CN108164799B - 一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法。本发明的原料包括A料和B料，A料和B料的重量比为95：（4.8‑5.2）；A料各组分及组分重量配比为：LLDPE树脂1为65‑75份；LLDPE树脂2为10‑20份；加工助剂为3‑4份；硅烷为1.9‑2.1份；引发剂为0.09‑0.10份；抗氧剂为0.19‑0.21份；B料各组分及各组分重量配比为：LLDPE树脂1为95份；催化剂为1.9‑2.1份；抗氧剂为3‑5份。本发明加工不采用传统的热切造粒，运用拉条过水槽切粒，清理方便，混合粒子与油类混合时使用锅壁加温工艺，使油类充分吸收并分散均匀，干燥时先热风干燥再冷风干燥，硅烷交联聚乙烯绝缘料的耐温等级达到130℃。

Description

一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法，此料运用于高耐温等级的绝缘电线。
背景技术
改革开放以来，我国电线电缆行业得到长足发展。由早期的简单生产工艺，电线电缆厂遍地生根，到如今逐渐形成了几个主要的大规模电线电缆的产区。电线电缆行业是中国仅次于汽车行业的第二大行业，在世界范围内，中国电线电缆总产值已超过美国，成为世界上第一大电线电缆生产国。
目前无卤低烟型的布电线市场已经非常成熟，但是由于其绝缘层材料本身性能的限制，其电性能仅能满足机械行业标准JB/T 10707-2007规定的5.0×1011Ω.m(20℃)。随着电线电缆企业出口订单的增加，由于地理环境的不同，相同的是使用领域对于电缆的要求也不一样，出口订单一般都要求电缆能过158℃*240H老化实验。现有技术中公开的电缆并不能够很好的满足上述要求。
发明内容
本发明的目的主要是根据现有技术中高耐温等级的电缆生产成本高、以及耐温等级不达标的不足，提供一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料及其制备方法。
为了解决现有技术中的问题，本发明采用以下的技术方案来实现：
本发明提供了一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料，所述绝缘料原料包括A料和B料，A料和B料的重量比为95：(4.8-5.2)；
其中，所述A料各组分及各组分重量配比为：
Figure BDA0001173681700000011
Figure BDA0001173681700000021
所述B料各组分及各组分重量配比为：
LLDPE树脂 95份
催化剂 1.9-2.1份
抗氧剂 3-5份
较佳的，所述A料和B料中的LLDPE树脂1在190℃和2.16kg下的熔融指数为(5.0±3)g/10min。更优选地，所述LLDPE树脂1的型号为中煤LLDPE DFDA-7042。
较佳的，所述A料的LLDPE树脂2在150℃和2.16kg条件下的熔融指数为(8-10)g/10min。更为优选地，LLDPE树脂2的型号为镇海LLDPE M2320。
较佳的，所述A料中的加工助剂的型号为FR-1。FR-1产自上海康邦得实业有限公司。
较佳的，所述A料中的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷。具体地，其型号为LT-171。
较佳的，所述A料中的引发剂为过氧化二异丙苯，简写为DCP。
较佳的，所述A料和B料中的抗氧剂为2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]，即为抗氧剂1035。具体地，其牌号1035。
较佳的，所述B料中的催化剂为二月桂酸二丁基锡，产地不限。优选的，所述B料中，催化剂与LLDPE树脂1的重量比例为2：95。
本发明的高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，包括A料的制备、B料的制备以及按照配比将A料和B料均匀混合后得到所述高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料。
所述A料的制备，具体包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂1和LLDPE树脂1烘干，再按照配比加入加工助剂并混合均匀；
(2)在捏合锅锅壁加热状态下按照配比将硅烷、引发剂和抗氧剂加入步骤(1)所得的混合料中进行高速混合，混合均匀后，再经双螺杆挤出后经过水槽浸润后再拉条切粒；
(3)将步骤(2)获得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，真空包装即得水分的重量百分含量≤0.2％的A料。
优选的，A料的制备步骤(1)中，所述LLDPE树脂1和LLDPE树脂2的烘干温度为(75-85)℃。更优选地，烘干时间为(1.5-2.5)h。
优选的，A料的制备步骤(2)中，所述捏合锅锅壁的加温温度为(45-55)℃。
优选的，A料的制备步骤(2)中，所述高速混合的转速为475rpm-525rpm。优选地，混合时间为2.5-3.5分钟。
优选的，A料的制备步骤(2)中，所述双螺杆挤出造粒的温度为：
Ⅰ区148～152℃；Ⅱ区118～122℃；Ⅲ区158～162℃；Ⅳ区158～168℃；Ⅴ区158～162℃；Ⅵ区158～162℃；Ⅶ区178～182℃；Ⅷ区188～192℃；Ⅸ区198～202℃；机头228～232℃。
所述B料的制备，具体包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂烘干，再按照配比加入催化剂，混合均匀后，再经双螺杆挤出后经过水槽浸润后再拉条切粒
(2)将步骤(1)所得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，真空包装即得水分的重量百分含量≤0.2％的B料。
优选的，B料的制备步骤(1)中，所述LLDPE树脂的烘干温度为75-85℃，烘干时间为1.5-2.5h。
优选的，B料的制备步骤(1)中，所述双螺杆挤出造粒的温度为：
Ⅰ区138～142℃；Ⅱ区153～157℃；Ⅲ区163～167℃；Ⅳ区168～172℃；Ⅴ区173～177℃；Ⅵ区173～177℃；Ⅶ区178～182℃；Ⅷ区183～187℃；机头193～197℃。
优选的，A料的制备步骤(3)中和B料的制备步骤(2)中，热风干燥的热风温度为55-65℃。更优选地，热风干燥时间为0.5-1.5h。更优选地，冷风干燥时冷风不加温，干燥时间为0.5-1.5h。由于热风将湿气带走，冷风将粒料的料温降低并进一步干燥，能够将交联聚乙烯绝缘料A料和B料中的水分去除的较彻底，检测水分可低至0.2％。本发明对粒料进行干燥时所采用的自动除湿干燥设备，其为川田机械制造(上海)有限公司的DRF-25Z-KS型号的干燥设备。
本发明的有益效果是：
本发明的高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料，利用捏合锅锅壁加热状态下高速混合，使抗氧剂能够快速溶于硅烷中并拉条切粒，而后对A料和B料进行干燥，由于硅烷交联聚乙烯绝缘料A料和B料中都有抗氧剂，使得挤出后所得抗氧剂的分布更加均匀，硅烷交联聚乙烯绝缘料能够很好的通过158℃*240H热老化实验；本发明加工不采用传统的热切造粒，运用拉条过水槽切粒，清理方便，混合粒子与油类混合时使用锅壁加温工艺，使油类充分吸收并分散均匀，干燥时先热风干燥再冷风干燥，可将一般的的含水量由0.6％降低到0.2％，硅烷交联聚乙烯绝缘料的耐温等级达到130℃。此外，本发明的高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料具有挤出速度快，挤出表面光滑细腻，等优异特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000041
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Figure BDA0001173681700000042
Figure BDA0001173681700000051
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
实施例2
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000052
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
实施例3
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000061
A料制备，按以上配比将树脂LLDPE DFDA-7042和LLDPE M2320在90℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂FR-1混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷LT-171、引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出时螺杆挤出机的各区温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，然后先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例1
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000071
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE 8400在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、0.1％引发剂DCP，抗氧剂1035，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例2
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000081
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE 8400在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、0.1％引发剂DCP，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
对比例3
按照以下配方(重量份)制备A料和B料：
Figure BDA0001173681700000091
A料制备：按以上配比将树脂LLDPE 8400在80℃*2h的条件下烘干，再与加工助剂LYPA-208混合均匀，再在捏合锅加热至50℃的状态下高速混合，同时加入硅烷A171、引发剂DCP，高速混合3min，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ 机头
150 120 160 160 160 160 180 190 200 230
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
B料制备：先将LLDPE DFDA-7042在80℃*2h的条件下烘干，再与催化剂二月桂酸二丁基锡和的抗氧剂混合均匀后，再下料至双螺杆挤出机中，挤出温度如下所示：
加热区 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ 机头
温度 140 155 165 170 175 175 180 185 195
挤出的条子经过水槽拉条切粒，粒子先抽入60℃热风干燥机干燥1小时，再抽至冷风干燥机干燥1h，然后抽真空铝塑复合袋包装即得。
将以上实施例1及对比例1至3制得的A料与B料分别按照95:5的比例混合均匀后，在
Figure BDA0001173681700000093
机上挤线，将实施例1、对比例1-3所得的线分别进行性能测试，其性能数据如表1所示的性能检测结果。
表1实施例1、对比例1-3中制得产品的性能检测结果
Figure BDA0001173681700000092
Figure BDA0001173681700000101
由表1的性能数据及对工艺试验现场表面观察，实施例1表面光滑细腻，数据相当好，对比例1至3有些数据不合格，不能同时达到实施例1的材料所具有的性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料，其特征在于，所述绝缘料的原料包括A料和B料，A料和B料的重量比为95：(4.8-5.2)；其中，所述A料各组分及其重量比为：
LLDPE 树脂1 65-75份；
LLDPE 树脂2 10-20份；
加工助剂 3-4份；
引发剂 0.09-0.10份；
抗氧剂 0.19-0.21份；
所述B料各组分及各组分重量配比为：
LLDPE树脂1 95份；
催化剂 1.9-2.1份；
抗氧剂 3-5份；
加工助剂为FR-1；
所述A料和B料中的LLDPE树脂1在190℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(5.0±3)g/10min；
所述A料中的LLDPE树脂2在150℃和2.16kg的条件下的熔融指数为(8-10)g/10min；所述A料中还含有以下特征中的一个或多个：
硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷；
引发剂为过氧化二异丙苯DCP；
所述A料和B料中的抗氧剂为2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]；所述B料中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.一种如权利要求1所述的高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料的制备方法，包括A料的制备、B料的制备以及按照配比将A料和B料均匀混合后得到所述高耐温等级的硅烷交联聚乙烯绝缘料；
其中，所述A料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂1和LLDPE树脂2烘干，再按照配比加入加工助剂并混合均匀；
(2)在捏合锅锅壁加热状态下按照配比将硅烷、引发剂和抗氧剂加入步骤(1)所得的混合料中进行混合，混合均匀后，再经双螺杆挤出经过水槽浸润后拉条切粒；
(3)将步骤(2)获得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，真空包装即得水分的重量百分含量≤0.2％的A料；
其中，所述B料的制备方法包括如下步骤：
(1)先将LLDPE树脂烘干，再按照配比加入催化剂和抗氧剂，混合均匀后，再经双螺杆挤出经过水槽浸润后拉条切粒；
(2)将步骤(1)所得的粒料依次经过热风干燥、冷风干燥后，包装即得水分的重量百分含量≤0.2％的B料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A料的制备步骤(1)中和B料的制备步骤(1)中，所述LLDPE树脂1和LLDPE树脂2的烘干温度为80～90℃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A料的制备步骤(2)中，所述捏合锅锅壁的加温温度为45-55℃。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，A料的制备步骤(2)中，所述双螺杆挤出造粒时各区的温度为：Ⅰ区148～152℃；Ⅱ区118～122℃；Ⅲ区158～162℃；Ⅳ区158～168℃；Ⅴ区158～162℃；Ⅵ区158～162℃；Ⅶ区178～182℃；Ⅷ区188～192℃；Ⅸ区198～202℃；机头228～232℃。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，B料的制备步骤(1)中，所述双螺杆挤出造粒各区的温度为：Ⅰ区138～142℃；Ⅱ区153～157℃；Ⅲ区163～167℃；Ⅳ区168～172℃；Ⅴ区173～177℃；Ⅵ区173～177℃；Ⅶ区178～182℃；Ⅷ区183～187℃；机头193～197℃。
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