CN108610535B - 一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108610535B CN108610535B CN201810293408.0A CN201810293408A CN108610535B CN 108610535 B CN108610535 B CN 108610535B CN 201810293408 A CN201810293408 A CN 201810293408A CN 108610535 B CN108610535 B CN 108610535B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- magnesium oxide
- solution
- crosslinked polyethylene
- fibrous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229920003020 cross-linked polyethylene Polymers 0.000 title claims abstract description 73
- 239000004703 cross-linked polyethylene Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- -1 magnesium oxide-magnesium aluminate Chemical class 0.000 claims abstract description 90
- 239000004702 low-density polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 44
- 229920001684 low density polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 83
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 57
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 37
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 28
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 28
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 24
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 19
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L magnesium acetate Chemical compound [Mg+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 239000011654 magnesium acetate Substances 0.000 claims description 16
- 229940069446 magnesium acetate Drugs 0.000 claims description 16
- 235000011285 magnesium acetate Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 14
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 10
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 8
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCN HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N n'-(3-triethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNCCN INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 2
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 29
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 34
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 12
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 11
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 5
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 5
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 2
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- SPTHWAJJMLCAQF-UHFFFAOYSA-N 1,2-di(propan-2-yl)benzene;hydrogen peroxide Chemical group OO.CC(C)C1=CC=CC=C1C(C)C SPTHWAJJMLCAQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910026161 MgAl2O4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000006353 environmental stress Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/08—Oxygen-containing compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
- C08L2207/06—Properties of polyethylene
- C08L2207/066—LDPE (radical process)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份数由100份低密度聚乙烯、2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂及0.5～3份纤维状氧化镁‑铝酸镁复合而成，其中纤维状氧化镁‑铝酸镁复合材料是通过静电纺丝技术得到的，该复合材料作为添加剂加入到交联聚乙烯中能有效提高复合材料的耐电压击穿能力。本发明所制备的交联聚乙烯复合材料中，在纤维状氧化镁‑铝酸镁复合材料含量为1phr时所表现出的耐超高压直流能力最强，达到了519kV/mm，与纯交联聚乙烯材料的369kV/mm相比提升了40.6％。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种电气绝缘材料，具体涉及一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
高压直流输电技术经过几十年的发展正日臻成熟，正广泛用于远途高压输电中。高压直流输电与高压交流输电相对比，具有以下几个优点：直流输电传输容量大；长途输送电损耗低；便于不同电网间的连接；线路易于调控；直流输电无电容电流，输送功率不受限制。在高压远程直流输电应用领域中，聚合物的耐直流高压击穿能力受到影响，传统的低密度聚乙烯、聚丙烯是较好的绝缘材料，但由于低密度聚乙烯的机械性能以及耐高温能力有限，聚丙烯的易脆裂性等原因而使这两种材料的应用受到限制。交联聚乙烯因其具有良好的良好的绝缘性能、力学性能、电性能、耐环境应力以及优良的耐热性能而被广泛应用到高压电缆材料中。但在高压电场的作用，交联聚乙烯中易形成空间电荷而导致绝缘材料的击穿，使得它的使用价值有所降低。因此，通过改良交联聚乙烯的耐高压能力就显得尤为重要。
日本学者通过向交联聚乙烯中添加极性的无机填料或者导电无机填料，降低了空间电荷，并制备了250kV交联聚乙烯高压直流电缆。Yong-Jun Park在DC conduction andbreakdown characteristics of Al2O3/cross-linked polyethylene nanocompositesfor high voltage direct current transmission cable insulation，JapaneseJournal of Applied Physics中报道了在交联聚乙烯中Al2O3材料，有效提高了复合材料的耐直流击穿强度以及体积电阻率。Si-Jiao Wang等人(Distinctive electricalproperties in sandwich-structured Al2O3/low density polyethylenenanocomposites，Applied Physics Letters)通过在LDPE中掺入Al2O3，发现也能提升耐直流电击穿能力。中国专利CN103732677A表明在交联聚乙烯中添加纳米氧化镁能有效改善其电绝缘性能。Wang Yani在The effect of nano-MGO addition on grounded DC tree incross-linked polyethylene，IEEE Transactions on Dielectrics&ElectricalInsulation中报道了纳米氧化镁能有效抑制电树枝的形成于生长。不少研究表明，氧化镁和氧化铝材料能有效提升交联聚乙烯材料的耐直流击穿能力，但对于这两种无机材料复合之后再与交联聚乙烯复合后材料的耐超高压直流能力却没有得到明确解决。
发明内容
为了填补现有技术方面的缺失，改善交联聚乙烯复合材料的耐超高压直流击穿能力，本发明提供一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法，从氧化镁、氧化铝角度出发，通过静电纺丝和高温煅烧手段得到氧化镁-铝酸镁复合材料并与交联聚乙烯材料复合，从而达到能有效提高交联聚乙烯材料的耐超高压直流击穿能力的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，所述材料按重量份数由100份低密度聚乙烯、2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂及0.5～3份纤维状氧化镁-铝酸镁复合而成；其中，所述硅烷偶联剂与所述纤维状氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
进一步地，所述纤维状氧化镁-铝酸镁是以异丙醇铝与乙酸镁为原料，采用静电纺丝技术和高温煅烧手段制得，该材料的直径在200～400nm之间。
优选的，所述异丙醇铝与乙酸镁的质量比为1:2～2:1。
进一步地，所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数在2.1g～2.2g/10min，熔点在122～124℃。
进一步地，所述交联剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种。
进一步地，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)制备纤维状氧化镁-铝酸镁：首先按比例称取异丙醇铝置于无水乙醇中超声处理，搅拌，向其中滴加冰醋酸和浓盐酸并继续搅拌，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌，得到粘稠状溶液；再称取PVP在持续搅拌条件下加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后向其中按比例添加乙酸镁，继续搅拌；将得到的溶液与之前制备的粘稠状溶液在搅拌的状态下混合均匀；用注射器量取混合溶液用于纺丝操作，得到的纺丝纤维干燥后，置于马弗炉中煅烧，即制得所述纤维状氧化镁-铝酸镁；
步骤2)溶解低密度乙烯：将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解，再将交联剂溶解在上述溶液中；
步骤3)用硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁：将步骤1)制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于真空干燥箱中处理；再取纤维状氧化镁-铝酸镁分散在异丙醇中，超声处理；将添加有硅烷偶联剂的异丙醇与含有纤维状氧化镁-铝酸镁的异丙醇溶液混合，所得溶液在高速搅拌下水浴加热；将获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗，最后于真空干燥箱干燥；
步骤4)采用溶液浇铸法制得复合材料：取经步骤3)处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散，随后加热并使其溶入步骤2)制备的溶液中，然后将溶液转入置于密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至真空干燥箱中处理，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述一种耐超高压直流交联聚乙烯材料以纤维状氧化镁-铝酸镁为添加剂，能够有效提高绝缘材料耐超高压直流击穿能力；
(2)本发明所述绝缘材料中纤维状氧化镁-铝酸镁含量为1phr(1phr表示每百份交联聚乙烯材料中添加一份氧化镁-铝酸镁材料)时性能最佳，与纯的交联聚乙烯材料相比，其击穿电压由369kV/mm提升到519kV/mm，提升了40.6％。
附图说明
图1为纯交联聚乙烯和添加了不同含量纤维状氧化镁-铝酸镁/交联聚乙烯的耐高压直流击穿的Weibull概率分布图；
图1中：*表示纯交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；▲表示添加了0.5phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；◆表示添加了1phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；▼表示添加了2phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；●表示添加了3phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；
图2为纤维状氧化镁-铝酸镁的扫描电镜图；
图3为纤维状氧化镁-铝酸镁的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，按重量份计，所述材料为每100份低密度聚乙烯配合2份交联剂、0.005～0.03(0.005、0.01、0.02、0.03)份硅烷偶联剂和0.5～3(0.5、1、2、3)份氧化镁-铝酸镁，其中，硅烷偶联剂与氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
所述氧化镁-铝酸镁为纤维状结构，异丙醇铝与乙酸镁质量比为2:2。
所述纤维状氧化镁-铝酸镁材料的直径在200～400nm之间，长度不受限制。
所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数为2.1g～2.2g/10min，熔点为122～124℃。
所述交联剂为过氧化二异丙苯。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括制备氧化镁-铝酸镁、硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁、溶液浇铸法制得绝缘材料。具体如下：
第1步：制备纤维状氧化镁-铝酸镁复合材料
(1)称2.0g异丙醇铝置于8.0g无水乙醇中超声处理30min后，持续搅拌，向其中滴加0.5mL冰醋酸和1mL浓盐酸，在室温封闭条件下搅拌5h，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，并于室温封闭下搅拌12h，得到粘稠状溶液；
(2)称1g PVP在持续搅拌条件下加入到10g N,N-二甲基甲酰胺中，在室温封闭状态下搅拌2h，然后向其中添加2.0g乙酸镁，继续搅拌12h；将得到的溶液与(1)中得到的溶液在搅拌的状态下混合，于室温封闭条件下搅拌12h；
(3)将(1)、(2)得到的溶液在室温下搅拌混合均匀，用注射器取10mL用于纺丝操作；设置固化距离为14cm，进料速率为0.3mL/h，静电纺丝电压为17kV，空气湿度为10％，纺丝温度为30℃，以锡纸为纺丝接收器；得到的纺丝纤维经60℃整晚干燥后，置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温，速度到达600℃保温1h，再经5℃/min升温至1000℃保温3h。
制得的纤维状氧化镁-铝酸镁的扫描电镜图和透射电镜图如图2、3所示，从图中可以看出材料形貌完好，直径在200～400nm之间，而长度无限制。
第2步：溶解低密度聚乙烯
将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于90℃二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解；将交联剂溶解在上述溶液中。
第3步：硅烷偶联剂处理纤维状氧化镁-铝酸镁
(1)将第1步制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于100℃真空干燥箱中处理12h；
(2)称取1g纤维状氧化镁-铝酸镁分散在20mL异丙醇中，超声处理1h；
(3)将添加有0.01g 3-氨丙基三乙氧基硅烷的20mL异丙醇与步骤(2)获得的混合溶液混合，所得溶液高速搅拌下于70℃水浴加热12h；
(4)将步骤(3)获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗多次以去除多余的偶联剂，最后于真空干燥箱中60℃，干燥12h。
第4步：采用溶液浇铸法制得所述复合材料
分别取经硅烷偶联剂处理的纤维状氧化镁-铝酸镁0.5份、1份、2份、3份置于二甲苯中，超声分散1h，随后加热至90℃溶入低密度聚乙烯和过氧化二异丙苯后，将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。需要说明的是，该薄膜仅为所述复合材料的一种表现形式，本发明所述的耐高压直流用交联聚乙烯复合材料包括但不限于薄膜的表现形式。
对照例1
本对照例为未添加任何填充材料的纯交联聚乙烯材料。所述绝缘材料是由按重量份为100份低密度聚乙烯，2份交联剂(交联剂为过氧化二异丙苯、二亚乙基三胺、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种，本对照例选用过氧化二异丙苯)溶于90℃二甲苯中，随后将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜。
测试例1
在0.5kV/s的升压速度下，分别测量直流电压下实施例1与对照例1制备的两种复合薄膜的击穿电压。
如图1所示，为实施例1所述的添加不同含量的纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯材料和对照例1制备获得的纯交联聚乙烯绝缘材料，在耐高压直流击穿的Weibull概率分布情况。其中，*表示纯交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；
▲表示添加了0.5phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；
◆表示添加了1phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力；
●表示添加了3phr纤维状氧化镁-铝酸镁的交联聚乙烯的耐高压直流击穿能力。结合实施例1，分析击穿电压结果如表1：
表1 纤维状MgO-MgAl2O4/XLPE复合材料的Weibull分布参数表
表1中α表示复合薄膜的累计击穿概率为0.632时所对应的直流击穿强度，可以看出在纤维状MgO-MgAl2O4的含量为1phr时的直流击穿强度达到最大，达到519kV/mm，与纯的交联聚乙烯材料的369kV/mm相比，提升到519kV/mm，提升了40.6％。β表示测试时击穿复合薄膜的系列点所对应直流击穿电压Weibull分布的形状参数，表征系列点的离散程度，β越大离散程度越小。
实施例2
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，按重量份计，所述材料为每100份低密度聚乙烯配合2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂和0.5～3份氧化镁-铝酸镁，其中，硅烷偶联剂与氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
所述氧化镁-铝酸镁为纤维状结构，异丙醇铝与乙酸镁质量比为1:2。
所述纤维状氧化镁-铝酸镁材料的直径在200～400nm之间，长度不受限制。
所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数为2.1g～2.2g/10min，熔点为122～124℃。
所述交联剂为二亚乙基三胺。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括制备氧化镁-铝酸镁、硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁、溶液浇铸法制得绝缘材料。具体如下：
第1步：制备纤维状氧化镁-铝酸镁复合材料
(1)称1.0g异丙醇铝置于8.0g无水乙醇中超声处理30min后，持续搅拌，向其中滴加0.5mL冰醋酸和1mL浓盐酸，在室温封闭条件下搅拌5h，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，并于室温封闭下搅拌12h，得到粘稠状溶液；
(2)称1g PVP在持续搅拌条件下加入到10g N,N-二甲基甲酰胺中，在室温封闭状态下搅拌2h，然后向其中添加2.0g乙酸镁，继续搅拌12h；将得到的溶液与(1)中得到的溶液在搅拌的状态下混合，于室温封闭条件下搅拌12h；
(3)将(1)、(2)得到的溶液在室温下搅拌混合均匀，用注射器取10mL用于纺丝操作；设置固化距离为14cm，进料速率为0.3mL/h，静电纺丝电压为17kV，空气湿度为10％，纺丝温度为30℃，以锡纸为纺丝接收器；得到的纺丝纤维经60℃整晚干燥后，置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温，速度到达600℃保温1h，再经5℃/min升温至1000℃保温3h。
第2步：溶解低密度聚乙烯
将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于90℃二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解；将交联剂溶解在上述溶液中。
第3步：硅烷偶联剂处理纤维状氧化镁-铝酸镁
(1)将第1步制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于100℃真空干燥箱中处理12h；
(2)称取1g纤维状氧化镁-铝酸镁分散在20mL异丙醇中，超声处理1h；
(3)将添加有0.01g 3-氨丙基三乙氧基硅烷的20mL异丙醇与步骤(2)获得的混合溶液混合，所得溶液高速搅拌下于70℃水浴加热12h；
(4)将步骤(3)获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗多次以去除多余的偶联剂，最后于真空干燥箱中60℃，干燥12h。
第4步：采用溶液浇铸法制得所述复合材料
取经硅烷偶联剂处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散1h，随后加热至90℃溶入低密度聚乙烯和过氧化二异丙苯后，将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。需要说明的是，该薄膜仅为所述复合材料的一种表现形式，本发明所述的耐高压直流用交联聚乙烯复合材料包括但不限于薄膜的表现形式。
实施例3
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，按重量份计，所述材料为每100份低密度聚乙烯配合2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂和0.5～3份氧化镁-铝酸镁，其中，硅烷偶联剂与氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
所述氧化镁-铝酸镁为纤维状结构，异丙醇铝与乙酸镁质量比为2:1。
所述纤维状氧化镁-铝酸镁材料的直径在200～400nm之间，长度不受限制。
所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数为2.1g～2.2g/10min，熔点为122～124℃。
所述交联剂为二叔丁基过氧化物。
所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括制备氧化镁-铝酸镁、硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁、溶液浇铸法制得绝缘材料。具体如下：
第1步：制备纤维状氧化镁-铝酸镁复合材料
(1)称2.0g异丙醇铝置于8.0g无水乙醇中超声处理30min后，持续搅拌，向其中滴加0.5mL冰醋酸和1mL浓盐酸，在室温封闭条件下搅拌5h，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，并于室温封闭下搅拌12h，得到粘稠状溶液；
(2)称1g PVP在持续搅拌条件下加入到10g N,N-二甲基甲酰胺中，在室温封闭状态下搅拌2h，然后向其中添加1.0g乙酸镁，继续搅拌12h；将得到的溶液与(1)中得到的溶液在搅拌的状态下混合，于室温封闭条件下搅拌12h；
(3)将(1)、(2)得到的溶液在室温下搅拌混合均匀，用注射器取10mL用于纺丝操作；设置固化距离为14cm，进料速率为0.3mL/h，静电纺丝电压为17kV，空气湿度为10％，纺丝温度为30℃，以锡纸为纺丝接收器；得到的纺丝纤维经60℃整晚干燥后，置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温，速度到达600℃保温1h，再经5℃/min升温至1000℃保温3h。
第2步：溶解低密度聚乙烯
将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于90℃二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解；将交联剂溶解在上述溶液中。
第3步：硅烷偶联剂处理纤维状氧化镁-铝酸镁
(1)将第1步制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于100℃真空干燥箱中处理12h；
(2)称取1g纤维状氧化镁-铝酸镁分散在20mL异丙醇中，超声处理1h；
(3)将添加有0.01g 3-氨丙基三乙氧基硅烷的20mL异丙醇与步骤(2)获得的混合溶液混合，所得溶液高速搅拌下于70℃水浴加热12h；
(4)将步骤(3)获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗多次以去除多余的偶联剂，最后于真空干燥箱中60℃，干燥12h。
第4步：采用溶液浇铸法制得所述复合材料
取经硅烷偶联剂处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散1h，随后加热至90℃溶入低密度聚乙烯和过氧化二异丙苯后，将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。需要说明的是，该薄膜仅为所述复合材料的一种表现形式，本发明所述的耐高压直流用交联聚乙烯复合材料包括但不限于薄膜的表现形式。
实施例4
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，按重量份计，所述材料为每100份低密度聚乙烯配合2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂和0.5～3份氧化镁-铝酸镁，其中，硅烷偶联剂与氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
所述氧化镁-铝酸镁为纤维状结构，异丙醇铝与乙酸镁质量比为2:3。
所述纤维状氧化镁-铝酸镁材料的直径在200～400nm之间，长度不受限制。
所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数为2.1g～2.2g/10min，熔点为122～124℃。
所述交联剂为过氧化氢二异丙苯。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
所述耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括制备氧化镁-铝酸镁、硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁、溶液浇铸法制得绝缘材料。具体如下：
第1步：制备纤维状氧化镁-铝酸镁复合材料
(1)称2.0g异丙醇铝置于8.0g无水乙醇中超声处理30min后，持续搅拌，向其中滴加0.5mL冰醋酸和1mL浓盐酸，在室温封闭条件下搅拌5h，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，并于室温封闭下搅拌12h，得到粘稠状溶液；
(2)称1g PVP在持续搅拌条件下加入到10g N,N-二甲基甲酰胺中，在室温封闭状态下搅拌2h，然后向其中添加3.0g乙酸镁，继续搅拌12h；将得到的溶液与(1)中得到的溶液在搅拌的状态下混合，于室温封闭条件下搅拌12h；
(3)将(1)、(2)得到的溶液在室温下搅拌混合均匀，用注射器取10mL用于纺丝操作；设置固化距离为14cm，进料速率为0.3mL/h，静电纺丝电压为17kV，空气湿度为10％，纺丝温度为30℃，以锡纸为纺丝接收器；得到的纺丝纤维经60℃整晚干燥后，置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温，速度到达600℃保温1h，再经5℃/min升温至1000℃保温3h。
第2步：溶解低密度聚乙烯
将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于90℃二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解；将交联剂溶解在上述溶液中。
第3步：硅烷偶联剂处理纤维状氧化镁-铝酸镁
(1)将第1步制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于100℃真空干燥箱中处理12h；
(2)称取1g纤维状氧化镁-铝酸镁分散在20mL异丙醇中，超声处理1h；
(3)将添加有0.01g 3-氨丙基三乙氧基硅烷的20mL异丙醇与步骤(2)获得的混合溶液混合，所得溶液高速搅拌下于70℃水浴加热12h；
(4)将步骤(3)获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗多次以去除多余的偶联剂，最后于真空干燥箱中60℃，干燥12h。
第4步：采用溶液浇铸法制得所述复合材料
取经硅烷偶联剂处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散1h，随后加热至90℃溶入低密度聚乙烯和过氧化二异丙苯后，将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。需要说明的是，该薄膜仅为所述复合材料的一种表现形式，本发明所述的耐高压直流用交联聚乙烯复合材料包括但不限于薄膜的表现形式。
实施例5
一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，按重量份计，所述材料为每100份低密度聚乙烯配合2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂和0.5～3份氧化镁-铝酸镁，其中，硅烷偶联剂与氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100。
所述氧化镁-铝酸镁为纤维状结构，异丙醇铝与乙酸镁质量比为3:2。
所述纤维状氧化镁-铝酸镁材料的直径在200～400nm之间，长度不受限制。
所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数为2.1g～2.2g/10min，熔点为122～124℃。
所述交联剂为过氧化二异丙苯。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括制备氧化镁-铝酸镁、硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁、溶液浇铸法制得绝缘材料。具体如下：
第1步：制备纤维状氧化镁-铝酸镁复合材料
(1)称3.0g异丙醇铝置于8.0g无水乙醇中超声处理30min后，持续搅拌，向其中滴加0.5mL冰醋酸和1mL浓盐酸，在室温封闭条件下搅拌5h，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，并于室温封闭下搅拌12h，得到粘稠状溶液；
(2)称1g PVP在持续搅拌条件下加入到10g N,N-二甲基甲酰胺中，在室温封闭状态下搅拌2h，然后向其中添加2.0g乙酸镁，继续搅拌12h；将得到的溶液与(1)中得到的溶液在搅拌的状态下混合，于室温封闭条件下搅拌12h；
(3)将(1)、(2)得到的溶液在室温下搅拌混合均匀，用注射器取10mL用于纺丝操作；设置固化距离为14cm，进料速率为0.3mL/h，静电纺丝电压为17kV，空气湿度为10％，纺丝温度为30℃，以锡纸为纺丝接收器；得到的纺丝纤维经60℃整晚干燥后，置于马弗炉中煅烧，以3℃/min的升温，速度到达600℃保温1h，再经5℃/min升温至1000℃保温3h；
第2步：溶解低密度聚乙烯
将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于90℃二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解；将交联剂溶解在上述溶液中。
第3步：硅烷偶联剂处理纤维状氧化镁-铝酸镁
(1)将第1步制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于100℃真空干燥箱中处理12h；
(2)称取1g纤维状氧化镁-铝酸镁分散在20mL异丙醇中，超声处理1h；
(3)将添加有0.01g 3-氨丙基三乙氧基硅烷的20mL异丙醇与步骤(2)获得的混合溶液混合，所得溶液高速搅拌下于70℃水浴加热12h；
(4)将步骤(3)获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗多次以去除多余的偶联剂，最后于真空干燥箱中60℃，干燥12h。
第4步：采用溶液浇铸法制得所述复合材料
取经硅烷偶联剂处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散1h，随后加热至90℃溶入低密度聚乙烯和过氧化二异丙苯后，将溶液转入置于115℃密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至180℃真空干燥箱中处理15min，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。需要说明的是，该薄膜仅为所述复合材料的一种表现形式，本发明所述的耐高压直流用交联聚乙烯复合材料包括但不限于薄膜的表现形式。
Claims (6)
1.一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述复合材料按重量份数由100份低密度聚乙烯、2份交联剂、0.005～0.03份硅烷偶联剂及0.5～3份纤维状氧化镁-铝酸镁复合而成；其中，所述硅烷偶联剂与所述纤维状氧化镁-铝酸镁的用量比固定为1:100，所述纤维状氧化镁-铝酸镁是以异丙醇铝与乙酸镁为原料，采用静电纺丝技术和高温煅烧手段制得，该材料的直径在200～400nm之间。
2.根据权利要求1所述的一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述异丙醇铝与乙酸镁的质量比为1:2～2:1。
3.根据权利要求1所述的一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述低密度聚乙烯的密度小于0.940g/cm3，熔体流动指数在2.1g～2.2g/10min，熔点在122～124℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
6.权利要求1～5任一项所述的一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)制备纤维状氧化镁-铝酸镁：首先按比例称取异丙醇铝置于无水乙醇中超声处理，搅拌，向其中滴加冰醋酸和浓盐酸并继续搅拌，得到均匀澄清的溶液；在所得澄清溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌，得到粘稠状溶液；再称取PVP在持续搅拌条件下加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后向其中按比例添加乙酸镁，继续搅拌；将得到的溶液与之前制备的粘稠状溶液在搅拌的状态下混合均匀；用注射器量取混合溶液用于纺丝操作，得到的纺丝纤维干燥后，置于马弗炉中煅烧，即制得所述纤维状氧化镁-铝酸镁；
步骤2)溶解低密度乙烯：将低密度聚乙烯用乙醇清洗后置于真空干燥箱中烘干，溶于二甲苯溶剂中，直至低密度聚乙烯完全溶解，再将交联剂溶解在上述溶液中；
步骤3)用硅烷偶联剂处理氧化镁-铝酸镁：将步骤1)制得的纤维状氧化镁-铝酸镁置于真空干燥箱中处理；再取纤维状氧化镁-铝酸镁分散在异丙醇中，超声处理；将添加有硅烷偶联剂的异丙醇与含有纤维状氧化镁-铝酸镁的异丙醇溶液混合，所得溶液在高速搅拌下水浴加热；将获得的悬浮液用异丙醇离心洗、抽滤洗，最后于真空干燥箱干燥；
步骤4)采用溶液浇铸法制得复合材料：取经步骤3)处理的纤维状氧化镁-铝酸镁置于二甲苯中，超声分散，随后加热并使其溶入步骤2)制备的溶液中，然后将溶液转入置于密闭真空干燥箱中的玻璃模具，将溶剂蒸干，得到的薄膜移至真空干燥箱中处理，随后使其自然冷却至室温，揭下薄膜，该薄膜即为所述耐高压直流用交联聚乙烯复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810293408.0A CN108610535B (zh) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810293408.0A CN108610535B (zh) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108610535A CN108610535A (zh) | 2018-10-02 |
| CN108610535B true CN108610535B (zh) | 2020-11-06 |
Family
ID=63659441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810293408.0A Expired - Fee Related CN108610535B (zh) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108610535B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109776910A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-21 | 天津大学 | 一种抑制空间电荷的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2664837A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-09-18 | University Of Akron | Metal oxide fibers and nanofibers, method for making same, and uses thereof |
| KR101362560B1 (ko) * | 2011-08-08 | 2014-02-14 | 주식회사 엘지화학 | 가교 폴리에틸렌 조성물 |
| CN103287031B (zh) * | 2013-06-05 | 2015-01-07 | 天津工业大学 | 一种同步增强增韧玻纤树脂基复合材料的制备方法 |
| CN103497394B (zh) * | 2013-09-11 | 2016-07-06 | 西安交通大学 | 一种添加纳米粒子的直流电缆绝缘材料及其制备方法 |
| CN106750924A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-05-31 | 天长市康宁塑胶科技有限公司 | 一种耐热耐酸碱改性塑胶材料 |
-
2018
- 2018-03-30 CN CN201810293408.0A patent/CN108610535B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108610535A (zh) | 2018-10-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10121567B2 (en) | Insulating composition, insulating article, preparation method and electrical cable accessory thereof | |
| Dang et al. | Suppression of elevated temperature space charge accumulation in polypropylene/elastomer blends by deep traps induced by surface-modified ZnO nanoparticles | |
| CN103497394B (zh) | 一种添加纳米粒子的直流电缆绝缘材料及其制备方法 | |
| CN109265879B (zh) | 一种高定向排布核壳结构纤维聚偏氟乙烯基复合介质及其制备方法 | |
| CN109593265B (zh) | 一种低收缩硅烷交联电缆料及其制备方法 | |
| CN108610535B (zh) | 一种耐超高压直流用交联聚乙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN102543323A (zh) | 一种阶变介电常数复合绝缘子 | |
| CN105367869B (zh) | 一种防污闪超高压绝缘材料及其制备方法 | |
| CN108129725A (zh) | 一种耐超高压直流绝缘材料及其制备方法 | |
| CN109096620B (zh) | 一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法 | |
| CN110343347B (zh) | 聚偏氟乙烯SiO2改性石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN110564156A (zh) | 一种低填充比且具有非线性电导特性的智能绝缘材料的制备方法 | |
| CN110408131A (zh) | 一种高度绝缘高压电缆终端 | |
| CN115260629A (zh) | 一种海缆用聚乙烯材料及其制备方法 | |
| Han et al. | Effect of cryogenic temperature on tree characteristics in silicone rubber/SiO 2 nanocomposites under repetitive pulse voltage | |
| CN110452444B (zh) | 具有超疏水特性的交联聚乙烯复合材料及制备方法、应用 | |
| CN109438807B (zh) | 一种绝缘材料及其制备方法和应用 | |
| Hu et al. | High-temperature polypropylene nanocomposite with different surface-modified nanoparticles for HVDC cables | |
| CN109880239A (zh) | 一种非线性三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN109957179B (zh) | 35kV超净乙丙橡胶电缆绝缘料及其制备方法 | |
| CN111253755A (zh) | 一种高机械性能绝缘用硅橡胶材料及其制备方法 | |
| CN109841347A (zh) | 一种耐老化电力电缆 | |
| CN108467549A (zh) | 一种耐高温抗老化的电力绝缘材料及其制备方法 | |
| Zhang et al. | Improved Breakdown Strength and Energy Storage Properties of Core-shell SiO 2@ ZrO 2/maleic anhydridegrafted polypropylene/polypropylene Ternary Composites | |
| CN103709570B (zh) | 乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201106 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |