CN113388116A - 增粘剂、导热凝胶、导热界面材料及其制备方法、应用、电子设备 - Google Patents
增粘剂、导热凝胶、导热界面材料及其制备方法、应用、电子设备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明适用于材料技术领域，提供了一种增粘剂、导热凝胶、导热界面材料及其制备方法、应用、电子设备，其中，所述增粘剂的制备方法包括：将含氢MQ硅树脂和烯丙基缩水甘油醚于反应容器中，通氮气保护并在常温下混合均匀后，加入铂金催化剂，升温至50‑80℃进行反应1‑3h，即得。本发明所得增粘剂中MQ硅树脂上连接的有机部分能提高体系的相容性，并起增粘作用；同时增粘剂中含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结器件表面，通过该增粘剂所得到的导热界面材料具有表面粘性，既可以防止使用过程中的滑移，又能够降低导热界面材料与发热部件之间的热阻，提升散热效果。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种增粘剂、导热凝胶、导热界面材料及其制备方法、应用、电子设备。
背景技术
随着电子设备向集约化、高功耗发展，其功耗密度逐步增加，电子设备的发热量也成倍增加，这也对系统的散热性能提出了更高的要求。行之有效的办法就是通过导热绝缘高分子界面材料将器件产生的热量传递出去。有机硅材料具有耐高温、阻燃、耐候性好、电气绝缘型好、化学惰性等优异的性能，可以满足电子器件的使用要求而被广泛用来制备导热界面材料。
针对不同应用，导热界面材料形式有多种，主要有导热灌封胶、导热硅脂、导热凝胶以及导热垫片等。但是以上几种导热材料本体强度相对较低，而且存在不同的缺点。如导热垫片一般不具有表面粘性，使用过程中难以固定，操作不便，即使在具有固定措施的情况下，由于震动也会在发热与散热部件间发生轻微移动，导致散热效果变差；而且导热垫片与发热部件之间不能充分接触，造成导热材料与发热部件之间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导。导热硅脂、热凝胶为膏状，受到挤压时会产生明显变形，使发热部件与散热部件能够充分接触，降低了界面热阻，但是基本不具备强度，对于可产生轻微位移或受力明显的部位的使用受到了限制。灌封胶、结构胶虽然可以实现散热界面的良好接触，但是固化后与散热结构成为一体，难以返修。另外，对于有些导热界面处存在明显的受力，即存在垂直于界面的压力，又存在平行于界面的剪力，常规导热材料不能满足要求热设计要求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种增粘剂，旨在解决上述背景技术问题。
本发明实施例是这样实现的，一种增粘剂的制备方法，包括：
将含氢MQ硅树脂和烯丙基缩水甘油醚于反应容器中，通氮气保护并在常温下混合均匀后，加入铂金催化剂，升温至50-80℃进行反应1-3h，即得增粘剂。
本发明实施例的另一目的在于一种增粘剂，所述增粘剂是由所述的增粘剂的制备方法所制备得到的。
本发明实施例的另一目的在于一种导热凝胶，包括A组分以及B组分；
其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油30-60份、铂金催化剂0.001-0.1份、补强剂0.5-2份、导热填料100-1500份以及所述的增粘剂1-5份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油25-45份、含氢硅油5-15份、补强剂0.5-2份、抑制剂0.001-0.1份、导热填料100-1500份以及所述的增粘剂1-5份。
本发明实施例的另一目的在于一种导热凝胶的制备方法，包括：
按照所述的A组分配方称取各原料；
将乙烯基硅油、铂金催化剂以及权利要求4所述的增粘剂进行均匀混合，得有机硅基胶a1；
在所述有机硅基胶a1中加入补强剂混合均匀，得有机硅基胶a2；
在所述有机硅基胶a2中加入导热填料混合均匀，得A组分；
按照所述的B组分配方称取各原料；
将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及权利要求4所述的增粘剂混合均匀，得有机硅基胶b1；
在所述有机硅基胶b1中加入补强剂混合均匀,得有机硅基胶b2；
在所述有机硅基胶b2中加入导热填料混合均匀，得到B组分。
本发明实施例的另一目的在于一种导热界面材料，所述导热界面材料包括内衬增强层以及导热硅胶层；
所述导热硅胶层是由所述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后固化而成。
本发明实施例的另一目的在于一种导热界面材料的制备方法，包括：
将所述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后，得混合物；
将所述混合物与内衬增强层压延复合，在50-90℃的条件下固化3-15min，即得。
本发明实施例的另一目的在于一种所述的导热界面材料在电子设备领域中的应用。
本发明实施例的另一目的在于一种电子设备，所述电子设备包括所述的导热界面材料。
本发明实施例提供的增粘剂的制备方法，通过将含氢MQ硅树脂和烯丙基缩水甘油醚于反应容器中，通氮气保护并在常温下混合均匀后，加入铂金催化剂，升温至50-80℃进行反应1-3h而得的增粘剂为含有特殊有机基团的MQ硅树脂，MQ硅树脂的硅氧链节的球状部分(Q)能提高硅橡胶的力学强度、内聚强度、剥离强度，固化后导热材料本体强度较高，能够提升材料的本体强度，提升材料的抗压能力；另外，增粘剂中MQ硅树脂上连接的有机部分(M)能提高体系的相容性，并起增粘作用；同时增粘剂中含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结器件表面，亦可以增强与内部增强体的结合与润湿，增强硅胶层与内部增强体的结合。通过该增粘剂所得到的导热界面材料具有表面粘性，既可以防止使用过程中的滑移，又能够降低导热界面材料与发热部件之间的热阻，提升散热效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的导热界面材料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种增粘剂的制备方法，包括：
将含氢MQ硅树脂和烯丙基缩水甘油醚于反应容器中，通氮气保护并在常温下混合均匀后，加入铂金催化剂，升温至50-80℃进行反应1-3h，即得增粘剂。
在本发明实施例中，上述增粘剂的制备方法对应的反应式为：
其中，
为Q部分；
为M部分，其中的活泼Si-H可以与乙烯基发生硅氢加成反应。
在本发明实施例中，含氢MQ硅树脂的摩尔质量为2000～4000g/mol；含Si-H的活泼氢含量为0.3-0.6％，M/Q的比值为0.5-0.8。
在本发明实施例中，MQ硅树脂是一种结构比较独特的有机硅树脂，一般认为，MQ硅树脂为双层结构紧密球状体，其中球芯为Si—O链连接、密度较高、聚合度为15～50的笼状SiO2(为Q部分)，球壳为密度较低的R3SiO1/2层(为M部分)。含氢MQ硅树脂中表层的M部分上的活泼Si-H与烯丙基缩水甘油醚的乙烯基发生硅氢加成反应，形成具有环氧基团的特种MQ硅树脂。MQ硅树脂中的硅氧链节的球状部分(Q)能提高硅橡胶的力学强度、内聚强度、剥离强度及耐高温性能，起补强作用；而有机部分(M)能提高其与硅橡胶的相容性，起增粘作用，同时自制增粘剂的含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结在器件表面，亦可以增强与内部增强体的结合与润湿，增强硅胶层与内部增强体的结合。
本发明实施例还提供了一种增粘剂，所述增粘剂是由上述的增粘剂的制备方法所制备得到的。
本发明实施例还提供了一种导热凝胶，包括A组分以及B组分；
其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油30-60份、铂金催化剂0.001-0.1份、补强剂0.5-2份、导热填料100-1500份以及上述的增粘剂1-5份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油25-45份、含氢硅油5-15份、补强剂0.5-2份、抑制剂0.001-0.1份、导热填料100-1500份以及上述的增粘剂1-5份。
在本发明实施例中，补强剂选择有机纳米蒙脱土、纳米氧化铝、纳米碳酸钙、气相法二氧化硅等中的一种或几种，粒径10-50nm。
在本发明实施例中，导热填料选择氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氧化钛、硅微粉、氢氧化铝中的一种或几种的混合物；导热填料可以为球形、片状、类球形等形状；粒径为5-100um的单一或不同粒径任意组合；导热填料采用偶联剂改性处理，选用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯类偶联剂中的任意一种，改性方法可参考现有技术比如浸泡改性，具体改性工艺以及所选用的改性剂种类对体系效果的影响甚微，可忽略不计。
在本发明实施例中，抑制剂为乙炔基环己醇、乙烯基环体、乙炔基环体抑制剂等的任意一种。
在本发明实施例中，纳米补强填料的引入，进一步提升了材料的本体强度；内衬增强层的引入，提升了导热界面材料的整体强度，综合后提升了导热材料保持自身形状的能力；自制增粘剂中MQ硅树脂上连接的有机部分能提高体系的相容性，并起增粘作用；同时自制增粘剂的含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结器件表面；同时自制增粘剂的含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结在器件表面，亦可以增强与内部增强体的结合与润湿，增强硅胶层与内部增强体的结合。以上使得所得到的导热界面材料具有表面粘性，既可以防止使用过程中的滑移，又能够降低导热界面材料与发热部件之间的热阻，提升散热效果；
同时，导热界面材料可以裁剪成任何形状，而且可以打孔，便于机械安装固定；与粘性层作用结合后提升材料的抗面内滑移；以及返修方便，易于清洁，即通过配方的设计，材料具有一定的强度和表面粘性，返修时材料可以从器件上剥离，剥离时为界面破坏而非材料本体破坏，返修时易于清洁，不会因需要清洁器件表面材料残余而对器件产生破坏，而且导热界面材料可以重复利用。
本发明实施例还提供了一种上述导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照上述的A组分配方称取各原料；
步骤S2：将乙烯基硅油、铂金催化剂以及上述的增粘剂进行均匀混合，得有机硅基胶a1；
步骤S3：在所述有机硅基胶a1中加入补强剂混合均匀，得有机硅基胶a2；
步骤S4：在所述有机硅基胶a2中加入导热填料混合均匀，得A组分；
步骤S5：按照上述的B组分配方称取各原料；
步骤S6：将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及上述的增粘剂混合均匀，得有机硅基胶b1；
步骤S7：在所述有机硅基胶b1中加入补强剂混合均匀,得有机硅基胶b2；
步骤S8：在所述有机硅基胶b2中加入导热填料混合均匀，得到B组分。
本发明实施例还提供了一种具有表面粘性、内衬增强层、可返修、导热性能优异的导热界面材料，所述导热界面材料包括内衬增强层以及导热硅胶层；
所述导热硅胶层是由上述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后固化而成。
在本发明实施例中，内衬增强层选择聚酯无纺布、玻纤布、碳纤维布、芳纶纤维布等中的任意一种。
在本发明实施例中，内衬增强层采用硅烷偶联剂处理，具体为含有乙烯基的硅烷偶联剂，可以为三甲氧基乙烯基硅烷偶联剂、三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、甲氧基乙氧基乙烯基硅烷偶联剂等含有乙烯基的硅烷偶联剂。将偶联剂与酒精混合，偶联剂质量分数为0.1-5％，内衬层喷散上述溶液，每平方米1-10g，待酒精挥发后，在高温干燥箱中烘干备用。
本发明实施例还提供了一种导热界面材料的制备方法，包括以下步骤：
将上述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后，得混合物；
将所述混合物与内衬增强层压延复合，在50-90℃的条件下固化3-15min，即得。
本发明实施例的另一目的在于一种上述的导热界面材料在电子设备领域中的应用。
本发明实施例的另一目的在于一种电子设备，所述电子设备包括上述的导热界面材料。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。例如，由于称量器具的误差，关于各实施例制备增粘剂、导热凝胶、导热界面材料的各原料的重量值，应该理解为其可能具有±2％或±1％的误差。
实施例1
含氢MQ硅树脂2000g(摩尔质量2000，活泼氢0.6％，M/Q比值0.5)与烯丙基缩水甘油醚1368g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂1。
实施例2
含氢MQ硅树脂2000g(摩尔质量2000，活泼氢0.3％，M/Q比值0.8)与烯丙基缩水甘油醚684g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂2。
实施例3
含氢MQ硅树脂4000g(摩尔质量4000，活泼氢0.6％，M/Q比值0.5)与烯丙基缩水甘油醚2736g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂3。
实施例4
含氢MQ硅树脂4000g(摩尔质量4000，活泼氢0.4％，M/Q比值0.5)与烯丙基缩水甘油醚1824g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂4。
实施例5
含氢MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，活泼氢0.5％，M/Q比值0.6)与烯丙基缩水甘油醚1824g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂5。
实施例6
含氢MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，活泼氢0.4％，M/Q比值0.7)与烯丙基缩水甘油醚1368g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到增粘剂6。
对比例1
含氢MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，活泼氢0.4％，M/Q比值0.7)与乙烯基硅油2400g(粘度200mps，乙烯基含量0.5mol％)于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到对比增粘剂1。
对比例2
含氢硅油1000g(粘度200mps，活泼氢含量0.6％)与烯丙基缩水甘油醚684g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到对比增粘剂2。
对比例3
MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，M/Q比值0.7，无活泼氢)与烯丙基缩水甘油醚1368g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到对比增粘剂3。
对比例4
含氢MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，活泼氢0.4％，M/Q比值0.7)与烯丙基缩水甘油醚1220g，乙烯基三甲氧基硅烷148g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到对比增粘剂4。
对比例5
含氢MQ硅树脂3000g(摩尔质量3000，活泼氢0.4％，M/Q比值0.4)与烯丙基缩水甘油醚1368g于容器中，通氮气保护，与常温条件下搅拌均匀，加入铂催化剂3g，升温至70℃，搅拌反应2h，即得到对比增粘剂5。
实施例7
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油30份、铂金催化剂0.001份、自制增粘剂(实施例1)1份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径50nm的气相二氧化硅补强剂2份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的5um球形氧化铝100份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油25份、含氢硅油5份、乙炔基环己醇0.1份、自制增粘剂(实施例1)1份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径50nm的气相二氧化硅补强剂2份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的5um球形氧化铝100份，采用捏合机混合均匀，即得。
实施例8
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油60份、铂金催化剂0.01份、自制增粘剂(实施例2)2份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径30nm的气相二氧化硅补强剂0.5份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的100um球形氧化铝1500份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油45份、含氢硅油15份、乙炔基环己醇0.001份、自制增粘剂(实施例2)2份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径30nm的气相二氧化硅补强剂0.5份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的100um球形氧化铝1500份，采用捏合机混合均匀，即得。
实施例9
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油55份、铂金催化剂0.05份、自制增粘剂(实施例3)5份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂2份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的30um球形氧化铝800份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油40份、含氢硅油15份、乙炔基环己醇0.001份、自制增粘剂(实施例3)5份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂2份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的30um球形氧化铝800份，采用捏合机混合均匀，即得。
实施例10
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油50份、铂金催化剂0.005份、自制增粘剂(实施例4)2份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的50um球形氧化铝1000份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油40份、含氢硅油10份、乙炔基环己醇0.005份、自制增粘剂(实施例4)2份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的50um球形氧化铝1000份，采用捏合机混合均匀，即得。
实施例11
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油40份、铂金催化剂0.005份、自制增粘剂(实施例5)3份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1.5份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的60um球形氧化铝1000份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油36份、含氢硅油9份、乙炔基环己醇0.05份、自制增粘剂(实施例5)3份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1.5份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的60um球形氧化铝1000份，采用捏合机混合均匀，即得。
实施例12
A组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油50份、铂金催化剂0.005份、自制增粘剂(实施例6)3份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶a1；向有机硅基胶a1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶a2；向有机硅基胶a2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的80um球形氧化铝1200份，采用捏合机混合均匀，即得；
B组份的制备：
按照比例称取乙烯基硅油40份、含氢硅油9份、乙炔基环己醇0.05份、自制增粘剂(实施例6)3份，采用高速混合分散机混合均匀，得到有机硅基胶b1；向有机硅基胶b1中添加粒径40nm的气相二氧化硅补强剂1份，采用高速混合分散机混合均匀得到有机硅基胶b2；向有机硅基胶b2中添加甲基三乙氧基硅烷偶联剂改性的80um球形氧化铝1200份，采用捏合机混合均匀，即得。
对比例6
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为对比例1所制备得到的对比增粘剂1，其余组分以及工艺均不变。
对比例7
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为对比例2所制备得到的对比增粘剂2，其余组分以及工艺均不变。
对比例8
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为对比例3所制备得到的对比增粘剂3，其余组分以及工艺均不变。
对比例9
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为对比例4所制备得到的对比增粘剂4，其余组分以及工艺均不变。
对比例10
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为对比例5所制备得到的对比增粘剂5，其余组分以及工艺均不变。
对比例11
在实施例12的基础上，仅将其增粘剂替换为常规增粘剂(氢石油树脂)，其余组分以及工艺均不变。
对比例12
在实施例12的基础上，仅将增粘剂替换为含氢MQ硅树脂，其余组分以及工艺均不变。
对比例13
在实施例12的基础上，去除其增粘剂的加入，其他组分以及工艺均不变。
对比例14
在实施例12的基础上，仅将增粘剂替换为含氢MQ硅树脂、烯丙基缩水甘油醚按照比例直接添加(不预先合成)，其他组分以及工艺均不变。
将本发明实施例7-12以及对比例6-14所制备得到的A组分以及B组分分别按照质量比1:1充分混合均匀后，采用压延机将混合物与内衬增强层(将三甲氧基乙烯基硅烷偶联剂与酒精混合，偶联剂质量分数为1％，向内衬层玻纤布喷散上述溶液，每平方米2g，待酒精挥发后，在高温干燥箱中烘干得到)压延复合，然后在70℃固化10min，固化形成具有表面粘性的导热界面材料，结构如图1所示。对实施例7-12以及对比例6-14所对应得到的导热界面材料进行导热系数、初粘力、拉伸强度以及剥离强度测试，其中，导热系数按照ASTM D5470进行测试；初粘力按照GB/T 4852-2002进行测试，将样品固定在规定角度(30°)斜坡上，采用不同号球在顶端放置，观察不同号球停留在斜坡上的状态，最终停留在斜坡上的即为测试数值；拉伸强度按照ASTM D412进行测试；剥离强度按照GB/T 2792-1998进行测试，测试结果如表1-3所示。
表1
表2
表3
综上，从表1-3可知，本发明实施例1-6所制备得到的增粘剂为含有特殊有机基团的MQ硅树脂，MQ硅树脂的硅氧链节的球状部分(Q)能提高硅橡胶的力学强度、内聚强度、剥离强度，固化后导热材料本体强度较高，能够提升材料的本体强度，提升材料的抗压能力；另外，增粘剂中MQ硅树脂上连接的有机部分(M)能提高体系的相容性，并起增粘作用；同时增粘剂中含有环氧基团有机部分，在内部扩散润湿作用下可以粘结器件表面，亦可以增强与内部增强体的结合与润湿，增强硅胶层与内部增强体的结合。通过该增粘剂所得到的导热界面材料具有表面粘性，既可以防止使用过程中的滑移，又能够降低导热界面材料与发热部件之间的热阻，提升散热效果。
对比例6中的含氢MQ硅树脂与乙烯基硅油反应，形成三维网络结构，有机部分难以起到增粘的作用；对比例7中的含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚发生反应，但无起到增粘的成分以及补强作用；对比例8中MQ硅树脂(无活泼氢)未与烯丙基缩水甘油醚反应，相当于独立存在，MQ硅树脂起到补强作用，但是小分子烯丙基缩水甘油醚中的乙烯基参与了体系中的反应，因为为单乙烯基小分子，导致体系的力学性能降低，弱化了MQ作用；对比例9中有机基团导致材料本体破坏，导致残胶会残留在器件上，难以返修；对比例10中M值偏低导致粘性较差；对比例11中存在粘性，但是其材料本体破坏，将导致残胶会残留在器件上，难以返修，而且无MQ补强，材料强度低，受压下会产生滑移；对比例12中含氢MQ硅树脂与体系的乙烯基反应，起到补强作用，但是无增粘作用；对比例13中无补强，无粘性；对比例14中，直接添加含氢MQ硅树脂+烯丙基缩水甘油醚至基胶中，不预先合成增粘剂，含氢MQ硅树脂与烯丙基缩水甘油醚单独参与有机硅反应，MQ硅树脂上基本无游离的有机基团，导致基本无粘性，只存在补强作用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种增粘剂的制备方法，其特征在于，包括：
将含氢MQ硅树脂和烯丙基缩水甘油醚于反应容器中，通氮气保护并在常温下混合均匀后，加入铂金催化剂0.01-1wt％，升温至50-80℃进行反应1-3h，即得增粘剂。
2.根据权利要求1所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，所述增粘剂的结构式为：
3.根据权利要求1所述增粘剂的制备方法，其特征在于，所述含氢MQ硅树脂的摩尔质量为2000～4000g/mol；含Si-H的活泼氢含量为0.3～0.6％，M/Q的比值为0.5～0.8。
4.一种增粘剂，其特征在于，所述增粘剂是由权利要求1-3任一权利要求所述的增粘剂的制备方法所制备得到的。
5.一种导热凝胶，其特征在于，包括A组分以及B组分；
其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油30-60份、铂金催化剂0.001-0.1份、补强剂0.5-2份、导热填料100-1500份以及权利要求4所述的增粘剂1-5份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：
乙烯基硅油25-45份、含氢硅油5-15份、补强剂0.5-2份、抑制剂0.001-0.1份、导热填料100-1500份以及权利要求4所述的增粘剂1-5份。
6.根据权利要求5所述导热凝胶，其特征在于，所述补强剂为有机纳米蒙脱土、纳米氧化铝、纳米碳酸钙、气相法二氧化硅中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氧化钛、硅微粉、氢氧化铝中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述导热凝胶，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇、乙烯基环体、乙炔基环体抑制剂中的一种。
9.一种导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
按照权利要求5所述的A组分配方称取各原料；
将乙烯基硅油、铂金催化剂以及权利要求4所述的增粘剂进行均匀混合，得有机硅基胶a1；
在所述有机硅基胶a1中加入补强剂混合均匀，得有机硅基胶a2；
在所述有机硅基胶a2中加入导热填料混合均匀，得A组分；
按照权利要求5所述的B组分配方称取各原料；
将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及权利要求4所述的增粘剂混合均匀，得有机硅基胶b1；
在所述有机硅基胶b1中加入补强剂混合均匀,得有机硅基胶b2；
在所述有机硅基胶b2中加入导热填料混合均匀，得到B组分。
10.一种导热界面材料，其特征在于，所述导热界面材料包括内衬增强层以及导热硅胶层；
所述导热硅胶层是由权利要求5-8任一权利要求所述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后固化而成。
11.根据权利要求10所述的导热界面材料，其特征在于，所述内衬增强层是以聚酯无纺布、玻纤布、碳纤维布、芳纶纤维布中的一种为原料经硅烷偶联剂处理而得。
12.根据权利要求11所述的导热界面材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为含有乙烯基的硅烷偶联剂。
13.根据权利要求10或11所述的导热界面材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为三甲氧基乙烯基硅烷偶联剂、三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、甲氧基乙氧基乙烯基硅烷偶联剂中的一种或几种。
14.根据权利要求10-13任一权利要求所述的导热界面材料，其特征在于，所述内衬增强层的制备方法包括：
将硅烷偶联剂与乙醇混合，得到硅烷偶联剂质量分数为0.1～5％的有机溶液；
在预先得到的内衬层上喷散所述有机溶液，每平方米1～10g，待乙醇挥发后，经烘干，即得。
15.一种导热界面材料的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求5-8任一权利要求所述的导热凝胶中的A组分以及B组分按照重量比1:1混合均匀后，得混合物；
将所述混合物与内衬增强层压延复合，在50-90℃的条件下固化3-15min，即得。
16.一种根据权利要求10-14任一权利要求所述的导热界面材料在电子设备领域中的应用。
17.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括权利要求10-14任一权利要求所述的导热界面材料。
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