒙脱土质量比为1:3的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
实施例3：
在1000ml烧杯中加入硅烷偶联剂KH-5500.225g(偶联剂占木质纤维素质量的1.5％)，用8ml无水乙醇稀释，加去离子水750ml，接着加入木质纤维素15g，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液，再加入蒙脱土DK-360g，混合加热至80℃，反应6小时，将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到木质纤维素和蒙脱土质量比为1:4的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
实施例4：
在1000ml烧杯中加入硅烷偶联剂KH-5500.225g(偶联剂占木质纤维素质量的1.5％)，用8ml无水乙醇稀释，加去离子水750ml，接着加入木质纤维素15g，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液，再加入蒙脱土DK-390g，混合加热至80℃，反应6小时，将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到木质纤维素和蒙脱土质量比为1:6的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
实施例5：
利用实施例1-4制得的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂，按照如下橡胶配方方案和工艺进行试验。工艺过程如下：
(1)在密炼机内加入100份天然橡胶，然后依次加入6份氧化锌，1份硬脂酸，1.5份防老剂4010NA，8份橡胶补强剂，52份炭黑，于120℃混炼8min，混炼结束后静置8小时以上，即得到一段混炼胶；具体配方见表1-表5。
(2)在开炼机中加入步骤(1)制备的一段混炼胶，随后再加入2.5份硫磺，0.3份促进剂TMTD，于50℃混炼10min，混炼结束后静置8小时以上，即得二段混炼胶；
(3)将二段混炼胶置于平板硫化机上硫化，硫化温度145℃，硫化压力12MPa，硫化时间7min。不同配方制得的硫化胶的力学性能数据见表6。
表1：方案1(phr)
表2：方案2(phr)
表3：方案3(phr)
表4：方案4(phr)
表5：方案5(phr)
表6:硫化胶的力学性能比较
从表6中可以看出，随着木质纤维素与蒙脱土质量比的逐渐降低，硫化胶的拉伸强度和断裂伸长率先下降后上升再下降，邵氏A硬度变化不大，当木质纤维素和蒙脱土的质量比为1:4时，木质纤维素和蒙脱土复合较好，在橡胶基体中分散较均匀，硫化胶的力学性能较好。
实施例6：
利用实施例3制得的木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂，按照如下橡胶配方方案和工艺进行试验。工艺过程如下：
(1)在密炼机内加入100份天然橡胶，然后依次加入6份氧化锌，1份硬脂酸，1.5份防老剂4010NA，2-12份橡胶补强剂，48-58份炭黑，橡胶补强剂和炭黑总量为60份，于120℃混炼8min，混炼结束后静置8小时以上，即得到一段混炼胶；具体配方见表7-表10。
(2)在开炼机中加入步骤(1)制备的一段混炼胶，随后再加入2.5份硫磺，0.3份促进剂TMTD，于50℃混炼10min，混炼结束后静置8小时以上，即得二段混炼胶；
(3)将二段混炼胶置于平板硫化机上硫化，硫化温度145℃，硫化压力12MPa，硫化时间7min。不同配方制得的硫化胶的力学性能数据见表11。
表7：方案6(phr)
表8：方案7(phr)
表9：方案8(phr)
表10：方案9(phr)
表11：硫化胶的力学性能比较
从表11的数据可以看出，随着木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂用量的逐渐增加，硫化胶的拉伸强度和断裂伸长率先上升后下降，而邵氏A硬度变化不大，当补强剂用量为8份时，硫化胶的力学性能较好，替代炭黑量大。

Claims (8)

1.一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法，其特征在于：
将硅烷偶联剂分散于无水乙醇中，加去离子水稀释并加入木质纤维素搅拌均匀，得到木质纤维素悬浮液；向所述木质纤维素悬浮液中加入蒙脱土，于80℃搅拌反应4-8小时，反应结束后洗涤至中性，干燥并球磨后得到木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，所述硅烷偶联剂的质量为所述木质纤维素质量的1.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述木质纤维素与所述蒙脱土的质量比为1:2-6。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：
所述木质纤维素与所述蒙脱土的质量比为1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述蒙脱土为蒙脱土DK-3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的粒度≤120目。
7.一种橡胶的补强方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向密炼机内加入100质量份天然橡胶，然后依次加入6质量份氧化锌，1质量份硬脂酸，1.5质量份防老剂4010NA，0-12质量份橡胶补强剂，48-60质量份炭黑，于120℃混炼6-12min，混炼结束后静置8小时以上，得到一段混炼胶；
(2)向开炼机中加入步骤(1)制得的一段混炼胶，随后加入2.5质量份硫磺，0.3质量份促进剂TMTD，于50℃混炼10min，混炼结束后静置8小时以上，得到二段混炼胶；
(3)将步骤(2)制得的二段混炼胶置于平板硫化机上硫化，硫化温度140-150℃，硫化压力10-15MPa，硫化时间6-8min。
8.根据权利要求7所述的补强方法，其特征在于：
步骤(1)中橡胶补强剂的质量份数为8质量份。
CN201410172402.XA 2014-04-25 2014-04-25 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法 Active CN103923351B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410172402.XA CN103923351B (zh) 2014-04-25 2014-04-25 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410172402.XA CN103923351B (zh) 2014-04-25 2014-04-25 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103923351A true CN103923351A (zh) 2014-07-16
CN103923351B CN103923351B (zh) 2016-04-27

Family

ID=51141761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410172402.XA Active CN103923351B (zh) 2014-04-25 2014-04-25 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103923351B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104558711A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 安徽理工大学 一种橡胶复合材料及其制备方法
CN106167555A (zh) * 2016-04-28 2016-11-30 华南理工大学 一种互穿型花瓣结构的仿贝壳环保复合膜及其制备方法
CN106554528A (zh) * 2016-11-14 2017-04-05 安徽理工大学 丁苯橡胶/白炭黑/木质纤维素/蒙脱土橡胶复合材料及其制备方法
CN108410172A (zh) * 2018-02-28 2018-08-17 天长市荣盛有机硅科技有限公司 一种硅橡胶复合材料
CN109578712A (zh) * 2018-12-12 2019-04-05 宁波沃克志合阀门有限公司 一种气动夹管阀橡胶管及其制备方法
CN113372617A (zh) * 2021-07-01 2021-09-10 青岛科技大学 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN115895288A (zh) * 2022-12-07 2023-04-04 上海昶法新材料有限公司 一种改性木质素的制备方法
CN116285360A (zh) * 2023-03-15 2023-06-23 东莞市富颖电子材料有限公司 一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101328282A (zh) * 2008-07-22 2008-12-24 湖南师范大学 一种用作橡胶补强剂的有机修饰蒙脱土及其制备方法
CN102350314A (zh) * 2011-09-15 2012-02-15 内蒙古农业大学 一种木质纤维素与有机钙基蒙脱土复合的染料废水吸附剂
JP2012246453A (ja) * 2011-05-31 2012-12-13 Shin-Etsu Chemical Co Ltd タイヤ用ゴム組成物
CN103739898A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 安徽理工大学 一种改性木质纤维素/天然橡胶复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101328282A (zh) * 2008-07-22 2008-12-24 湖南师范大学 一种用作橡胶补强剂的有机修饰蒙脱土及其制备方法
JP2012246453A (ja) * 2011-05-31 2012-12-13 Shin-Etsu Chemical Co Ltd タイヤ用ゴム組成物
CN102350314A (zh) * 2011-09-15 2012-02-15 内蒙古农业大学 一种木质纤维素与有机钙基蒙脱土复合的染料废水吸附剂
CN103739898A (zh) * 2014-01-17 2014-04-23 安徽理工大学 一种改性木质纤维素/天然橡胶复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张兆红等: "《橡胶补强填充剂》", 30 June 2013 *
王丽等: "木质纤维素-蒙脱土纳米复合材料的制备", 《功能高分子学报》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104558711A (zh) * 2015-01-30 2015-04-29 安徽理工大学 一种橡胶复合材料及其制备方法
CN104558711B (zh) * 2015-01-30 2016-08-24 安徽理工大学 一种橡胶复合材料及其制备方法
CN106167555A (zh) * 2016-04-28 2016-11-30 华南理工大学 一种互穿型花瓣结构的仿贝壳环保复合膜及其制备方法
CN106554528A (zh) * 2016-11-14 2017-04-05 安徽理工大学 丁苯橡胶/白炭黑/木质纤维素/蒙脱土橡胶复合材料及其制备方法
CN106554528B (zh) * 2016-11-14 2019-01-01 安徽理工大学 丁苯橡胶/白炭黑/木质纤维素/蒙脱土橡胶复合材料及其制备方法
CN108410172A (zh) * 2018-02-28 2018-08-17 天长市荣盛有机硅科技有限公司 一种硅橡胶复合材料
CN109578712A (zh) * 2018-12-12 2019-04-05 宁波沃克志合阀门有限公司 一种气动夹管阀橡胶管及其制备方法
CN113372617A (zh) * 2021-07-01 2021-09-10 青岛科技大学 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN113372617B (zh) * 2021-07-01 2022-10-18 青岛科技大学 一种裂解炭黑的改性方法及其应用
CN115895288A (zh) * 2022-12-07 2023-04-04 上海昶法新材料有限公司 一种改性木质素的制备方法
CN116285360A (zh) * 2023-03-15 2023-06-23 东莞市富颖电子材料有限公司 一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法
CN116285360B (zh) * 2023-03-15 2023-09-19 东莞市富颖电子材料有限公司 一种智能穿戴产品用硅胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103923351B (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103923351B (zh) 一种木质纤维素/蒙脱土橡胶补强剂的制备方法及橡胶的补强方法
CN106674657B (zh) 一种高抗湿滑抗静电低疲劳温升轮胎胎面胶材料及其制备方法
CN105111518B (zh) 木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料及其制备方法
CN101481469B (zh) 一种橡胶抗硫化返原剂及其制备方法
CN104558711B (zh) 一种橡胶复合材料及其制备方法
CN102924761B (zh) 一种氧化锌预分散母胶粒的胎面胶及其制备方法
CN103087432A (zh) 一种阻燃、耐油的船用橡胶材料及其成型制备方法
CN109694505B (zh) 一种含有机酸锌酚醛树脂复合物的橡胶组合物及其制备方法和应用
CN103739898B (zh) 一种改性木质纤维素/天然橡胶复合材料及其制备方法
CN106397853A (zh) 一种新型耐磨橡胶及其制备方法
CN107236188A (zh) 一种改性废胶粉与pp共混材料及其制备方法
CN109608713A (zh) 一种木质素增强的nbr/pvc弹性体及其制备方法
CN105566702B (zh) 一种高填充轮胎再生胶的农业轮胎胎冠胶
CN106633437A (zh) 一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法
CN104744741A (zh) 全钢巨型工程子午线轮胎胎侧胶
CN107337859A (zh) 潜油泵电力用电缆耐油乙丙橡胶护套材料及其制备方法
CN103665451A (zh) 无排气孔橡胶模制大底及其制备方法
CN102120835B (zh) 一种高分子量稀土顺丁橡胶的加工方法
KR20230089955A (ko) 친환경 그린카본블랙 보강재를 이용한 고무조성물 및 그 제조방법
CN114907590A (zh) 一种合成橡胶湿法母炼胶及其制备方法和应用
CN108117674A (zh) 一种防腐耐磨橡胶垫的配方及其制备方法
CN107652479A (zh) 一种β型碳化硅晶须和橡胶并用的网球胶料及其制备方法
CN110283365A (zh) 一种轮胎胎侧胶及其制备方法
CN103773005B (zh) 一种稀土橡胶
CN107226939A (zh) 一种间同1,2‑聚丁二烯并用胶的加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant