CN115260629A - 一种海缆用聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海缆用聚乙烯材料及其制备方法，涉及材料技术领域。本发明首先将LDPE与纳米粒子氧化铝或氧化硅共混，并加入抗氧化剂和增塑剂混合干燥后，得到原料A，然后将其与交联剂混合制备成粒料，退火，得到原料B，之后将原料B进行注塑，得到聚乙烯材料。本发明以低成本、简便的制备手段制得性能优异的聚乙烯材料，该材料可以满足高压海缆的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种海缆用聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
海缆，顾名思义，即铺设于海底的电缆，光缆，是位于海底的通信管路。发展至今，海缆已经成为重要的通信渠道，电压等级已经超过500kV，除了交流输电以外，直流输电也已经广泛地应用于海底领域，传输距离也从数十公里延伸到数百公里，对于海缆材料的性能要求也逐渐提高。
目前常用的海底电缆材质包括早前的橡胶材料，如天然橡胶，乙丙绝缘橡胶等，橡胶材料柔性好、易弯曲、电气性能好且化学稳定性好，但同时，橡胶材料耐候性差，耐电晕、耐臭氧、耐油性等性能较差，不适用于高压电缆，如今已逐渐在海缆领域淘汰。
另外还有一些塑料材料，如聚氯乙烯、聚乙烯等，聚氯乙烯工艺性能好，易于加工，化学稳定性高，耐油酸、耐碱、耐腐蚀，非延燃性，生产效率高，价格低廉，敷设维护简单，适用于多种电缆领域，但与橡胶材料类似，目前仍主要应用于低压电缆。聚乙烯目前是海缆的主要材料，包括普通聚乙烯(PE)、低密度聚乙烯(LDPE)、交联聚乙烯(XLPE)，PE和LDPE介电性能好，容易加工且成本低，适用于高温绝缘领域，但耐热性不理想，在高温下性能不稳定，不适用于高压环境。XLPE拥有PE和LDPE的共同优点，同时，XLPE由于其交联网状结构，耐热性大幅度提升，且耐候性、耐酸碱性均有明显提升，适用于高压环境，是一种很有前景的高压海缆材料。
但现有符合高压海缆应用的XLPE材料仍较少，且制备成本较高，如何低成本制备得到适用于海缆领域的XLPE材料是亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种海缆用聚乙烯材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，从而低成本、简便的制备得到性能优异、满足高压海缆应用的XLPE材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种聚乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将LDPE与纳米粒子共混，并加入抗氧化剂和增塑剂，将所得混合料干燥后，得到原料A；
S2：将所述原料A与交联剂混合制备成粒料，将所述粒料退火后得到原料B；
S3：将所述原料B进行注塑，得到所述聚乙烯材料；
所述纳米粒子包括氧化铝或氧化硅。
进一步地，所述纳米粒子占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的2％-30％。
进一步地，所述抗氧化剂包括多功能受阻酚类抗氧剂。
进一步地，所述增塑剂剂包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
进一步地，所述增塑剂占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的1％-20％。
进一步地，所述交联剂包括过氧化二异丙苯(DCP)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)或过氧化苯甲酰(BPO)。
进一步地，所述交联剂占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的1％-20％。
进一步地，所述干燥温度为50-80℃；所述退火温度为60-150℃；所述注塑温度为190-270℃。
本发明还提供采用上述制备方法制备得到的聚乙烯材料。
本发明进一步提供上述聚乙烯材料作为海缆材料的应用。
本发明原料A与交联剂混合的过程可通过转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机共同实现，具体的：将转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机进行连接，连接顺序为转矩流变仪末端连接挤出机1号升温区，挤出机出料口与冷却水槽连接，冷却水槽经牵引后与切料机连接。其中，侧进料口可位于挤出机的1/2/3/4号升温区。
本发明通过纳米粒子、抗氧化剂和增塑剂等的添加，优化LDPE的力学性能、加工性能等，同时有利于抑制LDPE交联时的电荷积聚，提高其介电性能；在后期加入交联剂，LDPE链间发生交联，从而形成网链结构，在保持LDPE原有介电性能的同时大幅提升其耐热性、化学稳定性、抗蠕变和抗老化等性能，使其能应用于海缆等领域。
本发明公开了以下技术效果：
本发明提供一种将LDPE改性为XLPE的方法，通过对常规LDPE材料进行改性，掺杂无机纳米粒子，并加入交联剂使其交联，以低成本手段实现LDPE到XLPE的改性。本发明所得XLPE界面相容性好、介电强度好，适用于高压海缆制备。
本发明制备工艺流程简单，对设备要求不高，成本低廉，有利于LDPE材料在海缆领域的扩大应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-3制备的海缆用聚乙烯材料的介电常数汇总图；
图2为本发明实施例1-3制备的海缆用聚乙烯材料的介电损耗汇总图；
图3为本发明实施例1制备的海缆用聚乙烯材料不同位置上测试所得的介电常数和介电损耗汇总图；
图4为本发明LDPE改性前后的热重分析图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明：
在以下实施例中，转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机进行连接，其连接目的在于保证交联剂与混料A的相容性良好与共混均匀性，其连接顺序为转矩流变仪末端连接挤出机1号升温区，挤出机出料口与冷却水槽连接，冷却水槽经牵引后与切料机连接。
实施例1
海缆用聚乙烯材料的改性制备：
S1：将LDPE、SiO2、DOP、抗氧剂1010分别称取900g、50g(占比5％)、20g(占比2％)、10g(占比1％)，在60℃烘箱中干燥3h，待烘干水分后取出混合料，放入共混机中混合均匀，接着再次在60℃烘箱中干燥3h，待水分完全干燥后取出，得到混料A。
S2：将转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机连接在一起，接通转矩流变仪、挤出机和切粒机电源，向冷却水槽中通入活性冷凝水，调节转矩流变仪末端温区为180℃，挤出机各加温区分别为175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、195℃、200℃、190℃，待温度升至设定温度后，缓慢加入纯PP洗料清洗转矩流变仪、挤出机，待挤出机中挤出样料为无色剔透状后停止加入PP；待挤出机中不再出料后重新设定挤出机温度区间，为190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、210℃，待温度升至设定温度后，调整好挤出机电压和转速，保持挤出机于正常工作环境下，设定转矩流变仪一次性进料量与挤出机侧进料口一次性进料量的质量比为20:1；
向转矩流变仪进料口加入混料A，挤出3min混料A，接着在挤出机3号升温区处侧进料口中加入交联剂DCP 20g(占比2％)，去除前5min挤出料，5min后将所得料冷却并牵引至切料机切粒，收集粒料；
将所得粒料置于70℃烘箱4h进行退火处理，取出即得到最终XLPE母料。
S3：用同样的方式清洗注塑机后，将所得XLPE母料加入至注塑机中，并按照所需海缆所需规格放置模具(三温区注塑机，注塑温度分别为230℃、240℃、235℃)，即得到最终适用于海缆的XLPE材料，计为XLPE-1。
实施例2
海缆用聚乙烯材料的改性制备：
S1：将LDPE、Al2O3、DBP、抗氧剂1010分别称取850g(占比85％)，100g(占比10％)20g(占比2％)，10g(占比1％)，在60℃烘箱中干燥3h，待烘干水分后取出混合料，放入共混机中混合均匀，接着再次在60℃烘箱中干燥3h，待水分完全干燥后取出，得到混料A。
S2：将转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机连接在一起，接通转矩流变仪、挤出机和切粒机电源，向冷却水槽中通入活性冷凝水，调节转矩流变仪末端温区为190℃，挤出机各加温区分别为175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、195℃、200℃、190℃，待温度升至设定温度后，缓慢加入纯PP洗料清洗转矩流变仪、挤出机，待挤出机中挤出样料为无色剔透状后停止加入PP；待挤出机中不再出料后重新设定挤出机温度区间，为190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、210℃，待温度升至设定温度后，调整好挤出机电压和转速，保持挤出机于正常工作环境下，设定转矩流变仪一次性进料量与挤出机侧进料口一次性进料量的质量比为10:1；
向转矩流变仪进料口加入混料A，挤出3min混料A，接着在挤出机3号升温区处侧进料口中加入交联剂DCP 20g(占比2％)，去除前5min挤出料，5min后将所得料冷却并牵引至切料机切粒，收集粒料；
将所得粒料置于80℃烘箱4h进行退火处理，取出即得到最终XLPE母料。
S3：用同样的方式清洗注塑机后，将所得XLPE母料加入至注塑机中，并按照所需海缆所需规格放置模具(三温区注塑机，注塑温度分别为230℃、240℃、235℃)，即得到最终适用于海缆的XLPE材料，计为XLPE-2。
实施例3
海缆用聚乙烯材料的改性制备：
S1：将LDPE、SiO2、DOP、抗氧剂1076分别称取850g(占比85％)、70g(占比7％)、30g(占比3％)、20g(占比2％)，在60℃烘箱中干燥3h，待烘干水分后取出混合料，放入共混机中混合均匀，接着再次在60℃烘箱中干燥3h，待完全干燥水分后取出，得到混料A。
S2：将转矩流变仪、挤出机、冷却水槽和切料机连接在一起，接通转矩流变仪、挤出机和切粒机电源，向冷却水槽中通入活性冷凝水，调节转矩流变仪末端温区为200℃，挤出机各加温区分别为175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、195℃、200℃、190℃，待温度升至设定温度后，缓慢加入纯PP洗料清洗转矩流变仪、挤出机，待挤出机中挤出样料为无色剔透状后停止加入PP，待挤出机中不再出料后重新设定挤出机温度区间，为190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、210℃、215℃、210℃，待温度升至设定温度后，调整好挤出机电压和转速，保持挤出机于正常工作环境下，设定转矩流变仪一次性进料量与挤出机侧进料口一次性进料量的质量比为5:1；
向转矩流变仪进料口加入混料A，挤出3min混料A，接着在挤出机3号升温区处侧进料口中加入交联剂DCP30g(占比3％)，去除前5min挤出料，5min后将所得料冷却并牵引至切料机切粒，收集粒料；
将所得粒料置于90℃烘箱4h进行退火处理，取出即得到最终XLPE母料。
S3：用同样的方式清洗注塑机后，将所得XLPE母料加入至注塑机中，并按照所需海缆所需规格放置模具(三温区注塑机，注塑温度分别为240℃、250℃、245℃)，即得到最终适用于海缆的XLPE材料，计为XLPE-3。
图1为本发明实施例1-3制备的海缆用聚乙烯材料的介电常数汇总图，从图中可以看出，改性前聚乙烯材料的介电常数为2.203；图2为本发明实施例1-3制备的海缆用聚乙烯材料的介电损耗汇总图，从图中可以看出，改性前聚乙烯材料的介电损耗Tδ为9.7×10-4；图3为本发明实施例1制备的海缆用聚乙烯材料不同位置上测试所得的介电常数和介电损耗汇总图，从图中可以看出，所制备的聚乙烯材料成分均匀，界面相容性良好；图4为本发明LDPE改性前后的热重分析图，从图中可以看出，改性后的XLPE与改性前的LDPE的5％失重温度均为480℃，且改性后所得的XLPE在到达失重温度前几乎保持恒重，说明改性后所得XLPE交联状况良好，一定程度上反应了其抗老化性能的提升。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将LDPE与纳米粒子共混，并加入抗氧化剂和增塑剂，将所得混合料干燥后，得到原料A；
S2：将所述原料A与交联剂混合制备成粒料，将所述粒料退火后得到原料B；
S3：将所述原料B进行注塑，得到所述聚乙烯材料；
所述纳米粒子包括氧化铝或氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米粒子占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的2％-30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括多功能受阻酚类抗氧剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸丁苄酯或邻苯二甲酸二丁酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的1％-20％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括过氧化二异丙苯、三烯丙基异氰脲酸酯或过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂占所述LDPE、纳米粒子、抗氧化剂、增塑剂及交联剂总质量的1％-20％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为50-80℃；所述退火温度为60-150℃；所述注塑温度为190-270℃。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的聚乙烯材料。
10.如权利要求9所述的聚乙烯材料作为海缆材料的应用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115785550A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-03-14 | 仲恺农业工程学院 | 一种交联聚乙烯高压电缆绝缘层材料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106633303A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-10 | 西安交通大学 | 高直流击穿场强的纳米复合交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法 |
| EP3604398A1 (en) * | 2018-08-04 | 2020-02-05 | Petkim Petrokimya Holding Anonim Sirekti | Method for producing high homogeneity crosslinkable polyethylene |
| CN111730778A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-10-02 | 江苏瑞文新材料科技有限公司 | 一种基于纳米二氧化硅的聚乙烯电缆绝缘料的制备方法 |
| CN113321863A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-31 | 深圳市刚塑科技有限公司 | 一种在直流电缆用Al2O3/XLPE复合材料的制备方法 |
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2022
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