CN114085465B - 一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料 - Google Patents

一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料，其中组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶100份，气相二氧化硅40份，高岭土15份，Al(OH)3 15份，氧化锌6份，硬脂酸2份，微晶蜡25份，二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)1份，二硫化苯并噻唑(DM)1.5份，硫磺1.5份，9mm玄武岩纤维：9mm芳纶短纤维为1:1，共5份；酚醛树脂15份，si69 5份。将以上组成份数按两段混炼后，将所得胶料进行沿短纤维方向的进行压延取向，将所的胶料沿取向方向硫化后最后测硫化胶的烧蚀性能和物理机械性能，本发明的绝热功能材料的纤维特定质量比例使其具有良好的抗烧蚀性能，物理机械性能较好。

Description

一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料
技术领域
本发明涉及航空航天绝热耐烧蚀材料技术领域，尤其涉及一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展，对于热防护材料的研究也得到了人们的重视。可瓷化聚合物基复合材料作为一种新型的热防护材料就是添加相应的功能填料，在高温的环境下形成致密的保护层，隔绝热量的传递。
三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和少量非共轭二烯烃共聚而成的一种通用合成橡胶。三元乙丙橡胶由于其良好的弹性和低温性能、耐老化性、耐候性、绝缘性能，以三元乙丙橡胶作为基体材料制备的绝热耐烧蚀复合材料在汽车，航天等领域已经得到了广泛的应用。专利CN106589622A介绍了一种耐烧蚀橡胶型绝热层及其制备方法，采用了聚苯硫醚纤维，并且配合耐热填料，二氧化硅，金属氧化物，芳纶纤维等助剂制备的绝热材料的绝热层耐烧蚀性能优异。CN107573601A介绍了一种聚酰亚胺纤维填充的抗烧蚀三元乙丙绝热材料，采用聚酰亚胺PI纤维作为增强纤维，低烟无卤的阻燃剂作为阻燃体系，同时利用树脂改性三元乙丙橡胶的粘度，提高力学性能。但是现有技术得到的三元乙丙橡胶型绝热层存在热导率单一，绝热层的轻量化达不到特殊领域的要求的问题，且绝热层长期处于高温的冲刷下，无法应对更加恶劣苛刻的高温环境。
发明内容
有鉴于此，本发明针对上述问题，提出一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料，其特征在于：其中：
组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶：90-120份，气相二氧化硅：30-50份，高岭土：10-20份，阻燃剂：10-20份，氧化锌：5-8份，硬脂酸：1-3份，微晶蜡：20-30份，二硫化四甲基秋兰姆：0.5-1.5份，二硫化苯并噻唑：1-2份，硫磺：1-2份，9mm短切玄武岩纤维和/或9mm短切芳纶纤维：共3-6份；酚醛树脂：10-20份，si69：3-8份。
优选的，组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶：100份，气相二氧化硅：40份，高岭土：15份，阻燃剂：15份，氧化锌：6份，硬脂酸：2份，微晶蜡：25份，二硫化四甲基秋兰姆：1份，二硫化苯并噻唑：1.5份，硫磺：1.5份，9mm短切玄武岩纤维和/或9mm短切芳纶纤维：共5份；酚醛树脂：15份，si69：5份。
优选的，所述阻燃剂为Al(OH)3，Mg(OH)2，PBT加纤料的一种或多种的组合。
优选的，所述短切玄武岩纤维和短切芳纶纤维的混合比例为1:1；
所述三元乙丙橡胶绝热功能材料的制备方法，具体的步骤为：
(1)将所述的原料配比称重，依次加入到密炼机上进行混炼；
(2)待混炼均匀后开炼出片，停放24小时备用，利于胶料性能的均匀和稳定，同时使橡胶大分子内部应力得到松弛。
优选的，(1)步骤中的密炼机混炼工艺为：
1)一段混炼:提起上顶栓，将已切成小块的生胶从加料口投入密炼机，合上顶栓，调节转子转速为70r/min，混炼30s；
提起上顶栓，加入气相二氧化硅、高岭土、阻燃剂、偶联剂si 69、纤维，合上顶栓，混炼120s；
提起上顶栓，加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂、微晶蜡、TMTD、DM、酚醛树脂等小料，合上顶栓，调节转子转速为40r/min，混炼60s；
然后混炼210s，排胶；
2)二段混炼：
将1)步骤所得到的母炼胶，加硫黄，调节转子转速40r/min条件下混炼120s，排胶；
将所得胶料进行沿短纤维方向的压延取向，硫化最后进行烧蚀实验。
优选的，所述Al(OH)3或Mg(OH)2为纳米级或普通级的一种或多种的组合；
优选的，短切芳纶纤维和/或短切玄武岩纤维为预处理短纤维，预处理方法为化学方法、低温等离子体处理方法当中一种或多种的组合。
优选的，所述短切芳纶纤维和/或短切玄武岩纤维经过所述预处理方法后，用去离子水进行清洗。
优选的，所述低温等离子体处理方法为150w功率条件下等离子体处理30s。
优选的，2)步骤中还包括3)三段混炼：将2)二段混炼所得混炼胶在调节转子转速70r/min条件下混炼90s，得到混炼胶。此步骤使胶料更好地进行混炼，增大胶料粘度。
本发明的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明的三元乙丙橡胶基本分子结构与性能特点，可生产各种耐高低温、抗老化型橡胶制品。由于三元乙丙橡胶/再生胶中存在不饱和双键，可以使用反应性酚醛树脂硫化体系硫化。使用酚醛树脂硫化后的胶料具备独特的优势。三元乙丙橡胶/再生胶选择酚醛树脂硫化时，硫化过程是在酸性条件下进行的。
2.本发明酚醛树脂中的醚键在酸性条件下分解后，按照碳阳离子机理交联，形成的亚甲基交联键刚性、稳定性较大，硫化后的三元乙丙胶料具备较大的硬度，良好的耐热性与耐压缩永久变形性。使用酚醛树脂硫化的三元乙丙硫化胶的拉伸强度、定伸应力以及硬度会随着酚醛树脂用量的增大而减小，扯断伸长率减小，对扯断伸长率要求严格的EPDM橡胶制品硫化体系中需要控制酚醛树脂用量。
3.本发明的纤维采用玄武岩纤维和芳纶纤维混合，提高了三元乙丙橡胶复合材料的耐烧蚀性能，经过化学方法或/和低温等离子体预处理方法后，在玄武岩纤维和芳纶纤维表面一层引起物理化学变化，使短纤维表面的粗糙度增大，活性基团的数量增高。
4.本发明的芳纶纤维表面的活性自由基与玄武岩纤维相互作用可以使预处理玄武岩纤维表面处理后更好地分散在橡胶基体中，活性自由基作用在玄武岩纤维中，玄武岩纤维和芳纶短纤维只有存在特定质量比例才使短纤维在橡胶中的团聚力降低，分散性好，其硫化后的试样物理机械性能较好；纤维份数过多，容易造成应力集中，样品容易被拉断，所以应份数适中；因此，只有在本发明特定纤维比例下，其硫化胶片的综合物理性能最佳，抗烧蚀性能最好，PBT加纤料具有较高的耐热性，与混合比例为1:1的短切玄武岩纤维和短切芳纶纤维相配合并相互作用，可以更好地提高复合材料的抗烧蚀性能及在短纤维取向方向上的物理机械性能。
5.si69有很好的耐高、低温性能，其与气相二氧化硅结合形成的硅烷偶联反应，能够大大提高复合材料的耐热性及烧蚀性能，实验表明，在短纤维长度9mm时，混合比例为1:1的短切玄武岩纤维和短切芳纶纤维相配合并相互作用，其烧蚀性能最好。
6.从实验结果看，当9mm短切玄武岩纤维和9mm短切芳纶纤维1:1的比例共5份，阻燃剂为PBT加纤料时，玄武岩纤维和芳纶纤维的相互作用，并且与PBT加纤料共同作用，从而导致在短纤维取向方向上的物理机械性能和烧蚀性能达到最佳。
7.本发明的对比例2中硫化胶硬度达90以上，硬度较高，并且耐磨性较好。
附图说明
图1为本发明实施例9的硫化胶电镜示意图；
图2为本发明实施例7的硫化胶电镜示意图；
图3为本发明对比例2的硫化胶电镜示意图；
其中，图3中，长的为芳纶纤维，短的为玄武岩纤维；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行说明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
如表1-5所示，步骤一：按下表1进行实验：
表1实验配方及其份数
表2实验配方及其份数(续表1)
步骤二：得到得到合适长度及种类，进行不同比例的份数实验，找出最佳份数配比。
步骤三：将步骤二所得到的最佳配比，进行短切芳纶纤维：短切炭纤维＝1:1混合，短切芳纶纤维：短切玄武岩纤维＝1:1混合，短切芳纶纤维：短切炭纤维＝1:1混合，得到测试结果。
步骤四：将步骤三所得到的最佳配比，将Al(OH)3替换，与同等条件下的Mg(OH)2，PBT加纤料,对比其实验结果，得到最佳实验参数。共得到18组实验。
进一步的，步骤二中，再做2个纤维比例：3份，7份。共18组，找出最佳配比及纤维长度。
进一步的，步骤二中，将表中所列配方进行密炼，最后沿纤维取向方向即压延方向进行开炼。
进一步的，将所得硫化混炼胶沿平板硫化长度方向铺平，150度条件下进行硫化，得到纤维取向方向上的硫化试样，最后进行物理机械性能测试及烧蚀试验。
进一步的，将所得硫化混炼胶沿竖直方向在DIN模具中放置，最后硫化后得到单一取向的硫化胶，其物理机械性能表征其效果。
[实施例1]
本实施例公开了一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料，其中：
组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶：100份，气相二氧化硅：40份，高岭土：15份，Al(OH)3：15份，氧化锌：6份，硬脂酸：2份，微晶蜡：25份，二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)：1份，二硫化苯并噻唑(DM)：1.5份，硫磺：1.5份，3mm短切芳纶纤维：5份；酚醛树脂：15份，si69：5份。
作为本发明一个优选的实施例，三元乙丙橡胶塑炼过程：
1)用X(S)K—160开炼机对生胶进行塑炼,辊温为40～50℃；
2)工艺方法:三元乙丙橡胶:烘胶(1天)→破胶(2mm，三次)→薄通(0.2mm，20次)→放厚(4mm，3次)→下片；
作为本发明一个优选的实施例，将三元乙丙橡胶剪成5mm X 5mm X 5mm小块，以在加入密炼机时增强其混炼效果，然后加入到密炼机上最先进行混炼，再加其它配料；
作为本发明一个优选的实施例，本实施还公开了一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料的制备方法，具体的步骤为：
(1)将所述的原料配比称重，依次加入到密炼机上进行混炼；
(2)待混炼均匀后开炼出片，停放24小时备用，利于胶料性能的均匀和稳定，同时使橡胶大分子内部应力得到松弛。
作为本发明一个优选的实施例，(2)步骤中的开炼工艺如下:辊温为40～50℃；调节辊距为2mm,破胶3次→调节辊距为0.2mm,薄通3次→调节辊距为1mm→调节辊距为4mm,下片3次，即可得到沿压延挤出方向单一取向的短纤维复合材料。
硫化温度为150℃，硫化时间为60min，硫化压力为10MPa。
制备的三元乙丙橡胶绝热功能材料中线烧蚀率为0.212mm/s；可以削弱传递来的高温热量，提高抵抗恶劣环境的能力。
作为本发明一个优选的实施例，(1)步骤中的密炼机混炼工艺为：
1)一段混炼:
0-30s 调节转子转速为70r/min，提起上顶栓，将已切成小块的生胶从加料口投入密炼机，合上顶栓；
30s-150s 提起上顶栓，加入气相二氧化硅、高岭土、Al(OH)3、偶联剂si 69、纤维，合上顶栓；
150s-210s 调节转子转速为40r/min，提起上顶栓，加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂、微晶蜡、TMTD、DM、酚醛树脂等小料，合上顶栓；
210s-420s 混炼；
420s 排胶；
2)二段混炼：
1s-120s一段混炼胶→硫黄→排胶，40r/min；
将所得胶料进行沿短纤维方向的进行压延取向，硫化最后进行烧蚀实验。
作为本发明一个优选的实施例，短切芳纶纤维为预处理短纤维，预处理方法为化学方法、低温等离子体处理方法当中一种或多种的组合。
其性能如下：硬度90，拉伸强度11.34MPa，撕裂强度64.42KN/m，DIN磨耗170.61mm3，门尼粘度86.53，线烧蚀率0.212，300％定伸应力10.91MPa，门尼86.53。
[实施例2]
组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶：100份，气相二氧化硅：40份，高岭土：15份，Al(OH)3：15份，氧化锌：6份，硬脂酸：2份，微晶蜡：25份，二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)：1份，二硫化苯并噻唑(DM)：1.5份，硫磺：1.5份，3mm短切炭纤维：5份；酚醛树脂：15份，si69：5份。
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度11.92MPa，撕裂强度49.55KN/m，DIN磨耗198.79mm3，门尼粘度90.43，线烧蚀率0.278，300％定伸应力10.06MPa，门尼90.43。
[实施例3]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为3mm短切玄武岩纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度92，拉伸强度17.83MPa，撕裂强度69.05KN/m，DIN磨耗150.31mm3，门尼粘度87.94，线烧蚀率0.152，300％定伸应力9.38MPa，门尼87.94。
[实施例4]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为6mm短切短切芳纶纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度13.96MPa，撕裂强度64.83KN/m，DIN磨耗153.30mm3，门尼粘度89.68，线烧蚀率0.198，300％定伸应力13.94MPa，门尼89.68。
[实施例5]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为6mm短切短切炭纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度92，拉伸强度13.80MPa，撕裂强度70.74KN/m，DIN磨耗162.30mm3，门尼粘度88.54，线烧蚀率0.250，300％定伸应力10.13MPa，门尼88.54。
[实施例6]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为6mm短切玄武岩纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度93，拉伸强度16.62MPa，撕裂强度67.14KN/m，DIN磨耗149.61mm3，门尼粘度82.06，线烧蚀率0.136，300％定伸应力10.45MPa，门尼82.06。
[实施例7]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为9mm短切短切芳纶纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度16.92MPa，撕裂强度59.79KN/m，DIN磨耗147.33mm3，门尼粘度90.50，线烧蚀率0.164，300％定伸应力10.15MPa，门尼90.50。
[实施例8]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为9mm短切炭纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度90，拉伸强度14.44MPa，撕裂强度58.24KN/m，DIN磨耗179.91mm3，门尼粘度87.95，线烧蚀率0.231，300％定伸应力10.41MPa，门尼87.95。
[实施例9]
本实施例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为9mm短切玄武岩纤维；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度95，拉伸强度18.50MPa，撕裂强度62.38KN/m，DIN磨耗120.60mm3，门尼粘度86.47，线烧蚀率0.131，300％定伸应力8.49MPa，门尼86.47。
[对比例1]
本对比例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为质量分数1:1的短切芳纶纤维(9mm)：短切炭纤维(9mm)；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度15.91MPa，撕裂强度59.01KN/m，DIN磨耗165.11mm3，门尼粘度86.38，线烧蚀率0.202，300％定伸应力10.31MPa，门尼86.38。
[对比例2]
本对比例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为质量分数1:1的短切芳纶纤维(9mm)：短切玄武岩纤维(9mm)；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度94，拉伸强度19.01MPa，撕裂强度67.52KN/m，DIN磨耗113.51mm3，门尼粘度85.36，线烧蚀率0.113，300％定伸应力9.49MPa，门尼85.36。
[对比例3]
本对比例与实施例1的区别在于，3mm短切芳纶纤维替换为质量分数1:1的短切玄武岩纤维(9mm)：短切炭纤维(9mm)；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度16.83MPa，撕裂强度57.65KN/m，DIN磨耗155.56mm3，门尼粘度88.83，线烧蚀率0.175，300％定伸应力10.01MPa，门尼88.83。
[对比例4]
本对比例与对比例2的区别在于，质量分数1:1的短切芳纶纤维(9mm)：短切玄武岩纤维(9mm)的份数为3份；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度90，拉伸强度17.68MPa，撕裂强度65.71KN/m，DIN磨耗152.12mm3，门尼粘度88.13，线烧蚀率0.182，300％定伸应力9.60MPa，门尼88.13。
[对比例5]
本对比例与对比例2的区别在于，质量分数1:1的短切芳纶纤维(9mm)：短切玄武岩纤维(9mm)的份数为7份；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度92，拉伸强度15.61MPa，撕裂强度57.66KN/m，DIN磨耗158.33mm3，门尼粘度90.32，线烧蚀率0.209，300％定伸应力10.11MPa，门尼90.32。
[对比例6]
本对比例与对比例2的区别在于，Al(OH)3替换为Mg(OH)2；所述Al(OH)3和Mg(OH)2为纳米级或普通级的一种或多种的组合；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度7.10MPa，撕裂强度56.91KN/m，DIN磨耗165.31mm3，门尼粘度80.12，线烧蚀率0.265，300％定伸应力6.28MPa，门尼80.12。
[对比例7]
本对比例与对比例2的区别在于，Al(OH)3替换为PBT加纤料；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度90，拉伸强度19.67MPa，撕裂强度69.34KN/m，DIN磨耗113.12mm3，门尼粘度81.21，线烧蚀率0.111，300％定伸应力11.95MPa，门尼81.21。
[对比例8]
本对比例与对比例2的区别在于，质量分数比例为1:2的短切芳纶纤维(9mm)：短切玄武岩纤维(9mm)；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度92，拉伸强度18.63MPa，撕裂强度63.52KN/m，DIN磨耗120.11mm3，门尼粘度88.13，线烧蚀率0.131，300％定伸应力9.86MPa，门尼88.13。
[对比例9]
本对比例与对比例2的区别在于，质量分数比例为2:1的短切芳纶纤维(9mm)：短切玄武岩纤维(9mm)；
制备方法：与实施例1相同。
其性能如下：硬度91，拉伸强度11.34MPa，撕裂强度64.42KN/m，DIN磨耗170.61mm3，门尼粘度86.53，线烧蚀率0.212，300％定伸应力10.91MPa，门尼87.31。
表3对比例1-7与实施例1-9硫化胶性能比较
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表4对比例1-7与实施例1-9硫化胶性能比较(续)
表5硫化胶物理性能的测试方法及仪器
以上实施方案仅用于说明而非限制本发明的技术方案。不脱离本发明精神的任何修改或局部替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种短纤维增强三元乙丙橡胶绝热功能材料，其特征在于，其中：
所述绝热功能材料组成按其质量份数计为：三元乙丙橡胶：100份，气相二氧化硅：40份，高岭土：15份，阻燃剂：15份，氧化锌：6份，硬脂酸：2份，微晶蜡：25份，二硫化四甲基秋兰姆：1份，二硫化苯并噻唑：1.5份，硫磺：1.5份，9mm短切玄武岩纤维和9mm短切芳纶纤维：共5份；酚醛树脂：15份，si69：5份；
所述阻燃剂为Al(OH)3；
所述短切玄武岩纤维和短切芳纶纤维的混合质量比例为1:1；
所述三元乙丙橡胶绝热功能材料的制备方法，具体的步骤为：
(1)将所述的原料按配比称重，依次加入到密炼机上进行混炼；
(2)待混炼均匀后开炼出片，停放24小时备用，利于胶料性能的均匀和稳定，同时使橡胶大分子内部应力得到松弛；
(1)步骤中的密炼机混炼工艺为：
1)一段混炼:提起上顶栓，将已切成小块的生胶从加料口投入密炼机，合上上顶栓调节转子转速为70r/min，混炼30s；
提起上顶栓，加入气相二氧化硅、高岭土、阻燃剂、偶联剂si 69、短切玄武岩纤维和短切芳纶纤维，合上上顶栓，混炼120s；
提起上顶栓，加入氧化锌、硬脂酸SA、防老剂微晶蜡、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化苯并噻唑、酚醛树脂小料，合上上顶栓，调节转子转速为40r/min，混炼60s；
然后混炼210s，排胶；
2)二段混炼：
将1)步骤所得到的母炼胶，加硫黄，转子转速40r/min条件下混炼120s，排胶；
将所得胶料进行沿短纤维方向的压延取向，硫化最后进行烧蚀实验；
所述Al(OH)3为纳米级；
短切芳纶纤维和短切玄武岩纤维为预处理短纤维，预处理方法为化学方法、低温等离子体处理方法当中一种或多种的组合；
所述短切芳纶纤维和短切玄武岩纤维经过所述预处理方法后，用去离子水进行清洗；
所述低温等离子体处理方法为150w功率条件下等离子体处理30s。
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