CN105837963A - 一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料 - Google Patents

一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，是由丁基橡胶、氯丁橡胶、炭黑、改性石墨烯、石蜡油、硫化树脂复合而成，上述各组分按重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶2~10份；炭黑60~85份；改性石墨烯3~10份；石蜡油5~15份；硫化树脂8~12份。本发明应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料具有力学性能好、耐老化性能优良的优点，能够满足轮胎、传动带等橡胶制品硫化胶囊的使用要求。

Description

一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料
技术领域
本发明涉及一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，属于橡胶产品技术领域。
背景技术
硫化胶囊是橡胶制品尤其是轮胎硫化的重要工具，其质量的优劣不仅影响到其使用次数的多少，还关系到橡胶制品的生产成本的高低。硫化胶囊使用环境和条件极为苛刻，在经受热水、蒸汽不断交换，高温高压，长期反复伸缩变形状态下，其使用寿命一直是最为令人关注的问题。
橡胶工业早就认识到可以使用丁基橡胶制造硫化胶囊。长期以来，一直使用丁基橡胶制造硫化胶囊，异丁烯类丁基橡胶加烷基酚醛树脂能提供优异的耐高温耐臭氧老化和耐水解性能。但由于其骨架中仍存在不饱和烯烃，从而对长时间抗老化性能有消极影响。一个好的胶囊需具备气体、蒸汽、水等的不渗透性、热传递性、高压稳固性、高度抗臭氧、氧、蒸汽、热降解等性能。目前现在市场上普通的硫化胶囊不能达到以上要求，而且在使用寿命上已经难以满足市场的需求，其根本原因还是在于配方设计不合理，以及一些新材料在硫化胶囊中的应用和开发比较落后。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、耐老化性能优良，能够满足轮胎、传动带等橡胶制品硫化胶囊的使用要求的丁基橡胶复合材料。
本发明采用的技术方案是：一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，是由丁基橡胶、氯丁橡胶、炭黑、改性石墨烯、石蜡油、硫化树脂复合而成，上述各组分按重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶2~10份；炭黑60~85份；改性石墨烯3~10份；石蜡油5~15份；硫化树脂8~12份。
本发明采用的炭黑为补强填充剂，是N330与N660的混合物，二者比例为1: （1 ~3）。
本发明采用的改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。在改性过程中，石墨烯表面的羟基与乙烯基三甲氧基硅烷发生反应，形成共价键，将硅烷偶联剂接到石墨烯表面，从而有效提高埃洛石纳米管与有机丁基橡胶之间的界面相容性，从而改善石墨烯在丁基橡胶基体中的分散。
本发明所述的石蜡油为软化剂。石蜡油与丁基橡胶有良好的相容性，能改善丁基橡胶的加工性能、耐老化性能。
本发明所述的硫化树脂为硫化剂。采用树脂硫化体系，复合材料具有优异的耐热老化性能、耐过热蒸汽和抗压缩变形性。此外，硫化过程中可以使改性石墨烯表面含不饱和双键的乙烯基三甲氧基硅烷与丁基橡胶反应形成共价键，相当于乙烯基三甲氧基硅烷在丁基橡胶和改性石墨烯之间起到一个桥梁的作用。因此改性石墨烯与丁基橡胶基体之间的可形成共价键结合的化学界面，与炭黑和丁基橡胶基体之间形成的物理界面发生协同作用，具备独特的纳米分散结构，从而赋予材料优异的力学性能、耐老化性能。
本发明所述硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
本发明所述的复合材料的所有组分通过可传统的橡胶加工设备来混合，如开炼机、密炼机，混合后得到的混炼胶经过平板硫化机高温硫化后可作为硫化胶囊材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的复合材料使用传统橡胶复合材料的加工设备进行加工，但是其加工性能更好，良好的加工性能可降低橡胶混炼过程的能耗。
（2）本发明所使用的特殊填料为改性石墨烯，经过硅烷改性的石墨烯与硅橡胶具有良好的界面相容性，能够改善石墨烯在丁基橡胶基体中的分散，丁基橡胶的硫化过程进一步强化了这种界面相互作用，从而改善材料力学性能；此外，纳米石墨烯片层本身是一种很好的阻隔填料，可以阻碍氧气的渗透扩散，且石墨烯片层上的一些活性基团还可以捕捉自由基，减缓了丁基橡胶基体材料的老化过程，因此赋予材料优异的耐老化性能。
（3）本发明利用改性石墨烯和炭黑的协同作用在硅橡胶中形成独特的纳米分散结构，使复合材料具备优良的力学性能、耐老化性能。
（4）本发明所制备的丁基橡胶复合材料的邵尔A型硬度在72-78之间，拉伸强度大于10.0MPa，断裂伸长率大于500%，永久变形小于8%，180℃热氧老化24小时的老化系数大于40%，能够满足硫化胶囊材料的使用要求。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明作进一步的阐述，但不是对本发明的限制：
实施例1
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶2份；炭黑（N330）30份；炭黑（N660）30份；改性石墨烯10份；石蜡油5份；硫化树脂8份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
实施例2
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶4份；炭黑（N330）25份；炭黑（N660）40份；改性石墨烯8份；石蜡油7份；硫化树脂8份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
实施例3
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶5份；炭黑（N330）30份；炭黑（N660）40份；改性石墨烯7份；石蜡油10份；硫化树脂10份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
实施例4
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶6份；炭黑（N330）30份；炭黑（N660）45份；改性石墨烯5份；石蜡油10份；硫化树脂10份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
实施例5
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶8份；炭黑（N330）20份；炭黑（N660）60份；改性石墨烯4份；石蜡油12份；硫化树脂12份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
实施例6
应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，各组分及其重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶10份；炭黑（N330）35份；炭黑（N660）50份；改性石墨烯3份；石蜡油15份；硫化树脂12份。所得丁基橡胶复合材料的性能见表1。
本发明丁基硅橡胶复合材料的制备方法，将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却。冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
其中，改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
表1为各实施例所述的应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料的性能
从表1可以看出，本发明所制备的丁基橡胶复合材料的邵尔A型硬度在72-78之间，拉伸强度大于10.0MPa，断裂伸长率大于500%，永久变形小于8%，180℃热氧老化24小时的老化系数大于40%，能够满足硫化胶囊材料的使用要求。

Claims (5)

1.一种应用于硫化胶囊的丁基橡胶复合材料，其特征在于：是由丁基橡胶、氯丁橡胶、炭黑、改性石墨烯、石蜡油、硫化树脂复合而成，上述各组分按重量份数配比为：丁基橡胶100份；氯丁橡胶2~10份；炭黑60~85份；改性石墨烯3~10份；石蜡油5~15份；硫化树脂8~12份。
2.根据权利要求1所述的丁基橡胶复合材料，其特征在于：所述的炭黑为N330与N660的混合物，二者比例为1: （1~3）。
3.根据权利要求1所述的丁基硅橡胶复合材料，其特征在于：所述的改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
4.如权利要求1所述丁基硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：将丁基橡胶与氯丁橡胶加入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒；再加入炭黑与改性石墨烯，混炼1分钟；加入石蜡油，混炼1分30秒；每一分钟提升上丁栓，以保证混炼均匀，直至混炼胶温度达到150℃，将混炼胶排出压片并冷却；冷却8小时后，再将混炼胶与硫化树脂投入密闭式炼胶机，转速30r/min，压力0.6Mpa，混炼30秒，后面每30秒提升一次上顶栓，直至混炼胶温度达到110℃，快速排胶并压片冷却，得复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的改性石墨烯制备方法为：将100g纯度大于95%的石墨加入2.5L浓硫酸中，缓慢加入300g高锰酸钾，控制反应温度始终低于5℃；反应96h后将混合液加入到5L去离子水中，在35℃下搅拌反应2h，95℃下反应1h；趁热加入300mL浓度为30%的双氧水，静置12h，过滤，多次水洗后取固体物质；将上述得到的固体物质与30g乙烯基三甲氧基硅烷加入1L质量浓度为70%的乙醇水溶液中，在90℃油浴下搅拌，回流冷凝，反应5小时；待自然冷却至室温，上述混合物经过滤、真空干燥、粉碎后得到改性石墨烯。
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