CN113861694A - 一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法 - Google Patents

一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法，涉及电力领域。绝缘硅脂包括有改性蒙脱土，所述改性蒙脱土由正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷改性后制得。制备方法为：S1、称取二甲苯、正丁醇加入容器中，搅拌均匀；S2、将胶黏剂和改性蒙脱土加入容器中，搅拌均匀；S3、将偶联剂和气相二氧化硅加入容器中，搅拌均匀；S4、将固化促进剂加入容器中，搅拌均匀后过滤，即得绝缘硅脂。本申请采用正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷对原始蒙脱土进行表面改性，制得的改性蒙脱土可以赋予绝缘硅脂优异的阻隔性能，可以阻隔气体和水分的扩散，提高绝缘硅脂的阻隔性能和耐久性能。

Description

一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法
技术领域
本发明涉及电力领域，尤其涉及一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法。
背景技术
可分离式电缆插拔头被广泛用于20kV及以下电压等级配电网开关柜的电缆室中，在绝缘套管与电缆终端头连接处，利用插拔头进行绝缘包封。在开关柜投运后，常会因密封不严、水汽侵入电缆插拔头引起连接处发生局部放电等事故。停电检查时，发现电缆插拔头有明显的放电和氧化痕迹，连接处的绝缘套管有爬电痕迹，严重时甚至出现裂纹，这对环网柜的安全运行造成威胁。
目前对电缆插拔头并没有统一的检验标准，因此其生产质量和绝缘性能参差不齐，插拔头与电缆的连接处多采用硅脂进行密封绝缘。在长时间运行后，电缆插拔头中起到润滑及绝缘作业的硅脂变得干涩，使得水汽等容易渗入，防潮效果大大降低，同时难以拔出，给电缆检修带来困难，急需研制出可以高效阻隔水分渗透且性能持久的硅脂材料。
发明内容
本发明提供了一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂和制备方法，以解决目前绝缘硅脂对水汽的阻隔性能较低、耐久性差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之一提供了一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，所述绝缘硅脂包括有改性蒙脱土，所述改性蒙脱土由正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷改性后制得。
作为优选方案，所述改性蒙脱土的制备方法为：
S01、将正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为7：3混合后，加入原始蒙脱土，混合处理；
S02、随后调节PH值至4.5，静置48h-54h，随后调节PH值至8.5，65℃温度条件下凝胶1h-2h，干燥后即得改性蒙脱土。
通过采用上述方案，采用正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷对原始蒙脱土进行表面改性，使得蒙脱土表面的羟基与氨基丙基三乙氧基硅烷生成蓬松的颗粒状物体，增强其在绝缘硅脂材料中的界面兼容性，其类石墨烯结构的高纵横比特性，对气体和水分具有较高的阻隔性能，为绝缘硅脂提供了物理阻隔作用，从而具备优异的密封性和耐久性；同时官能化的纳米片改性蒙脱土对起到了交叉连接和增强绝缘硅脂中有机基质的作用。
作为优选方案，在所述S01中混合处理为机械搅拌1h-2h，并采用超声处理2h-3h。
作为优选方案，在所述S02中，采用冰醋酸调节PH至4.5，采用2.5wt％的NaOH溶液调节PH至8.5。
作为优选方案，所述改性蒙脱土的添加量为0.3wt％-0.5wt％。
通过采用上述方案，将改性蒙脱土的添加量控制在上述范围内，可以显著阻碍或延缓气体和水分在内部的扩散，使得绝缘硅脂对气体和水分具有较高的阻隔性能以及耐久性，且随着改性蒙脱土的添加量增加阻隔性能呈递进式提升；同时避免改性蒙脱土在绝缘硅脂中的添加量过大，而导致过多的改性蒙脱土在绝缘硅脂的内部发生了团聚现象，从而形成了大量的气体渗透通道，使得气体在绝缘硅脂的内部更容易扩散，对绝缘硅脂造成了严重破坏。
作为优选方案，所述绝缘硅脂包括以下重量份的原料组分：
二甲苯：25份-30份；
正丁醇：10份-14份；
胶黏剂：50份-60份；
改性蒙脱土：0.27份-0.45份；
偶联剂：0.2份-0.6份；
二甲基甲硅烷基化硅石：0.3份-0.8份；
固化促进剂：2份-5份。
通过采用上述方案，经过正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷改性后的蒙脱土表面光滑，与绝缘硅脂中各组分的界面兼容性提高，为绝缘硅脂提供物理阻隔能力，使得绝缘硅脂材料对气体和水分具备高效的阻隔性能，耐久性提高。
作为优选方案，所述偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比为1：1混合而成。
作为优选方案，所述胶粘剂为室温硫化硅橡胶。
为了解决上述技术问题，本发明实施例目的之二提供了一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取二甲苯、正丁醇加入容器中，搅拌均匀；
S2、将胶黏剂和改性蒙脱土加入容器中，搅拌均匀；
S3、将偶联剂和气相二氧化硅加入容器中，搅拌均匀；
S4、将固化促进剂加入容器中，搅拌均匀后过滤，即得绝缘硅脂。
作为优选方案，在所述S1中，搅拌速率为400r/min-600r/min，搅拌时间为20min-30min；在所述S2中，搅拌速率为1200r/min-1600r/min，搅拌时间为1.5h-3h；在所述S3中，搅拌速率为1800r/min-2000r/min，搅拌时间为30min-40min；在所述S4中，搅拌速率为800r/min-1000r/min，搅拌时间为10min-20min。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
1、采用正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷对原始蒙脱土进行表面改性，增强其在绝缘硅脂材料中的界面兼容性，其类石墨烯结构的高纵横比特性，对气体和水分具有较高的阻隔性能，为绝缘硅脂提供了物理阻隔作用，从而具备优异的密封性和耐久性。
2、官能化的纳米片改性蒙脱土对起到了交叉连接和增强绝缘硅脂中有机基质的作用，绝缘硅脂的稠度随温度变化极小且永不固化。
3、将改性蒙脱土的添加量控制在0.3wt％-0.5wt％范围内，可以显著阻碍或延缓气体和水分在内部的扩散，使得绝缘硅脂对气体和水分具有较高的阻隔性能以及耐久性，且随着改性蒙脱土的添加量增加阻隔性能呈递进式提升；同时避免改性蒙脱土在绝缘硅脂中的添加量过大，而导致过多的改性蒙脱土在绝缘硅脂的内部发生了团聚现象，从而形成了大量的气体渗透通道，使得气体在绝缘硅脂的内部更容易扩散，对绝缘硅脂造成了严重破坏。
附图说明
图1为本发明制备例1中原始蒙脱土的SEM图像检测结果；
图2为本发明制备例1中一种改性蒙脱土的SEM图像检测结果；
图3为本发明实施例1中一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂的伯德图检测结果；
图4为本发明实施例2中一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂的伯德图检测结果；
图5为本发明实施例3中一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂的伯德图检测结果；
图6为本发明对比例1中一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂的伯德图检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例一
一种改性蒙脱土，采用以下步骤制备而成：
S01、将正硅酸乙酯(TEOS)和氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)按质量比为7：3的比例混合成初始溶液；
S02、将原始蒙脱土加入初始溶液中，原始蒙脱土的含量为1wt％，利用机械搅拌1h，随后超声处理2h进行混合；
S03、采用冰醋酸调节S02获得的初始溶液PH达到4.5，采用质量分数为2.5wt％的NaOH溶液调节PH值为8.5，随后在65℃温度条件下水浴加热进行凝胶，凝胶时间为1h；
S04、最终在冷冻干燥箱中干燥后得到改性蒙脱土。
制备例二
一种改性蒙脱土，采用以下步骤制备而成：
S01、将正硅酸乙酯(TEOS)和氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)按质量比为7：3的比例混合成初始溶液；
S02、将原始蒙脱土加入初始溶液中，原始蒙脱土的含量为3wt％，利用机械搅拌1h，随后超声处理2h进行混合；
S03、采用冰醋酸调节S02获得的初始溶液PH达到4.5，采用质量分数为2.5wt％的NaOH溶液调节PH值为8.5，随后在65℃温度条件下水浴加热进行凝胶，凝胶时间为2h；
S04、最终在冷冻干燥箱中干燥后得到改性蒙脱土。
实施例一
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量30g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为600r/min，搅拌时间为25min；
S2、按照重量份计依次加入50g室温硫化硅橡胶(107胶)和0.27g制备例一获得的改性蒙脱土到分散容器中，调整搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为2h；
S3、按照重量份计称量0.1gA151偶联剂、0.1gA171偶联剂和0.3g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为30min；
S4、按照重量份计称量3g固化促进剂加入分散容器中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为0.3％。
实施例二
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量25g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为600r/min，搅拌时间为25min；
S2、按照重量份计依次加入50g室温硫化硅橡胶(107胶)和0.45g制备例一获得的改性蒙脱土到分散容器中，调整搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为2h；
S3、按照重量份计称量0.1gA151偶联剂、0.1gA171偶联剂和0.3g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为30min；
S4、按照重量份计称量3g固化促进剂加入分散容器中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为0.5％。
实施例三
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量30g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为600r/min，搅拌时间为25min；
S2、按照重量份计依次加入50g室温硫化硅橡胶(107胶)和0.9g制备例一获得的改性蒙脱土到分散容器中，调整搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为2h；
S3、按照重量份计称量0.1A151偶联剂、0.1gA171偶联剂和0.3g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为30min；
S4、按照重量份计称量3g固化促进剂加入分散容器中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为1％。
实施例四
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量25g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为400r/min，搅拌时间为20min；
S2、按照重量份计依次加入60g室温硫化硅橡胶(107胶)和0.29g制备例一获得的改性蒙脱土到分散容器中，调整搅拌速率为1200r/min，搅拌时间为3h；
S3、按照重量份计称量0.2gA151偶联剂、0.2gA171偶联剂和0.5g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为40min；
S4、按照重量份计称量2g固化促进剂加入分散容器中，控制搅拌速率为800r/min，搅拌时间为10min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为0.3％。
实施例五
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量30g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为500r/min，搅拌时间为30min；
S2、按照重量份计依次加入50g室温硫化硅橡胶(107胶)和0.48g制备例二获得的改性蒙脱土到分散容器中，调整搅拌速率为1600r/min，搅拌时间为3h；
S3、按照重量份计称量0.3gA151偶联剂、0.3gA171偶联剂和0.8g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为30min；
S4、按照重量份计称量5g固化促进剂加入分散容器中，控制搅拌速率为800r/min，搅拌时间为15min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为0.3％，绝缘硅脂中改性蒙脱土的质量分数为0.5％。
对比例一
一种强阻隔性的高压电缆绝缘硅脂，采用以下步骤制备而成：
S1、按照重量份计称量30g二甲苯和10g正丁醇并加入分散容器中，控制搅拌转速为600r/min；
S2、按照重量份计依次加入50g室温硫化硅橡胶(107胶)到分散容器中，调整搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为2h；
S3、按照重量份计称量0.1g A151偶联剂、0.1g A171偶联剂和0.3g二甲基甲硅烷基化硅石加入分散容器中，控制搅拌速率为1800r/min，搅拌时间为30min；
S4、按照重量份计称量3g固化促进剂加入分散容器中，搅拌时间为15min，随后用80目滤网过滤，制得绝缘硅脂。
性能检测试验
1、将制备例1获得的改性蒙脱土和原始蒙脱土进行扫面电子显微镜检测，检测获得的SEM图像结果如图1-2所示。
2、将实施例1-3和对比例1制得的绝缘硅脂材料采用NO2气体老化24h后，采用科斯特生产的CS310电化学工作站进行电化学交流阻抗谱(EIS)测试，控制扰动电压为20mV，控制频率范围0.01Hz-100k Hz，所采用的电解质溶液为3.5wt.％的NaCl溶液，浸泡时间为96h，实际工作面积为1cm2，图3-6为实施例1-3和对比例1获得的伯德图结果。
结合图1-2的检测结果可知，原始蒙脱土由于片层间存在的范德华力相互作用，表现出体积庞大的团聚态，且表面光滑；制备例1的改性蒙脱土由于经过正硅酸乙酯(TEOS)和氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)的表面改性，使得蒙脱土的表面不再光滑，而是在表面出现了蓬松的颗粒状物体，推测是由于氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和蒙脱土表面的羟基缩合形成了有机硅纳米颗粒，增强其在绝缘硅脂中的界面兼容性，同时官能化的纳米片改性蒙脱土起到了交叉连接和增强绝缘硅脂中有机基质的作用。
结合图3的检测结果可知，对比例1的绝缘硅脂材料在经过老化和浸泡出来后，样品的阻抗值约为5.14×106Ωcm2，同时在伯德图中观测到对比例1的样品在45°处的频率为35HZ。由于45°的频率称为断点频率，其值的大小可以用来定性样品的分层情况，若断点频率越大，则表明分层越严重。
结合图3-5的检测结果可知，实施例1和实施例2样品的断点频率相比于对比例1出现了明显的降低，且抗阻模值显著增大，实施例1的断点频率约为21.8HZ，抗阻模值增长到9.50×106Ωcm2，实施例2的断点频率约为12.9HZ，抗阻模值增长到2.1×107Ωcm2，改性蒙脱土在绝缘硅脂中的一定量添加可以显著阻碍或延缓气体和水分在内部的扩散，其类石墨烯结构的高纵横比特性，对气体和水分具有较高的阻隔性能，使得实施例1-2的绝缘硅脂材料在经过NO2气体老化和溶液浸泡后仍然保持着较高的阻抗模值和较小的分层，说明改性蒙脱土对气体和水分的阻隔性能得到提升，为绝缘硅脂提供了物理阻隔作用。同时，随着改性蒙托土的填充量从0.3wt％增大到0.5wt％，绝缘硅脂对气体和水分的阻隔性能呈递进式增长，耐久性能提高。
结合图4-6的检测结果可知，当改性蒙脱土在绝缘硅脂中的添加量控制在0.3wt％-0.5wt％范围内时，绝缘硅脂对气体和水分的阻隔性能随添加量的增加呈递进式增长，但当改性蒙脱土的添加量达到了1wt％时，此时实施例3中绝缘硅脂材料的断点频率增长至1502.6HZ，抗阻模值下降至4.1×105Ωcm2，表明过量的改性蒙脱土会很大程度降低硅脂对于气体和水分的阻隔性能，原因可能是过多的改性蒙脱土在绝缘硅脂的内部发生了团聚现象，从而形成了大量的气体渗透通道，使得气体在绝缘硅脂的内部更容易扩散，对绝缘硅脂造成了严重破坏。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述绝缘硅脂包括有改性蒙脱土，所述改性蒙脱土由正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷改性后制得。
2.如权利要求1所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述改性蒙脱土的制备方法为：
S01、将正硅酸乙酯和氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比为7：3混合后，加入原始蒙脱土，混合处理；
S02、随后调节PH值至4.5，静置48h-54h，随后调节PH值至8.5，65℃温度条件下凝胶1h-2h，干燥后即得改性蒙脱土。
3.如权利要求2所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，在所述S01中混合处理为机械搅拌1h-2h，并采用超声处理2h-3h。
4.如权利要求2所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，在所述S02中，采用冰醋酸调节PH至4.5，采用2.5wt％的NaOH溶液调节PH至8.5。
5.如权利要求1所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述改性蒙脱土的添加量为0.3wt％-0.5wt％。
6.如权利要求1所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述绝缘硅脂包括以下重量份的原料组分：
二甲苯：25份-30份；
正丁醇：10份-14份；
胶黏剂：50份-60份；
改性蒙脱土：0.27份-0.45份；
偶联剂：0.2份-0.6份；
二甲基甲硅烷基化硅石：0.3份-0.8份；
固化促进剂：2份-5份。
7.如权利要求6所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比为1：1混合而成。
8.如权利要求6所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，其特征在于，所述胶黏剂为室温硫化硅橡胶。
9.一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求6-8任一所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂，包括以下步骤：
S1、称取二甲苯、正丁醇加入容器中，搅拌均匀；
S2、将胶黏剂和改性蒙脱土加入容器中，搅拌均匀；
S3、将偶联剂和气相二氧化硅加入容器中，搅拌均匀；
S4、将固化促进剂加入容器中，搅拌均匀后过滤，即得绝缘硅脂。
10.如权利要求9所述的一种强阻隔性的高压电缆接头绝缘硅脂的制备方法，其特征在于：
在所述S1中，搅拌速率为400r/min-600r/min，搅拌时间为20min-30min；
在所述S2中，搅拌速率为1200r/min-1600r/min，搅拌时间为1.5h-3h；
在所述S3中，搅拌速率为1800r/min-2000r/min，搅拌时间为30min-40min；
在所述S4中，搅拌速率为800r/min-1000r/min，搅拌时间为10min-20min。
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