WO2021114753A1 - 一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

公开了一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料及制备方法，由A料和B料按照重量比为90：(9.8-10.2)组成；A料各组分及组分重量配比为：LLDPE树脂1为65-75份；LLDPE树脂2为10-20份；加工助剂为3-4份；硅烷为1.9-2.1份；引发剂为0.09-0.10份；抗氧剂为0.19-0.21份；B料各组分及各组分重量配比为：LLDPE树脂1为30份；炭黑母粒为60份；抗紫外吸收剂为2.5-3份；光稳定剂为2-2.5份；催化剂为1.9-2.1份；抗氧剂为3-5份。通过在催化剂母料中加入炭黑母料，抗紫外吸收剂和光稳定剂，跟A料互配之后生成高炭黑含量耐电痕硅烷交联聚乙烯架空绝缘料，可以通过GB/T6553-2014标准5.2方法一：恒定电痕化电压法1A4.5级(4.5kv/6h)实验。

Description

一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法 技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，更具体的说是涉及一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法。
背景技术
目前，电线电缆已经广泛被应用于工业生产、交通运输、建筑工程和矿业，甚至包括太空和海洋的高端领域，都会使用到电缆，随着社会经济的发展，电缆品种不断更新和完善，生产量也在持续增加，正因电缆在不同领域的应用，人们对其要求也随之而提高，现有的电缆因材质或结构上的问题并不能满足行业的需要。由于地理环境的不同，相同的使用领域对于电缆的要求也不一样，在一些强酸强碱的环境下普通的电缆并不能够正常工作，很容易出现电缆内部结构被腐蚀的情况，使信号传输失真等缺点，出口订单一般都要求炭黑含量大于2％，沿海地区的架空线就要求有耐电痕性能。
因此，如何提供一种耐电痕、耐老化、机械性能高的电缆材料，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的主要是根据现有技术中高炭黑含量的电缆生产比较困难、以及耐电痕不达标的不足，提供一种高炭黑含量耐电痕硅烷交联聚乙烯架空绝缘料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，所述绝缘材料的原料由A料和B料按照重量比为90：(9.8-10.2)组成；
其中，所述A料各组分及其重量比为：
Figure PCTCN2020113248-appb-000001
所述B料各组分及各组分重量配比为：
Figure PCTCN2020113248-appb-000002
Figure PCTCN2020113248-appb-000003
优选的，所述A料和B料中的LLDPE树脂1在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(4.7-5.3)g/10min；更优选地，所述LLDPE树脂1的型号为中煤LLDPE DFDA-7042。
优选的，所述A料中的LLDPE树脂2在150℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(8-10)g/10min；更为优选地，LLDPE树脂2的型号为镇海LLDPEM2320。
优选的，所述A料中的加工助剂为流变剂FR-1，FR-1产自上海康邦得实业有限公司；硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，具体地，其型号为LT-171，产自湖北宝龙达科技有限公司；引发剂为过氧化二异丙苯；所述A料和B料中的抗氧剂为2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]，即为抗氧剂1035。
优选的，所述B料中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选的，所述B料中的抗紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯，简写为BP-12；光稳定剂为受阻胺光稳定剂，简写为944。
本发明的另一目的是提供一种上述所述的高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
包括A料的制备、B料的制备以及按照配比将A料和B料均匀混合后得到所述高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料；
其中，所述A料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂1和LLDPE树脂2烘干，再按照配比加入加工助剂并混合均匀，得到混合料；
(2)在捏合锅锅壁加热状态下按照配比将硅烷、引发剂和抗氧剂加入所得的混合料中进行混合，混合均匀后，再经双螺杆挤出经过水槽浸润后拉条切粒；
(3)将得到的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，真空包装即得A料；
所述B料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂1烘干，然后按照配比和炭黑母料、抗紫外吸收
剂、光稳定剂、抗氧剂、催化剂混合均匀，再经双螺杆挤出经过水槽浸润
后拉条切粒；
(2)将所得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，包装即得B料。
优选的，所述A料的制备步骤(1)中和B料的制备步骤(1)中，所述LLDPE树脂1和LLDPE树脂2的烘干温度为80～90℃，烘干时间为1.5-2.5h；所述A料的制备步骤(2)中捏合锅锅壁的加温温度为45-55℃。
优选的，A料的制备步骤(2)中，所述高速混合的转速为475rpm-525rpm；混合时间为2.5-3.5min。
优选的，所述A料的制备步骤(2)中，所述双螺杆挤出造粒的温度如下：
Figure PCTCN2020113248-appb-000004
优选的，所述B料的制备步骤(1)中，所述双螺杆挤出造粒的温度如下：
Figure PCTCN2020113248-appb-000005
优选的，A料的制备步骤(3)中和B料的制备步骤(2)中，热风干燥的热风温度为70-80℃。更优选地，热风干燥时间为0.5-1.5h。
更优选地，还可以选择冷风干燥，冷风干燥时冷风不加温，干燥时间为0.5-1.5h。由于热风将湿气带走，冷风将粒料的料温降低并进一步干燥，能够将交联聚乙烯绝缘料A料和B料中的水分去除的较彻底。本发明对粒料进行干燥时所采用的自动除湿干燥设备，其为川田机械制造(上海)有限公司的DRF-25Z-KS型号的干燥设备。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明公开的炭黑含量耐电痕硅烷交联聚乙烯架空绝缘料，利用捏合锅锅壁加热状态下高速混合，使抗氧剂能够快速溶于硅烷中并拉条切粒，而后对A料和B料进行干燥，由于硅烷交联聚乙烯绝缘料B料中含有较多的炭黑母料和抗紫外吸收剂以及光稳定剂，使得挤出后电缆炭黑含量能够达到大于2％以及耐电痕的要求。
2、本发明加工不采用传统的热切造粒，运用拉条过水槽切粒，清理方便，混合粒子与油类混合时使用锅壁加温工艺，使油类充分吸收并分散均匀，干燥时先热风干燥再冷风干燥，可含水量进一步降低，降低预交联的可能性，使挤出工艺范围更加宽泛。
3、本发明的高炭黑含量耐电痕硅烷交联聚乙烯架空绝缘料具有挤出速度快，挤出表面光滑细腻，等优异特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000006
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000007
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
实施例2
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000008
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000009
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
实施例3
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000010
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000011
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例1
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000012
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE 8400和在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、0.1％引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000013
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例2
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000014
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE 8400和在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、0.1％引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000015
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例3
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure PCTCN2020113248-appb-000016
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE 8400和在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、0.1％引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042和炭黑母料在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡、抗紫外吸收剂、光稳定剂和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Figure PCTCN2020113248-appb-000017
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
将以上实施例1及对比例1至3制得的A料与B料分别按照90：10的比例混合均匀后，在φ70机上挤线，将实施例1、对比例1-3所得的线分别进行性能测试，炭黑含量检测和耐电痕性能检测，其性能数据如表1所示的性能检测结果。
表1实施例1、对比例1-3中制得产品的性能检测结果
Figure PCTCN2020113248-appb-000018
Figure PCTCN2020113248-appb-000019
Figure PCTCN2020113248-appb-000020
由表1的性能数据及对工艺试验现场表面观察，实施例1-3表面光滑细腻，数据相当好，炭黑含量和耐电痕都能达到要求；由于改变炭黑母料添加配比，对比例1至3的炭黑含量全部不合格且其他性能也不如实施例好，余度大，不能同时达到实施例的材料所具有的性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

  1. 一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料的原料由A料和B料按照重量比为90：(9.8-10.2)组成；
    其中，所述A料各组分及其重量比为：
    Figure PCTCN2020113248-appb-100001
    所述B料各组分及各组分重量配比为：
    Figure PCTCN2020113248-appb-100002
  2. 根据权利要求1所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述A料和B料中的LLDPE树脂1在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(4.7-5.3)g/10min。
  3. 根据权利要求1所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述A料中的LLDPE树脂2在150℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(8-10)g/10min。
  4. 根据权利要求1所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述A料中的加工助剂为流变剂；硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷；引发剂为过氧化二异丙苯；所述A料和B料中的抗氧剂为2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]。
  5. 根据权利要求1所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述B料中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
  6. 根据权利要求1所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料，其特征在于，所述B料中的抗紫外吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；光稳定剂为受阻胺光稳定剂。
  7. 一种如权利要求1-6任一项所述的高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    包括A料的制备、B料的制备以及按照配比将A料和B料均匀混合后得到所述高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料；
    其中，所述A料的制备方法包括如下步骤：
    (1)先将LLDPE树脂1和LLDPE树脂2烘干，再按照配比加入加工助剂并混合均匀，得到混合料；
    (2)在捏合锅锅壁加热状态下按照配比将硅烷、引发剂和抗氧剂加入所得的混合料中进行混合，混合均匀后，再经双螺杆挤出经过水槽浸润后拉条切粒；
    (3)将得到的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，真空包装即得A料；
    所述B料的制备方法包括如下步骤：
    (1)先将LLDPE树脂1烘干，然后按照配比和炭黑母料、抗紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧剂、催化剂混合均匀，再经双螺杆挤出经过水槽浸润后拉条切粒；
    (2)将所得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，包装即得B料。
  8. 根据权利要求7所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述A料的制备步骤(1)中和B料的制备步骤(1)中，所述LLDPE树脂1和LLDPE树脂2的烘干温度为80～90℃；所述A料的制备步骤(2)中捏合锅锅壁的加温温度为45-55℃。
  9. 根据权利要求7所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，A料的制备步骤(2)中，所述双螺杆挤出造粒时各区的温度为：Ⅰ 148～152℃；Ⅱ 118～122℃；Ⅲ 158～162℃；Ⅳ 158～168℃；Ⅴ  158～162℃；Ⅵ 158～162℃；Ⅶ 178～182℃；Ⅷ 188～192℃；Ⅸ 198～202℃；机头228～232℃。
  10. 根据权利要求7所述的一种高炭黑耐电痕硅烷交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述B料的制备步骤(1)中，所述双螺杆挤出造粒各区的温度为：Ⅰ 138～142℃；Ⅱ 153～157℃；Ⅲ 163～167℃；Ⅳ 168～172℃；Ⅴ 173～177℃；Ⅵ 173～177℃；Ⅶ 178～182℃；Ⅷ 183～187℃；机头193～197℃。
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