CN112457539A - 一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，该高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料包括以下原料：天然橡胶、二元乙丙橡胶、高苯乙烯橡胶、纳米氧化锌、硬脂酸、微晶白云母粉、纳米白炭黑、芳纶短纤维、氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、硫磺、促进剂。本发明制备的氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料能够均匀分散于由天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶组成的橡胶基体中，能够实现上述三种填料之间的协同增强，使得最终得到的橡胶衬里材料具有优异的的硫化加工性能、力学性能、耐腐蚀性能和耐磨性能且本发明制备方法工艺简单，成本低廉，适合推广。

Description

一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法
技术领域
本发明涉橡胶高分子材料技术领域，尤其涉及一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法。
背景技术
橡胶衬里是设备或管道内部采用内衬耐磨、防腐以及耐高温的橡胶作为衬里层，通过橡胶自身物理和化学性能从而降低了管路输送介质对外部结构的作用如冲击力、腐蚀等，其由于橡胶的缓冲作用，很好的保护设备管道起到延长使用寿命作用。
现有制得的橡胶衬里只适于一般性的腐蚀性介质和室温较低的温度环境。随着经济的发展，化工行业对橡胶衬里的性能指标有了更加严格和多样的要求，比如耐高温性、拉伸强度、硬度、耐腐蚀性等指标均有更高的要求，为此，针对现有技术中的橡胶衬里材料不能满足现有实际应用的问题，提出一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料及其制备方法。
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料称取：按照配方称取以下重量份原料备用：95～100份天然橡胶、10～15份二元乙丙橡胶、10～20份高苯乙烯橡胶、2～6份纳米氧化锌、2～4份硬脂酸、8～12份微晶白云母粉、2～5份纳米白炭黑、3～7份芳纶短纤维、10～18份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、5～12份硫磺、2～6份促进剂；
S2、胶料塑炼：将称取的天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶加入开炼机中塑炼，取出塑炼所得的塑炼胶，并自然冷却至室温待用；
S3、胶料混炼：将得到的塑炼胶加入密炼机中进行一次混炼，然后加入微晶白云母粉、纳米白炭黑、芳纶短纤维、氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料进行二次混炼，再加入硫磺、纳米氧化锌、硬脂酸和促进剂进行三次混炼，取出混炼所得的三次混炼胶，制备成胶片，并自然冷却至室温待用；
S4、成品制备：将制备的胶片置于硫化罐中进行硫化处理，得到橡胶衬里材料；
优选的，所述氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料，其制备包括以下步骤：将环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，升温，进行保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，真空干燥，得到氮化硅/氮化硼复合粉体，将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体和羧基化埃洛纳米管置于盛有乙醇的球磨罐中进行球磨，烘干，过筛，得到氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料。
优选的，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片、羧基化埃洛纳米管的质量比为2～4：1：0.5～0.8，在所述保温反应中，反应温度为105～120℃，反应时间为4～7h。
优选的，所述超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片，其制备包括以下步骤：对六方氮化硼进行功能化处理，得到含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片，将得到的含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入对甲苯磺酸，升温至110～120℃，搅拌反应3～6h，之后向体系中加入ε-己内酰胺和辛酸亚锡，继续升温至130～140℃，搅拌反应2～5h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片。
优选的，所述含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、ε-己内酰胺的质量比为0.2～0.5：12～15：6～8。
优选的，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅，其制备包括以下步骤：将纳米氮化硅粉末加入到无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的混合液中，搅拌，超声分散，得到氮化硅分散液，升温，保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅。
优选的，所述纳米氮化硅、无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的质量比为1：10～12：0.2～0.6：3～5，在所述保温反应中，反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
优选的，所述促进剂为TMTD、TETD或ZDMC的一种或两种以上的组合，所述高苯乙烯橡胶的结合苯乙烯含量为50～70％，有机酸含量为3.5～5.0％，含皂量不大于0.50％，拉伸强度不小于7.5MPa，断裂伸长率不小于120％，邵氏硬度A不小于93。
本发明的目的之二还在于提供上述制备方法得到的所述高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
（1）本发明中，首先采用grafting-from方法在氮化硼纳米片表面接枝含端基为氨基的长链超支化聚酯，利用含长链超支化聚酯的特殊分子结构，不仅能够有效解决氮化硼纳米片的团聚问题，同时通过氮化硼纳米片表面的长链结构和橡胶大分子链发生缠结，能够与橡胶产生很好的相互作用，增加氮化硼纳米片与橡胶基体的相容性；再者，通过将超支化聚酯改性氮化硼纳米片的长链中的氨基与环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅中的环氧基进行反应，能够将纳米氮化硅接枝到氮化硼纳米片的表面，从而提高了纳米氮化硅在橡胶基体中的分散性能；再将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体与羧基化埃洛石纳米管进行球磨处理，通过将外端含有长链的氮化硅/氮化硼复合粉体与羧基化埃洛石纳米管进行杂化，利用两者之间的协同效应，能够促进埃洛石纳米管在橡胶基体中的均匀分散。本发明制备的氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料能够均匀分散于由天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶组成的橡胶基体中，实现了上述三种填料之间的协同增强，使得最终得到的橡胶衬里材料具有优异的的硫化加工性能、力学性能、耐腐蚀性能和耐磨性能。
本发明制备方法中，通过选用天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶三种高聚物的混合物替代现有产品的纯天然橡胶，提高了材料在高温下的硬度和耐腐蚀性,同时降低了材料中易引起异味的蛋白质含量；配合选用纳米氧化锌和纳米白炭黑分别作为活性剂和补强剂，能够提高橡胶衬里材料的内聚力、耐高温性和耐老化性，再配合选用合适填料微晶白云母粉、纳米白炭黑、芳纶短纤维、氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料和合适的用量比例，保证了最终得到的橡胶衬里材料具备高硬度、高拉伸强度和强耐腐蚀性能，使其应用范围更加广泛。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：S1、称取以下重量份原料备用：98份天然橡胶、12份二元乙丙橡胶、16份高苯乙烯橡胶、4份纳米氧化锌、2份硬脂酸、10份微晶白云母粉、4份纳米白炭黑、6份芳纶短纤维、12份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、6份硫磺、4份促进剂TMTD；
S2、胶料塑炼：将称取的天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶加入开炼机中于70℃下塑炼3min，取出塑炼所得的塑炼胶，并自然冷却至室温待用；
S3、胶料混炼：将得到的塑炼胶加入密炼机中于75℃下进行一次混炼4min，然后向一次混炼胶中加入微晶白云母粉、纳米白炭黑、芳纶短纤维、氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料于88℃下进行二次混炼4min，再向二次混炼胶中加入硫磺、纳米氧化锌、硬脂酸和促进剂于96℃下进行三次混炼3min，取出混炼所得的三次混炼胶，制备成胶片，并自然冷却至室温待用；
S4、成品制备：将制备的胶片置于硫化罐中，先用压缩空气给硫化罐加压至1bar，同时向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内的温度升高至108℃，保持40min后，继续向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内温度升高到145℃，硫化罐内压力保持在2.4bar，保持55min，停止通蒸汽，降温至40℃，得到橡胶衬里材料；
其中，氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料，其制备包括以下步骤：（1）制备超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片：对六方氮化硼进行功能化处理，得到含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片，将得到的含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入对甲苯磺酸，升温至110℃，搅拌反应3h，之后向体系中加入ε-己内酰胺和辛酸亚锡，继续升温至140℃，搅拌反应3h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片，其中，含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、ε-己内酰胺的质量比为0.5：12：6；（2）制备环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅：将纳米氮化硅粉末加入到无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的混合液中，搅拌，超声分散，得到氮化硅分散液，升温，保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅；(3)将环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至115℃，进行保温反应5h，反应结束后，过滤，洗涤，真空干燥，得到氮化硅/氮化硼复合粉体，将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体和羧基化埃洛纳米管置于盛有乙醇的球磨罐中进行球磨，烘干，过筛，得到氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料。其中，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片、羧基化埃洛纳米管的质量比为2：1：0.6。
实施例2
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：S1、原料称取：称取以下重量份原料备用：100份天然橡胶、12份二元乙丙橡胶、20份高苯乙烯橡胶、4份纳米氧化锌、3份硬脂酸、10份微晶白云母粉、2份纳米白炭黑、5份芳纶短纤维、12份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、8份硫磺、2份促进剂TETD；
S2-S3同实施例1；
S4、成品制备：将制备的胶片置于硫化罐中，先用压缩空气给硫化罐加压至1bar，同时向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内的温度升高至108℃，保持45min后，继续向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内温度升高到145℃，硫化罐内压力保持在2.6bar，保持60min，停止通蒸汽，降温至45℃，得到橡胶衬里材料；
其中，氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料，其制备包括以下步骤：（1）制备超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片：对六方氮化硼进行功能化处理，得到含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片，将得到的含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入对甲苯磺酸，升温至120℃，搅拌反应3h，之后向体系中加入ε-己内酰胺和辛酸亚锡，继续升温至130℃，搅拌反应5h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片，其中，含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、ε-己内酰胺的质量比为0.5：12：6；（2）制备环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅：将纳米氮化硅粉末加入到无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的混合液中，搅拌，超声分散，得到氮化硅分散液，升温，保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅；(3)将环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至115℃，进行保温反应5h，反应结束后，过滤，洗涤，真空干燥，得到氮化硅/氮化硼复合粉体，将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体和羧基化埃洛纳米管置于盛有乙醇的球磨罐中进行球磨，烘干，过筛，得到氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料。其中，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片、羧基化埃洛纳米管的质量比为3：1：0.5。
实施例3
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：S1、原料称取：称取以下重量份原料备用：95份天然橡胶、10份二元乙丙橡胶、15份高苯乙烯橡胶、5份纳米氧化锌、2份硬脂酸、8份微晶白云母粉、5份纳米白炭黑、3份芳纶短纤维、16份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、12份硫磺、6份促进剂TETD；
S2-S4同实施例1；
其中，氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料，其制备包括以下步骤：（1）制备超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片：对六方氮化硼进行功能化处理，得到含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片，将得到的含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入对甲苯磺酸，升温至115℃，搅拌反应4h，之后向体系中加入ε-己内酰胺和辛酸亚锡，继续升温至135℃，搅拌反应3h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片，其中，含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、ε-己内酰胺的质量比为0.4：15：7；（2）制备环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅：将纳米氮化硅粉末加入到无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的混合液中，搅拌，超声分散，得到氮化硅分散液，升温，保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅；(3)将环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，升温至118℃，进行保温反应4h，反应结束后，过滤，洗涤，真空干燥，得到氮化硅/氮化硼复合粉体，将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体和羧基化埃洛纳米管置于盛有乙醇的球磨罐中进行球磨，烘干，过筛，得到氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料。其中，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片、羧基化埃洛纳米管的质量比为4：1：0.6。
实施例4
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：S1、原料称取：称取以下重量份原料备用：98份天然橡胶、15份二元乙丙橡胶、20份高苯乙烯橡胶、6份纳米氧化锌、3份硬脂酸、10份微晶白云母粉、3份纳米白炭黑、7份芳纶短纤维、12份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料（同实施例1）、10份硫磺、5份促进剂；S2-S4同实施例1。
实施例5
一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，包括以下步骤：S1、原料称取：称取以下重量份原料备用：100份天然橡胶、15份二元乙丙橡胶、10份高苯乙烯橡胶、3份纳米氧化锌、4份硬脂酸、10份微晶白云母粉、2份纳米白炭黑、5份芳纶短纤维、18份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料（同实施例1）、5份硫磺、4份促进剂TETD；S2-S4同实施例1。
对比例1
除了将氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料替换成未改性的氮化硼纳米片之外，其他同实施例1。
对比例2
除了将氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料替换成未改性的埃洛石纳米管之外，其他同实施例1。
对比例3
除了将氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料替换成未改性的纳米氮化硅之外，其他同实施例1。
将本发明实施例1～5和对比例1～3制备的橡胶衬里材料进行性能检测，检测结果详见表1。
表1
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以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料称取：按照配方称取以下重量份原料备用：95～100份天然橡胶、10～15份二元乙丙橡胶、10～20份高苯乙烯橡胶、2～6份纳米氧化锌、2～4份硬脂酸、8～12份微晶白云母粉、2～5份纳米白炭黑、3～7份芳纶短纤维、10～18份氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料、5～12份硫磺、2～6份促进剂；
S2、胶料塑炼：将称取的天然橡胶、二元乙丙橡胶和高苯乙烯橡胶加入开炼机中塑炼，取出塑炼所得的塑炼胶，并自然冷却至室温待用；
S3、胶料混炼：将得到的塑炼胶加入密炼机中进行一次混炼，然后加入微晶白云母粉、纳米白炭黑、芳纶短纤维、氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料进行二次混炼，再加入硫磺、纳米氧化锌、硬脂酸和促进剂进行三次混炼，取出混炼所得的三次混炼胶，制备成胶片，并自然冷却至室温待用；
S4、成品制备：将制备的胶片置于硫化罐中进行硫化处理，得到橡胶衬里材料。
2.根据权利要求1所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述硫化处理的过程为：将制备的胶片置于硫化罐中，先用压缩空气给硫化罐加压至1～1.5bar，同时向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内温度升高至105～110℃，保持30～50min后，继续向硫化罐内通入蒸汽使硫化罐内温度升高到142～150℃，硫化罐内压力保持在2.0～2.6bar，保持45～55min，停止通蒸汽，降温至40～50℃，得到橡胶衬里材料。
3.根据权利要求1所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料，其制备包括以下步骤：将环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，升温，进行保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，真空干燥，得到氮化硅/氮化硼复合粉体，将得到的氮化硅/氮化硼复合粉体和羧基化埃洛纳米管置于盛有乙醇的球磨罐中进行球磨，烘干，过筛，得到氮化硼/埃洛石纳米管/氮化硅复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅、超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片、羧基化埃洛纳米管的质量比为2～4：1：0.5～0.8，在所述保温反应中，反应温度为105～120℃，反应时间为4～7h。
5.根据权利要求3所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片，其制备包括以下步骤：对六方氮化硼进行功能化处理，得到含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片，将得到的含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，然后加入对甲苯磺酸，升温至110～120℃，搅拌反应3～6h，之后向体系中加入ε-己内酰胺和辛酸亚锡，继续升温至130～140℃，搅拌反应2～5h，冷却至室温，洗涤，干燥，得到超支化聚酯接枝改性氮化硼纳米片。
6.根据权利要求5所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述含有氨基和羟基的功能化氮化硼纳米片、N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯、ε-己内酰胺的质量比为0.2～0.5：12～15：6～8。
7.根据权利要求3所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅，其制备包括以下步骤：将纳米氮化硅粉末加入到无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的混合液中，搅拌，超声分散，得到氮化硅分散液，升温，保温反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到环氧基硅烷偶联剂改性氮化硅。
8.根据权利要求7所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化硅、无水乙醇、环氧基硅烷偶联剂与水的质量比为1：10～12：0.2～0.6：3～5，在所述保温反应中，反应温度为70～80℃，反应时间为4～6h。
9.根据权利要求1所述的一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料的制备方法，其特征在于，所述促进剂为TMTD、TETD或ZDMC的一种或两种以上的组合，所述高苯乙烯橡胶的结合苯乙烯含量为50～70％，有机酸含量为3.5～5.0％，含皂量不大于0.50％，拉伸强度不小于7.5MPa，断裂伸长率不小于120％，邵氏硬度A不小于93。
10.一种高拉伸强度、耐腐蚀橡胶衬里材料，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到。
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