CN105754543A - 包含功能基mq树脂的led用有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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CN105754543A CN201610211128.1A CN201610211128A CN105754543A CN 105754543 A CN105754543 A CN 105754543A CN 201610211128 A CN201610211128 A CN 201610211128A CN 105754543 A CN105754543 A CN 105754543A
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Abstract

本发明公开了包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶及其制备方法，其灌封胶分为A、B两个组分，其中A组分为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、功能基MQ树脂、甲基硅油、催化剂按100：10～35：1～20：0～25：0.02～2的重量比例的混合物；B组分为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、抑制剂按100：10～35：10～50：0～25：0.001～0.02的重量比例混合。本发明采用的功能基MQ树脂不仅能大幅提高灌封胶对LED支架材料的粘结性，还能提高灌封胶的力学性能，且不影响灌封胶的透明度，同时提供的制备方法简便，易工业化生产。

Description

包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED用有机硅灌封胶及其制备方法，具体用于LED的灌胶密封。
背景技术
加成型硅橡胶具有光学性好，高温环境下不黄变，固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，能耐水、耐臭氧、耐候，优良的电性能和化学稳定性能等诸多优点，是LED封装的理想材料。
但加成型硅橡胶对基材粘接性差，在使用时震动可能会使硅橡胶脱落，水分容易通过硅橡胶与基材之间的空隙渗入LED内部等都会造成LED失去密封保护，降低了LED的使用寿命。同时，没有经过补强的加成型硅橡胶，拉伸强度小于0.5MPa，不能满足使用要求。
中国专利CN103589387A公开了一种用四甲基环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚和乙烯基三甲氧基硅烷反应制备的粘结剂提高了LED用有机硅灌封胶与基材的粘结强度达0.4MPa，无粘结剂的灌封胶没有粘结强度，但该粘结性仍较小，需进一步提高灌封胶粘结强度以到达更好的密封保护作用，延迟LED的使用寿命。
中国专利CN103122149A公开了用环氧改性硅油提高LED封装用加成型硅橡胶粘结性的方法，制备的硅橡胶对PPA支架的粘结强度大于0.9MPa,但这种环氧改性硅油并没有补强硅橡胶的作用。目前这些专利没有涉及同时具有补强和粘结性能的添加剂，且市场上在售粘结剂功能单一、价格昂贵，对硅橡胶透明性有影响，而补强添加剂又没有增粘功能，需另外添加增粘剂，因此开发具有补强和增粘的添加剂，并用于制备高透明LED用有机硅灌封胶具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，公开了包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶及其制备方法，该有机硅灌封胶使用的功能基MQ树脂不仅具有优良的增粘性能和补强功能，还具有较好的光透性，且易于操作。
为了实现上述发明目的，本发明公开了一种包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶，其包含组份A和组份B；组份A和组份B的重量比为1：1；
所述组份A为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、功能基MQ树脂、甲基硅油、催化剂按100：10～35：1～20：0～25：0.02～2的重量比例配置；
所述组份B为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、抑制剂按100：10～35：10～50：0～25：0.001～0.02的重量比例配置；
所述功能基MQ树脂的制备方法如下：将含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:0～21:0～46:0.5～5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到100～120℃，反应2～4小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1～0.08MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂。
作为上述具体实施方式的一种改进：所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量分数为0.1～0.32％，25℃的粘度为1000～20000mPa·s；
所述甲基乙烯基MQ树脂为含有乙烯基官能团的MQ硅树脂，其乙烯基的质量分数为2～3.5％，在25℃的粘度为4500～9500mPa·s；
所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为50～500mPa·s；
所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式中Si-H上氢的质量分数为0.32～1.0％，25℃粘度为35～120mPa·s；
所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～6000ppm；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种。
本发明还公开了包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶的制备方法，具体包含下述步骤：
(1)将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、功能基MQ树脂、甲基硅油、催化剂按100：10～35：1～20：0～25：0.02～2的重量比例混合均匀制成A组分；
(2)将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、抑制剂按100：10～35：10～50：0～25：0.001～0.02的重量比例混合均匀制成B组分；
(3)将所述A组分和B组分按1：1的重量比混合均匀，真空脱泡，得到增强粘结LED用有机硅灌封胶；将灌封胶在150℃下固化1小时，制备成胶片，物性待测；
所述功能基MQ树脂的制备方法如下：将含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:0～21:0～46:0.5～5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到100～120℃，反应2～4小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1～0.08MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂。
进一步的是：
所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量分数为0.1～0.32％，25℃的粘度为1000～20000mPa·s。
所述甲基乙烯基MQ树脂为含有乙烯基官能团的MQ硅树脂，其乙烯基的质量分数为2～3.5％，在25℃的粘度为4500～9500mPa·s。
所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为50～500mPa·s。
所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式中Si-H上氢的质量分数为0.32～1.0％，25℃粘度为35～120mPa·s。
所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～6000ppm。
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种。
将本发明制备的功能基MQ树脂，加入到LED用有机硅灌封胶中，能够大幅提高灌封胶对基材的粘结性，同时提高灌封胶的机械强度，且不影响灌封胶的透明度，该方法施工工艺简单，能大幅提高生产效率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备的功能基MQ树脂，透明度高，粘度适中，与有机硅灌封胶的相容性优良；
2、将本发明制备的功能基MQ树脂加入到LED用有机硅灌封胶中，不仅能大幅提高灌封胶对LED支架材料的粘结性，还能提高灌封胶的力学性能，且不影响灌封胶的透明度；
3、本发明制备方法简便，易工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
将活性含氢质量分数为5％的含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:21:0:0.5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到100℃，反应4小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂a；
依次将粘度为1000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为3.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为9500mPa·s)、功能基MQ树脂a、甲基硅油、铂含量为2000ppm的催化剂按100：35：20：0：2的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为1000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为3.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为9500mPa·s)、活性含氢量为0.32％的含氢硅油(25℃下，粘度为35mPa·s)、甲基硅油、1-乙炔基-1-环己醇按100：35：50：0：0.02的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例2：
将活性含氢质量分数为5％的含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:0:46:5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到120℃，反应2小时，保持高温，将混合物在压力为-0.08MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂b；
依次将粘度为20000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为4500mPa·s)、功能基MQ树脂b、粘度为500mPa·s的甲基硅油、铂含量为6000ppm的催化剂按100：10：1：25：0.02的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为20000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为4500mPa·s)、活性含氢量为1.0％的含氢硅油(粘度为120mPa·s)、粘度为500甲基硅油、2-甲基-3-丁炔基-2-醇按100：35：10：25：0.001的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例3
将活性含氢质量分数为5％的含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:10.5:23:1的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到110℃，反应3小时，保持高温，将混合物在压力为-0.09MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂c；
依次将粘度为10000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为5000mPa·s)、功能基MQ树脂c、粘度为50mPa·s的甲基硅油、铂含量为4000ppm的催化剂按100：25：15：15：1的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为10000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为3％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为5000mPa·s)、活性含氢量为0.7％的含氢硅油(粘度为80mPa·s)、粘度为50甲基硅油、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇按100：25：15：15：0.01的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例4：
将活性含氢质量分数为5％的含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:7:30:2的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到110℃，反应3小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂d；
依次将粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为6000mPa·s)、功能基MQ树脂d、粘度为350甲基硅油、铂含量为3000ppm的催化剂按100：30：10：10：0.6的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为6000mPa·s)、活性含氢量为0.6％的含氢硅油(25℃下，粘度为60mPa·s)、粘度为350甲基硅油、1-乙炔基-1-环己醇按100：30：20：10：0.008的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例5：
将活性含氢质量分数为5％的含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:14:15:3的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到110℃，反应3小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂e；
依次将粘度为2000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为8000mPa·s)、功能基MQ树脂e、粘度为350甲基硅油、铂含量为5000ppm的催化剂按100：30：5：5：0.3的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为8000mPa·s)、活性含氢量为0.5％的含氢硅油(25℃下，粘度为60mPa·s)、粘度为350甲基硅油、1-乙炔基-1-环己醇按100：30：25：5：0.006的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
对比例1：
依次将粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为6000mPa·s)、粘度为350甲基硅油、铂含量为3000ppm的催化剂按100：30：10：0.6的质量比混合均匀制成A组分；依次将粘度为5000mPa·s的乙烯基硅油、乙烯基含量为2.5％的甲基乙烯基MQ树脂(25℃下，粘度为6000mPa·s)、活性含氢量为0.6％的含氢硅油(25℃下，粘度为60mPa·s)、粘度为350甲基硅油、1-乙炔基-1-环己醇按100：30：20：10：0.008的质量比混合均匀制成B组分。
将A组分与B组分按1:1的质量比混合均为，真空脱泡，然后在150℃下固化1小时成型。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
表1中产品性能测试方法如下：
1、透光率：在25℃，用紫外-可见分光光度计测定试样在200～800nm可见光波长范围的透光率
2、粘结强度：按照GB/T13936-1992测定硅橡胶与LED支架材料的粘接拉伸剪切强度。
3、拉伸强度及断裂伸长率：按照GB/T528-2009测定硅橡胶的拉伸强度及断裂伸长率
4、邵A硬度：按照GB/T531-2008测定硅橡胶的邵氏A硬度。
表1：LED用有机硅灌封胶性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明
透光率/％ 98 97 98 98 97 97
硬度 46 50 50 49 51 48
拉伸强度/MPa 2.73 3.01 2.86 2.84 2.69 1.85
断裂伸长率/％ 220 250 216 195 215 200
粘结强度/MPa 0.85 0.76 1.20 1.18 1.16 0.18
由表1可知，加入本发明合成的功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶后，灌封胶的剪切强度比未加粘结剂时大幅提高，且灌封胶拉伸强度明显提升，表明用本发明的方法制备的功能基MQ树脂能大幅提高LED用有机硅灌封胶的粘结性能和力学性能，而且该类功能基MQ树脂对灌封胶的透光率基本无影响的。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (5)

1.包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶，其特征在于：
包含组份A和组份B；组份A和组份B的重量比为1：1；
所述组份A为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、功能基MQ树脂、甲基硅油、催化剂按100：10～35：1～20：0～25：0.02～2的重量比例配置；
所述组份B为乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、抑制剂按100：10～35：10～50：0～25：0.001～0.02的重量比例配置；
所述功能基MQ树脂的制备方法如下：将含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:0～21:0～46:0.5～5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到100～120℃，反应2～4小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1～0.08MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂。
2.如权利要求1所述的包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量分数为0.1～0.32％，25℃的粘度为1000～20000mPa·s；
所述甲基乙烯基MQ树脂为含有乙烯基官能团的MQ硅树脂，其乙烯基的质量分数为2～3.5％，在25℃的粘度为4500～9500mPa·s；
所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为50～500mPa·s；
所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式中Si-H上氢的质量分数为0.32～1.0％，25℃粘度为35～120mPa·s；
所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～6000ppm；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种。
3.包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
(1)将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、功能基MQ树脂、甲基硅油、催化剂按100：10～35：1～20：0～25：0.02～2的重量比例混合均匀制成A组分；
(2)将乙烯基硅油、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、抑制剂按100：10～35：10～50：0～25：0.001～0.02的重量比例混合均匀制成B组分；
(3)将所述A组分和B组分按1：1的重量比混合均匀，真空脱泡，得到增强粘结LED用有机硅灌封胶；
所述功能基MQ树脂的制备方法如下：将含氢MQ树脂、烯丙基缩水甘油醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲醚按100:0～21:0～46:0.5～5的重量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，在搅拌状态下加入10ppm氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，加入到100～120℃，反应2～4小时，保持高温，将混合物在压力为-0.1～0.08MPa条件下，减压蒸馏得到功能基MQ树脂。
4.如权利要求3所述的包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：还包含将所述步骤(3)制得的LED用有机硅灌封胶进行取样测试的步骤，所述取样测试的步骤为取出部分步骤(3)制得的LED用有机硅灌封胶，将灌封胶在150℃下固化1小时，制备成胶片，测量性能。
5.如权利要求3所述的包含功能基MQ树脂的LED用有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，乙烯基的质量分数为0.1～0.32％，25℃的粘度为1000～20000mPa·s；
所述甲基乙烯基MQ树脂为含有乙烯基官能团的MQ硅树脂，其乙烯基的质量分数为2～3.5％，在25℃的粘度为4500～9500mPa·s；
所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，25℃的粘度为50～500mPa·s；
所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式中Si-H上氢的质量分数为0.32～1.0％，25℃粘度为35～120mPa·s；
所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量2000～6000ppm；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种。
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