CN102083906B - 丙烯酸橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

提供了一种丙烯酸橡胶组合物，其通过在加工过程中改进辊筒粘附性和生料之间的生料粘附性而极大改进了加工特性，且无一般物理性质的劣化。还提供了一种可用于O型环、垫片和衬垫等密封部件的丙烯酸橡胶组合物。所述丙烯酸橡胶组合物包括：100重量份的ACM聚合物，其含有作为交联位点单体的各自分别具有羧基的单体；5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨；或所述丙烯酸橡胶组合物包括100重量份的ACM聚合物，其含有作为交联位点单体的各自分别具有羧基的单体；5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨以及0.5重量份到1.5重量份的液体石蜡。

Description

丙烯酸橡胶组合物
技术领域
本发明涉及一种用于密封部件如O型环、垫片或衬垫(packing)的丙烯酸橡胶组合物，具体地，涉及一种基本无物理性质劣化并且具有卓越的加工性的丙烯酸橡胶组合物。
背景技术
由丙烯酸橡胶组合物制备的产品具有仅次于硅橡胶和氟橡胶的耐热性以及仅次于氟橡胶、丁腈橡胶和醇橡胶(ヒドリンゴム)的耐油性，尤其在高温耐油性方面优于丁腈橡胶和醇橡胶。因为产品具有优良的耐热性和耐油性且相对便宜，所以将它们用作如O型环、垫片或衬垫等的密封部件。
专利文献1和2中所描述的含有作为交联位点单体的羧基的交联类型丙烯酸橡胶组合物，是耐热性和压缩变定(compression set)性质极为优越的材料。然而，这些组合物在加工特性，尤其是在混炼时的辊筒粘附性(tackiness)和未硫化生料的粘附性方面存在难点，所以在加工性方面具有改进的余地。另外，由此将会使加工步骤变得复杂，从而带来成本的增加。
专利文献3中公开了丙烯酸弹性体组合物，该组合物是通过将碳黑、二氧化硅填料加入到丙烯酸弹性体中而得到的，并且其用于O型环及垫片材料。
但是，当如碳黑和二氧化硅的增强材料被简单地共混时具有如下缺点：所获得的组合物在混炼过程时的辊筒粘附性以及在硫化步骤的未硫化的生料的粘附仍相当大，从而使得材料加工性变差。
专利文献1：WO2007/145337
专利文献2：WO2007/145338
专利文献3：特开平8-3410号公报
发明内容
本发明将要解决的问题
因此，本发明的目的是提供一种丙烯酸橡胶组合物，其在加工时的辊筒粘附性和生料之间的生料粘附性得到改进，并明显改进了加工特性，且无一般物理性质的劣化。
本发明的另一目的是提供一种可用作O型环、垫片和衬垫等的密封部件的丙烯酸橡胶组合物。
本发明的其他目的从下面的描述中将变得明显。
用于解决问题的方法
上述目的通过下列发明得以解决。
权利要求1所述的发明是一种丙烯酸橡胶组合物，其包括：
100重量份的ACM聚合物，其含有作为交联位点单体的各自分别具有羧基的单体；5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨。
权利要求2所述的发明是一种丙烯酸橡胶组合物，其包括：
100重量份的ACM聚合物，其含有作为交联位点单体的各自分别具有羧基的单体；5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨和0.5重量份到1.5重量份的液体石蜡。
权利要求3所述的发明是根据权利要求1或2所述的丙烯酸橡胶组合物，其中：
所述丙烯酸橡胶组合物用作选自O型环、垫片或衬垫的密封部件。
发明效果
根据本发明，可提供一种用作O型环、垫片和衬垫的密封部件的丙烯酸橡胶组合物，该组合物在加工时的辊筒粘附性和生料之间的生料粘附性得到改进，并明显改进了加工特性，且无一般物理性质的劣化。用于实施本发明的最佳方式
下面将描述本发明的实施方案
<ACM聚合物>
在本发明的丙烯酸橡胶组合物中使用ACM聚合物(丙烯酸橡胶聚合物)，其具有作为交联位点单体的羧基。
具有羧基的交联位点单体的例子包括丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-戊烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、顺丁烯二酸单烷基酯、反丁烯二酸单烷基酯、衣康酸单烷基酯及类似物。
本发明中使用的ACM聚合物的交联位点单体单元的含有比，以摩尔比为0.5到2为优选。
本发明中使用的ACM聚合物可通过已知的乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合、本体聚合等公知方法，将含有主要组分单体(包括交联位点单体)和其他可共聚的单体的组分共聚合来获得。
作为将羧基与交联位点单体共同组成ACM聚合物的单体组分的例子包括丙烯酸烷氧基烷基酯和丙烯酸丁酯等。
作为丙烯酸烷氧基烷基酯，可列举丙烯酸甲氧基乙酯(MEA)、丙烯酸甲氧基丁酯、丙烯酸乙氧基丁酯等。
本发明的丙烯酸橡胶是可购买到的，可优选使用例如JSR公司生产的“AR14”和“AR12”。
<共混组分>
本发明的特征在于将鳞状石墨或鳞片状石墨共混入ACM聚合物中。
通常，根据国际商品的分类，石墨被分类为(1)块状石墨(Vein Gr.)，(2)鳞片状石墨(Flake Gr.)和(3)土状石墨(Amorphous Gr.)。(1)的块状石墨(鳞状石墨)根据尺寸及纯度具有：尺寸平均为2cm至3cm的团块状(lump)；如木屑样的片状(chip)；以及粉尘状(dust)。与鳞状石墨不同，鳞片状石墨(2)并非呈块状而是在外观上呈叶片状的晶体。土状石墨(3)通过沉积岩中的碳层等的热变质作用而被石墨化，在外观上呈土状或土块状。石墨的其他例子包括：人造石墨(通过成型和煅烧(firing)石油焦等为原料，然后在2500℃或更高的高温下进行石墨化而得到)；膨胀石墨(由天然鳞片状石墨经过化学加工而生产)；柔性石墨(通过在高温下加热膨胀石墨，从而使其膨胀成蠕虫(caterpillar)形状(尺寸达原来的100～300倍)而得到)。
在这些石墨中，本发明使用块状的鳞状石墨或具有叶片状晶体的鳞片状石墨。其中，鳞片状石墨对于达到本发明的效果是优选的。应注意到，对于采用作为其他类型的石墨的无定型石墨、人造石墨的情况，无法得到本发明发挥的效果。
鳞片状石墨颗粒直径范围优选5到30μm，更加优选8到20μm。
相对于100重量份的ACM聚合物，鳞片状石墨的共混量的范围为5到30重量份，并且优选5到20重量份。鳞片状石墨的共混量超过30重量份，则橡胶的拉伸强度TB、伸长率(EB)将大幅降低，所以非优选。另外，少于5重量份，则不能改善辊筒粘附性。
本发明中使用的鳞片状石墨是可作为商品购得的，作为商品可例举日电碳公司生产的“C-1”。
另外，本发明中的优选的情况是将液体石蜡与鳞状石墨或鳞片状石墨一起共混入ACM聚合物中。
液体石蜡作为加工助剂被共混，在本发明中使用的液体石蜡的粘度范围优选10到20(CSt40℃)，更加优选10到15(CSt40℃)。
相对于所述100重量份的ACM聚合物，液体石蜡的共混量的范围为0.5到1.5重量份，优选1.0到1.5重量份。
液体石蜡的共混量超过1.5重量份，则压缩变定(CS)降低，而非优选。
本发明的液体石蜡是可作为商品购得的，作为商品可例举三光化学公司生产的“70-S”(粘度：12.7CSt(40℃))。
在本发明中，相对于100重量份的ACM聚合物，鳞片状石墨以5到30重量份的范围共混，将不会导致如橡胶硬度Hs、抗张强度TB及伸长率EB的一般物理性质的降低，并可以使得加工时的辊筒粘附性和生料自身之间的生料粘附性得到改进，同时明显改进了加工特性。
另外，在本发明中，相对于100重量份的ACM聚合物，将范围为5到30重量份的鳞片状石墨和0.5到1.5重量份的液体石蜡并用共混，将不会导致如橡胶硬度Hs、拉伸强度TB及伸长率EB的一般物理性质的降低，并可以使得加工时的辊筒粘附性和生料自身之间的生料粘附性得到改进，同时明显改进了加工特性。
即，如下面实施例中将要提到的，当相对于100重量份的ACM聚合物，仅有液体石蜡(例如以2重量份的量)共混入其中时，所得到的压缩变定(CS)被劣化，从而不能保持压缩变定(CS)与加工性之间的平衡，但是当以鳞片状石墨为5到30重量份且液体石蜡为0.5到1.5重量份的共混配方并用液体石蜡和鳞片状石墨时，压缩变定与加工性相平衡，因此可以优选，并且与仅共混鳞片状石墨相比，其他物理性质也得到更好的改进。
<硫化剂>
本发明中使用的硫化剂(交联剂)优选能够比较容易地与ACM聚合物中的羧基形成交联结构的胺化合物。
这样的胺化合物，作为优选的例子包括脂肪族多价胺交联剂和芳香族多价胺交联剂等。
作为脂肪族多价胺交联剂的例子包括六亚甲基二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸盐、四亚甲基五胺、N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(N，N′-dicinnamylidene-1，6-hexanediamine)和4，4′-亚甲基双(环己胺)氨基甲酸盐。
作为芳香族多价胺交联剂的例子包括4，4′-亚甲基二苯胺、4，4′-氧苯基二苯基胺(4，4′-oxyphenyldiphenylamine)、间苯二胺、对苯二胺、4，4′-亚甲基双(邻氯苯胺)、4，4′-二氨基二苯基醚、3，4′-二氨基二苯基醚、4，4′-(间对亚苯基二异亚丙基)二苯胺、4，4′-(对亚苯基二异亚丙基)二苯胺、2，2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4，4′-二氨基苯甲酰苯胺、4，4′-双(4-氨基苯氧基)联苯、间亚二甲苯基二胺、对亚二甲苯基二胺、1，3，5-苯三胺、1，3，5-苯三氨基甲基(1，3，5-benzenetriaminomethyl)、六亚甲基二胺-肉桂醛加合物和六亚甲基二胺-二苯甲酸盐。
虽然本发明中可能直接采用六亚甲基二胺氨基甲酸盐(可商购获得的Diak 1号(Diak No.1))，N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(可商购获得的Diak3号(Diak No.3))、4，4′-亚甲基双(环己胺)氨基甲酸盐(可商购获得的Diak 4号(Diak No.4))及其类似物，但基于焦化性质和硫化速率的考虑，优选采用N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(可商购获得的Diak 3号(Diak No.3))。
在本发明的丙烯酸橡胶组合物中，可共混入交联促进剂，并与上述交联剂组合使用。可与上述交联剂组合使用的交联促进剂的例子包括胍化合物、咪唑化合物、季鎓盐、叔膦化合物、弱酸的碱金属盐及类似物。
胍化合物的例子包括1，3-二苯基胍、1，3-二邻甲苯胍、四甲基胍、二丁基胍及类似物。
咪唑化合物的例子包括2-甲基咪唑、2-苯基咪唑及类似物。
季鎓盐的例子包括四正丁基溴化铵、十八烷基三正丁基溴化铵及类似物。
多价叔胺化合物的例子包括三亚乙基二胺、1，8-二氮杂-双环[5.4.0]十一碳烯-7及类似物。
叔膦化合物的例子包括三苯基膦、3-对甲苯基膦及类似物。
弱酸的碱金属盐的例子包括无机弱酸的盐，例如钠或钾的磷酸盐、碳酸盐或类似的；和有机弱酸的盐，例如钠或钾的硬脂酸盐、月桂酸盐或类似的。
本发明中优选采用二胺化合物作为硫化剂，并且优选采用胍化合物作为硫化促进剂。在这种情况下，优选的是，相对于100重量份的丙烯酸橡胶聚合物，共混0.2到2.0重量份的二胺化合物和0.5到4.0重量份的胍化合物。
<其他的共混组分>
除上述以外，优选的是将碳黑共混入本发明的丙烯酸橡胶组合物中。在本发明中，相对于100重量份的聚合物，碳黑的共混量的优选范围为40到100重量份，更加优选60到90重量份。
本发明中使用的碳黑原始颗粒直径优选范围为40到100nm。此处，原始(一次)颗粒直径意指通过借助于电子显微照相来测量并计算出的构成碳黑团块的小球(其具有基于微结晶的轮廓并且不可分离)组分的平均直径；其与碳黑协会发行的“碳黑年鉴1998”第48期中描述的颗粒直径的定义是相同的。另外，本发明中算出的原始颗粒直径采用算术平均值。本发明中可优选使用的碳黑可例举“FEF碳黑/シ一ストG-SO”(原始颗粒直径：40到48nm)，由东海碳黑公司生产。
除上述成分外，作为橡胶共混剂可根据需要适当添加和使用：橡胶工业中的典型地使用的那些共混组分也作为橡胶共混组分，如加工助剂，如硬脂酸和棕榈酸；受酸体，如氧化锌和氧化镁；抗氧化剂；增塑剂等橡胶工业中通常使用的共混剂。
<橡胶组合物的制备、交联和成型>
在制备本发明的橡胶组合物时，可采用适合的混合方法，例如使用混合机(インタ一ミツクス)、捏合机、班伯里混合机(バンバリ一ミキサ一)等混炼机，或开放式辊(オ一プンロ一ル)进行的混炼等在交联期间加热本发明的丙烯酸橡胶组合物。加热温度优选从130℃到220℃，更加优选从140℃到200℃，进一步优选150℃到200℃，交联时间优选是30秒至5小时，更加优选是3分钟至60分钟用于加热。
加热方法可以适当地选自热压法(press heating)、蒸汽加热、炉加热、热风加热等的用于橡胶的交联的方法。
在一次交联之后，为确保交联至交联物内部可以进行二次交联。二次交联虽然根据加热方法、交联温度、形状等而不同，但加热温度优选为150℃到250℃，加热时间优选为进行0.5小时到24小时。可适当地选择炉加热等作为加热方法。
本发明的橡胶组合物的成型方法并不受特别地限定。其可使用压缩成型、注射成型、传递成型或挤出成型等任何方法。
在本发明中采用注射成型机、压缩成型机、硫化压制机等，同时进行成型和交联的方法，或在成型后进行交联的方法均可。
在本发明中，丙烯酸橡胶组合物被优选地成型和用作选自由O型环、垫片和衬垫组成的组的密封部件。
实施例
本发明的效果将由以下的实施例来示例。
实施例1
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
鳞片状石墨(由日电碳公司生产的“C-1”；平均颗粒直径为11μm)：10重量份
液体石蜡(由三光化学公司生产的“70-S”；粘度为12.7CSt(40℃))：1.0重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份
将这些共混组分在捏合机和开放式辊中混炼。所得到的橡胶组合物经过通过使用硫化压制机在170℃下进行20分钟的第一次硫化以及使用加热炉的在150℃下进行24小时的第二次硫化而成型，并获得150mm×150mm×2mm的硫化板，和G25尺寸(内径为24.4mm，并且环宽(線径)为3.1mm)的O型环。
对所获得的硫化板进行一般物理性质的测量，以及进行压缩变定测试。
另外，对辊筒粘附性和生料粘附性进行了评价。
<评价方法>
(一般物理性质)
1.橡胶硬度Hs：根据JIS K6253，使用A型硬度计来测量。
2.拉伸强度TB(MPa)：根据JIS K-6251。
3.伸长EB(％)：根据JIS K6251。
(压缩变定CS)
根据JIS K6262来评价上述G25尺寸(内径为24.4mm并且环宽为3.1mm)的O型环在150℃×70小时的耐热老化之后的压缩变定(％)。评价结果如表1所示。
(辊筒粘附性)
将从捏合机排出的生料缠绕在辊间隙设置为5mm的10英寸开放式辊的辊上，并且将硫化剂和硫化促进剂加入到开放式辊中进行混炼。对此时的辊筒粘附性根据以下基准进行了评价，结果如表1中所示。
◎：通过公知方法极其容易地被混炼的情况；极为良好。
○：通过公知方法被混炼的情况；良好。
×：差(不能够被混炼)：生料无法从辊表面分离，或强烈粘附在辊表面以至在操作中伴随相当大的危险。
(生料粘附性)
将从10英寸开放式辊中排出的生料厚度为5mm到8mm的片形生料，切割成为具有2cm宽度的条状，然后两个生料片以2cm×2cm的面积相互重叠，然后向其施加200g的负载并放置12小时，之后进行剥离试验，根据如下基准进行了评价，结果如表1中所示。
◎：容易地剥离。
○：可以以比较小的力从界面处剥离。
×：粘附相当强，无法从界面处剥离。
实施例2
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1中所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
鳞片状石墨(由日电碳公司生产的“C-1”；平均颗粒直径为11μm)：20重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份。
实施例3
将实施例1中的聚合物改为AR12(由JSR公司生产的ACM聚合物)，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
比较例1
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份。
比较例2
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
鳞片状石墨(由日电碳公司生产的“C-1”；平均颗粒直径为11μm)：40重量份
液体石蜡(由三光化学公司生产的“70-S”；粘度为12.7CSt(40℃))：1.0重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份。
比较例3
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
土状石墨(由日电碳公司生产的“A-0”；平均颗粒直径为13μm)：10重量份
液体石蜡(由三光化学公司生产的“70-S”；粘度为12.7CSt(40℃))：1.0重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份
比较例4
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
人造石墨(由中越石墨工业生产的“G-6S”；平均颗粒直径为8μm)：10重量份
液体石蜡(由三光化学公司生产的“70-S”；粘度为12.7CSt(40℃))：1.0重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份
比较例5
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR14(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
液体石蜡(由三光化学公司生产的“70-S”；粘度为12.7CSt(40℃))：2.0重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份
比较例6
如下替代实施例1中的共混配方，并且以相同的方式进行评价。结果如表1所示。
AR12(由JSR公司生产的ACM聚合物)：100重量份
FEF碳(由东海碳公司生产的“シ一ストG-SO”；原始颗粒直径：40-48nm)：50重量份
交联剂：N，N′-二亚肉桂基-1，6-己二胺(由杜邦陶氏弹性体公司生产的“Diak 3号”)：1.0重量份
[表1]
Figure BPA00001284432000131

Claims (2)

1.一种丙烯酸橡胶组合物，包括：
100重量份的ACM聚合物，其具有将羧基作为交联位点的单体；以及
5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨；
且所述丙烯酸橡胶组合物用作选自由O型环、垫片和衬垫组成的组的密封部件。
2.一种丙烯酸橡胶组合物，包括：
100重量份的ACM聚合物，其具有将羧基作为交联位点的单体；
5重量份到30重量份的鳞状石墨或鳞片状石墨；以及
0.5重量份到1.5重量份的液体石蜡；
且所述丙烯酸橡胶组合物用作选自由O型环、垫片和衬垫组成的组的密封部件。
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