CN106633437A - 一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法，其原料包括丁基橡胶、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂，该原料还包括有氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物，本发明将氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物作为活性剂和改性剂引入到硫化胶囊所用的丁基橡胶复合材料中，克服了丁基橡胶的来源为溶液聚合或淤浆聚合，无乳液形式，无法与氧化石墨烯进行乳液共混的缺点，也避免了机械共混法导致分散不良、溶液共混法污染严重、难以产业化的不足，该制备方法简单易行，氧化石墨烯能在复合材料中得到较好分散，从而发挥出其优异性能，赋予由该复合材料制备的硫化胶囊导热性好、力学性能高、使用寿命长的优点。

Description

一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及轮胎硫化胶囊领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法。
背景技术
轮胎硫化胶囊通常是含有酚醛树脂硫化体系的丁基橡胶复合材料经模压法或注射法硫化而成的中空薄壁橡胶制品，相当于轮胎模具的内模，是硫化机和模具组装的一部分。未硫化的生胎置于下模位于胶囊上方，当模具闭合时，压缩蒸汽、空气、过热水或惰性气体进入胶囊内，使其伸张，撑起轮胎胎胚以提供用于轮胎成形和硫化过程的内热和压力。
随着轮胎生产工艺技术的不断改进和高温高效硫化工艺技术的出现，胶囊使用过程中尺寸变形更大，使用条件更加苛刻，硫化胶囊平均使用寿命受到严峻考验；同时胶囊作为内模，相对于钢制外膜，较低的导热系数大大影响了其传热效率。为有效缩短轮胎生产的硫化时间，提高产能，降低耗能，胶囊及轮胎生产者对胶囊结构及导热性能提出了更高的要求。考虑到胶囊要在多次硫化中承受高压和高温，高性能硫化胶囊必须具备以下特征，其中前4个特征是与胶囊使用寿命紧密相关的：
(1)高度耐热老化性。
(2)能够抵抗因接触饱和蒸汽、高压热水或惰性气体而导致的降解。
(3)优异的曲挠性和抗热撕裂性。
(4)低拉伸和压缩永久变形，同时保持高拉伸性能。
(5)较高的导热系数从而具备较高的传热效率。
传统的硫化胶囊配方难以做到提高导热效率的同时又能提高(至少不降低)使用寿命。提高胶囊的传热效率，一种方法是降低胶囊厚度，但胶囊变薄，其使用寿命变短；另一种方法，可以通过共混导热系数高的(补强)填料来代替部分炭黑，从而提高复合材料的导热效率。专利CN102993577A公开了一种导热轮胎硫化胶囊的制备方法，就是利用乙炔炭黑、石墨、三氧化二铝等导热系数相对较高的填料替代部分炭黑，制备的胶囊虽然导热效率有所提高，但由于替代填料在补强性能方面的欠缺，胶囊的物理机械性能有所下降，势必会影响胶囊的使用寿命。
氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)是石墨粉末经化学氧化剥离后的一种二维材料，其比表面积大，力学性能高，导热性好；与石墨烯相比，氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，利于表面改姓，在水中分散性较好，并且制备方法简单，成本较低，已成功应用于橡胶的纳米改性，也为发展高性能硫化胶囊提供了新的方向。专利CN105837963A公开了一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，是将改性氧化石墨烯与其它材料一起，采用机械共混法制备而成，虽然简单易行，但很难将氧化石墨烯较好地分散在基体中，难以发挥出其宝贵性能。Lian等(Polymer Engineering and Science，2011，51(11)：2254-2260)在文献中提到了利用溶液法制备氧化石墨烯/丁基橡胶复合材料，氧化石墨烯分散效果虽然提高，但需要使用有机溶剂，会造成环境危害及附加成本，不利于产业化。因此，工业化制备高分散的氧化石墨烯/丁基橡胶复合材料从而制备高性能硫化胶囊是研究的关键。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种利用氧化石墨烯改性的，具有导热效率高、使用寿命长的高性能轮胎硫化胶囊及其制备方法，其制备的硫化胶囊导热性好、力学能高以及使用寿命长。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊，其原料包括丁基橡胶、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂，该原料还包括有氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
进一步，上述各原料按重量份配比为：丁基橡胶100份、硬脂酸1～2份、蓖麻油3～7份、N330炭黑45～65份、氧化锌3～8份、硫化树脂7～12份、氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物4～8份。
进一步，所述硫化树脂为羟甲基含量≥10％的辛基酚醛树脂。
本发明所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将一定量氧化石墨加入到去离子水中，再加入硅烷偶联剂溶液，在 超声温度30～50℃，超声功率300W下超声分散2～4小时，制得表面改性的氧化石墨烯水分散液，表面改性的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨的重量分数为0.1％～1.5％；
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将一定量氯丁胶乳加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液；
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入凝固剂氯化钙溶液进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物；
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
将丁基橡胶、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂按配方进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤出制备丁基橡胶复合材料；
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤(四)制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨工序制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
进一步，步骤一中所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，其溶液制备方法：按γ-巯丙基三甲氧基硅烷：无水乙醇：醋酸：水为3:3.2:0.8:93的重量比配料，先将γ-巯丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清。
进一步，步骤一中加入的硅烷偶联剂与氧化石墨的重量比为(0.1～1):1。
进一步，步骤二中氧化石墨烯的用量为氯丁胶乳中干胶重量的4％～10％。
进一步，步骤二中氯丁胶乳为硫醇调节型、阴离子聚合胶乳，固含量30％～60％。
进一步，步骤三中所用氯化钙溶液的质量浓度为2％～5％，氯化钙用量为混合液总重的0.2％～0.5％。
本发明的有益效果如下：本发明首先用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面改性，再利用商品化氯丁胶乳简单易得的特点，通过乳液共混法将表面改性的氧化石墨烯均匀分散至氯丁橡胶中，这种氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物既可以作为硫化活性剂，又可以作为石墨烯改性剂引入到硫化胶囊所用的丁基橡胶复合材料中，克服了丁基橡胶的来源为溶液聚合或淤浆聚合，无乳液形式，无法与氧化石墨烯进行乳液共混的缺点，也避免了机械共混法导致分散不良、溶液共混法污染严重、难以产业化的不足，该制备方法简单易行，氧化石墨烯能在复合材料中得到较好分散，从而发挥出其优异性能，赋予由该复合材料制备的轮胎硫化胶囊导热性好、力学性能高、使用寿命长的优点。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施 例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊，其原料包括丁基橡胶、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂，该原料还包括有氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
上述各原料按重量份配比为：丁基橡胶100份、硬脂酸1～2份、蓖麻油3～7份、N330炭黑45～65份、氧化锌3～8份、硫化树脂7～12份、氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物4～8份。
所述硫化树脂为羟甲基含量≥10％的辛基酚醛树脂，所述丁基橡胶的不饱合度为1.5mol％～2.0mol％，门尼粘度45～55(ML1+8，125℃)。
本发明所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将一定量氧化石墨加入到去离子水中，再加入硅烷偶联剂溶液，加入的硅烷偶联剂与氧化石墨的重量比为1:1，在超声温度30～50℃，超声功率300W下超声分散2～4小时，制得表面改性的氧化石墨烯水分散液，表面改性的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨的重量分数为0.1％～1.5％，氧化石墨的重量分数是最初氧化石墨的重量分数((W氧化石墨)/(W氧化石墨+W去离子水+W硅烷偶联剂溶液))×100％，即最终表面改性的氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯占的重量分数；
所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，其溶液制备方法：按γ-巯丙基三甲氧基硅烷：无水乙醇：醋酸：水为3:3.2:0.8:93的重量比配料，先将γ-巯丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清。
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将一定量氯丁胶乳加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液；氧化石墨烯的用量为氯丁胶乳中干胶重量的4％～10％，所述氯丁胶乳为硫醇调节型、阴离子聚合胶乳，固含量30％～60％。
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入凝固剂氯化钙溶液进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物；所用氯化钙溶液的质量浓度为2％～5％，氯化钙用量为混合液总重的0.2％～0.5％。
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
将丁基橡胶、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂按配方进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤出制备丁基橡胶复合材料。
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤(四)制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨工序制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
实施例1：
一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将0.09Kg氧化石墨加入到5.91Kg去离子水中，再加入3.00Kg硅烷偶联剂溶液，经超声分散制得9.00Kg表面改性的氧化石墨烯水分散液。
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将固含量为60％的氯丁胶乳1.35Kg加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液。
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入质量浓度为5％的氯化钙溶液0.45Kg进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
按丁基橡胶13.00Kg、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物0.65Kg、硬脂酸0.13Kg、蓖麻油0.65Kg、N330炭黑6.76Kg、氧化锌0.65Kg、硫化树脂1.3Kg进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤出制备丁基橡胶复合材料。
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤四制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
实施例2：
一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将0.15Kg氧化石墨加入到4.85Kg去离子水中，再加入5.00Kg硅烷偶联剂溶液，经超声分散制得10.00Kg表面改性的氧化石墨烯水分散液。
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将固含量为50％的氯丁胶乳2.70Kg加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液。
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入质量浓度为4％的氯化钙溶液0.9Kg进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
按丁基橡胶13.00Kg、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物0.78Kg、硬脂酸0.13Kg、蓖麻油0.65Kg、N330炭黑6.50Kg、氧化锌0.65Kg、硫化树脂1.3Kg进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤 出制备丁基橡胶复合材料。
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤四制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
实施例3：
一种氧化石墨烯改进的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将0.12Kg氧化石墨加入到10.21Kg去离子水中，再加入1.67Kg硅烷偶联剂溶液，经超声分散制得12.00Kg表面改性的氧化石墨烯水分散液。
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将固含量为30％的氯丁胶乳5.44Kg加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液。
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入质量浓度为4.2％的氯化钙溶液0.7Kg进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
按丁基橡胶13.00Kg、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物 0.70Kg、硬脂酸0.13Kg、蓖麻油0.65Kg、N330炭黑6.50Kg、氧化锌0.65Kg、硫化树脂1.3Kg进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤出制备丁基橡胶复合材料。
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤四制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
对比例1：
本对比例1按照实施例1的步骤四和步骤五制备出轮胎硫化胶囊，不同之处是将原料中的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物等量替换成W型氯丁橡胶。
将实施例1-3、对比例1中制备的丁基橡胶复合材料进行了性能测试，结果如表1所示：
表1.丁基橡胶复合材料性能测试结果
将对比例1、实施例1-3制备的硫化胶囊进行了实际使用寿命测试，结果如表2所示：
表2.硫化胶囊使用寿命测试结果
由测试结果对比可以得出结论，利用本发明所述制备方法制备的硫化胶囊具有力学性能好、使用寿命长的优点；同时导热性明显提高，实际硫化工艺中可适当缩短硫化时间，从而提高生产效率，降低能耗。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊，其原料包括丁基橡胶、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂，其特征在于，该原料还包括有氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊，其特征在于，上述各原料按重量份配比为：丁基橡胶100份、硬脂酸1～2份、蓖麻油3～7份、N330炭黑45～65份、氧化锌3～8份、硫化树脂7～12份、氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物4～8份。
3.如权利要求2所述的一种氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊，其特征在于，所述硫化树脂为羟甲基含量≥10％的辛基酚醛树脂。
4.如权利要求1-3任一所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：氧化石墨烯水分散液的制备
将一定量氧化石墨加入到去离子水中，再加入硅烷偶联剂溶液，在超声温度30～50℃，超声功率300W下超声分散2～4小时，制得表面改性的氧化石墨烯水分散液；
步骤二：氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液的制备
将一定量氯丁胶乳加入到高速搅拌釜中，搅拌中加入步骤一制备的氧化石墨烯水分散液，制备氧化石墨烯/氯丁胶乳共混乳液；
步骤三：氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物的制备
在搅拌条件下，向步骤二的共混乳液缓慢加入凝固剂氯化钙溶液进行絮凝，然后将凝固物脱水、洗剂、干燥得氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物；
步骤四：轮胎硫化胶囊用丁基橡胶复合材料的制备
将丁基橡胶、步骤三制得的氧化石墨烯/氯丁橡胶组合物、硬脂酸、蓖麻油、N330炭黑、氧化锌、硫化树脂按配方进行配料，并按常规方法经两段混炼、滤胶挤出制备丁基橡胶复合材料；
步骤五：高性能轮胎硫化胶囊的制备
利用步骤(四)制备的丁基橡胶复合材料，按常规方法经注射硫化、打磨工序制备氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊。
5.如权利要求4所述的所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，其溶液制备方法：按γ-巯丙基三甲氧基硅烷：无水乙醇：醋酸：水为3:3.2:0.8:93的重量比配料，先将γ-巯丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、醋酸加入容器进行搅拌，然后在搅拌中慢慢加入水，直至溶液澄清。
6.如权利要求4所述的所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，步骤一中加入的硅烷偶联剂与氧化石墨的重量比为(0.1～1):1。
7.如权利要求4所述的所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，步骤二中氧化石墨烯的用量为氯丁胶乳中干胶重量的4％～10％。
8.如权利要求7所述的所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，步骤二中氯丁胶乳为硫醇调节型、阴离子聚合胶乳，固含量30％～60％。
9.如权利要求4所述的所述的氧化石墨烯改性的高性能轮胎硫化胶囊的制备方法，其特征在于，步骤三中所用氯化钙溶液的质量浓度为2％～5％，氯化钙用量为混合液总重的0.2％～0.5％。
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