CN106496698A - 一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶及其制备方法。加入经端羟基液体顺丁橡胶改性的超细粉煤灰，是通过硅烷偶联剂加入端羟基顺丁液体橡胶后改性而成；将硅烷偶联剂均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，搅拌后加入端羟基液体顺丁橡胶，获得改性的超细粉煤灰，将芳烃油加入炭黑，搅拌混合均匀研磨，在密炼机中先后依次加入丁苯橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、炭黑和芳烃油的混合物、改性的超细粉煤灰和促进剂，混炼均匀；接着在开炼机上加入硫磺，薄通后下片，停放后进行硫化后获得。本发明通过改性粉煤灰填充丁苯橡胶，能赋予橡胶制品高扯断伸长率、高拉伸强度、高撕裂强度的性能，同时减少粉煤灰对环境的污染，具有较好的经济效益和节能环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁苯橡胶及其制备方法，特别涉及一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶及其制备方法。
背景技术
丁苯橡胶的物理机构性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良，可与天然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域。填料与补强材料的加入可以提高橡胶的强度、硬度，是橡胶工的主要原料之一，用量几乎与橡胶本身用量相当，填料能赋予橡胶许多宝贵的性能。伴随着社会经济的发展进步，价格较为昂贵的炭黑已满足不了各行业对橡胶经济成本、花色的要求。无机矿物填料以其价廉并具有功能性而在橡胶制品中有着越来越广泛的应用。橡胶工业中使用的矿物补强填料的密度基本上都在2.4g/cm3以上，这些都高于炭黑等补强材料的密度(1.8g/cm3)，加入到橡胶中使得橡胶制品的密度增大，这严重制约了无机矿物补强材料在橡胶中的使用。因此，当前迫切需要有一种密度低，性价比高并且能提高橡胶性能的填料。粉煤灰的密度很低，以粉煤灰作为橡胶补强填充填料，原料来源广，生产制备工艺简单，投资少，成本低，既可节约炭黑，又可解决环境污染问题，可为粉煤灰的综合利用提供又一个途径，为提高粉煤灰的技术含量和经济附加值，开拓了新的应用方向，具有显著的经济效益和社会效益。
粉煤灰属于无机极性物质，表面固有的亲水疏油性使得其在橡胶等有机聚合物中的浸润性差，不易分散，大量填充易导致材料机械性能下降。要提高粉煤灰在橡胶中的填充性能和补强效果，必须对其进行增加表面活性的表面改性处理，增强其与有机高聚物之间的界面相容性。不同的改性剂对粉煤灰的改性效果不同，所以选用合适的表面活性剂，偶联剂以及复配技术等进行包覆处理，是提高改性效果关键的一步。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶及其制备方法，经过超细粉碎和表面改性等深加工以后，补强性能和填充量都有很大的提高。
本发明采用的技术方案是：
一、一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶：
加入经端羟基液体顺丁橡胶改性的超细粉煤灰，超细粉煤灰的添加量为丁苯橡胶质量的10～60％。
所述的超细粉煤灰的粒径为0.9～5μm，比表面积为700-1000m2/kg。
所述的超细粉煤灰是通过硅烷偶联剂加入端羟基顺丁液体橡胶后改性而成，超细粉煤灰、硅烷偶联剂和端羟基顺丁液体橡胶的加入质量配比是10～60份：0.6份：2～10份。
所述的丁苯橡胶，数均分子量为60000～80000g/mol，重均分子量为300000～340000g/mol。
所述的端羟基液体顺丁橡胶，其羟值为0.65-0.7mmol/g，数均分子量3000～5000g/mol，添加量为丁苯橡胶质量的2～10％。
所述超细粉煤灰增强的丁苯橡胶用以下质量份的原料合成：
二、一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶的制备方法，包含以下步骤：
1)将硅烷偶联剂均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟，获得改性的超细粉煤灰；
2)将芳烃油加入炭黑中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟；
3)在密炼机中先后依次加入丁苯橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、炭黑和芳烃油的混合物、改性的超细粉煤灰和促进剂，混炼均匀；接着在开炼机上加入硫磺，薄通后下片；
4)停放1-3天后进行硫化，硫化后获得所述超细粉煤灰增强的丁苯橡胶。
所述的炭黑为废旧轮胎胎面胶粉碎制得，其粒径为80-200目，添加量为丁苯橡胶质量的20-60％。
所述步骤4)中硫化条件为4.6MPa×T90×150℃。
所述超细粉煤灰增强的丁苯橡胶用以下质量份的原料合成：
本发明以一种改性超细粉煤灰增强丁苯橡胶的方法是在保持丁苯橡胶原有工艺不变的基础上，在橡胶混炼过程中加入硬脂酸、氧化锌、各类促进剂、防老化剂，将经改性处理后的改性超细粉煤灰直接加进丁苯橡胶中与丁苯橡胶一起进行充分混炼得到生胶、经硫化成型，制成由超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，超细粉煤灰的添加量一般为10％～60％，(以丁苯橡胶的质量为基准)，因而具有以下有益效果：
1.在大幅度降低橡胶成本的同时提高橡胶的性能，具有很高的扯断伸长率、拉伸强度和撕裂强度。
2.原料来源广，价格便宜，制作方法简单、可以充分利用现有橡胶硫化工艺设备。
3.本发明方法可为粉煤灰的综合利用提供又一个途径，既可减少对粉煤灰处理的费用，又可减少粉煤灰对环境的污染，能赋予橡胶制品高扯断伸长率、高拉伸强度、高撕裂强度等性能，为提高粉煤灰的技术含量和经济附加值，开拓了新的应用方向，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例如下：
实施例1
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合2min，在60℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放1天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×28min×150℃。
实施例2
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积1000m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合4min，在60℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放2天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×29min×150℃。
实施例3
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在5000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合3min，在90℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放3天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×28min×150℃。
实施例4
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合3min，在60℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放1天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×29min×150℃。
实施例5
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合2min，在70℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放1天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×29min×150℃。
实施例6
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合3min，在80℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放2天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×30min×150℃。
实施例7
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合4min，在90℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放3天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×28min×150℃。
实施例8
其原料组成(质量份)为：
超细粉煤灰的比表面积700m2/Kg，由硅烷偶联剂Si-69和端羟基液体顺丁橡胶同时改性。液体顺丁橡胶的分子量在3000，分子量分布2左右。
具体步骤包括：
(1)将2％质量分数的硅烷偶联剂Si-69均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入所述份数的端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟。
(2)将芳烃油加入炭黑N330中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟。
(3)在密炼机中先后加入丁苯橡胶SBR-1502，氧化锌和硬脂酸，防老剂，炭黑和芳烃油，液体顺丁橡胶、硅烷偶联剂改性后的粉煤灰，促进剂，高速混合2min，在70℃完成对粉煤灰的改性与混合。在开炼机上加入硫磺，薄通后下片。
(4)混炼后的胶样停放1天后进行硫化，硫化条件4.6MPa×29min×150℃。
使用所有实施例制备得到超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，采用下述方法对实施例1-7作物理机械性能的评价，如下表：
1拉伸性能测试，测量条件按照GB/T528-2009执行。
2撕裂性能测试，测量的条件按照GB/T 529-2008执行。
3硬度测试，测量条件按照GB/T 531.1-2008执行。
4回弹性测试，测量条件按照GB/T 1681-2009执行。
5磨耗性测试，测量条件按照GB/T 1689-1998执行。
6密度测试，测量条件按照GB/T 533-2008执行。
表1
从以上实施例数据可见，利用本专利改性方法制备的超细煤粉灰能够对丁苯橡胶起到补充增强的作用。本发明提出的技术方案具有其突出显著的技术效果，能够很好的平衡硫化橡胶的综合性能，制备得到具有高拉伸强度、高撕裂强度、高硬度、高拉断伸长率的丁苯橡胶。
Claims (9)
1.一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，其特征在于：加入经端羟基液体顺丁橡胶改性的超细粉煤灰，超细粉煤灰的添加量为丁苯橡胶质量的10～60％。
2.根据权利要求1所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，其特征在于：所述的超细粉煤灰的粒径为0.9～5μm，比表面积为700-1000m2/kg。
3.根据权利要求1所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，其特征在于：所述的超细粉煤灰是通过硅烷偶联剂加入端羟基顺丁液体橡胶后改性而成，超细粉煤灰、硅烷偶联剂和端羟基顺丁液体橡胶的加入质量配比是10～60份：0.6份：2～10份。
4.根据权利要求1所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，其特征在于：所述的丁苯橡胶，数均分子量为60000～80000g/mol，重均分子量为300000～340000g/mol。
5.根据权利要求1或3所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶，其特征在于：所述的端羟基液体顺丁橡胶，其羟值为0.65-0.7mmol/g，数均分子量3000～5000g/mol，添加量为丁苯橡胶质量的2～10％。
6.一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)将硅烷偶联剂均匀分散地滴加到超细粉煤灰里，轻微搅拌3分钟后，加入端羟基液体顺丁橡胶，搅拌5分钟，获得改性的超细粉煤灰；
2)将芳烃油加入炭黑中，搅拌混合均匀并仔细研磨5分钟；
3)在密炼机中先后依次加入丁苯橡胶、氧化锌、硬脂酸、防老剂、炭黑和芳烃油的混合物、改性的超细粉煤灰和促进剂，混炼均匀；接着在开炼机上加入硫磺，薄通后下片；
4)停放1-3天后进行硫化，硫化后获得所述超细粉煤灰增强的丁苯橡胶。
7.根据权利要求6所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述的炭黑为废旧轮胎胎面胶粉碎制得，其粒径为80-200目，添加量为丁苯橡胶质量的20-60％。
8.根据权利要求6所述的一种超细粉煤灰增强的丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中硫化条件为4.6MPa×T90×150℃。
9.根据权利要求1～5任一所述的超细粉煤灰增强的丁苯橡胶或者权利要求6-8任一所述的超细粉煤灰增强的丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述超细粉煤灰增强的丁苯橡胶用以下质量份的原料合成：
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