CN109438807B - 一种绝缘材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种绝缘材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种绝缘材料及其制备方法和应用。本发明以低密度聚乙烯树脂为基料，利用少量不同支链的支化聚乙烯对低密度聚乙烯基料进行改性，两种材料相容性好，且引入了深能级陷阱，能够捕捉注入电荷形成空间电荷，在实际使用过程中，电极注入的电荷首先被电极‑绝缘材料界面附近的深能级陷阱捕获，这些陷阱电荷积累形成陷阱电荷层，极大地降低了界面电场，从而大幅度降低了电荷注入速率并及时将注入的材料内部的少量电荷导出，因而抑制了材料体内同极性空间电荷的积累，并同时弱化了界面附近的杂质电离，从而抑制了电极界面附近异极性空间电荷的形成，达到有效抑制空间电荷积累的目的，可用作高压直流电缆绝缘材料。

Description

一种绝缘材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，高压直流输电技术迅速发展，已成为电力输送的一种重要方式，广泛用于海底电缆远距离输送电能。交联聚乙烯(XLPE)作为热塑性树脂的代表，由于其自身化学结构特点，具备优良的化学稳定性和电气绝缘性，同时具有良好的可加工性。目前交联聚乙烯的低介电损耗为长距离电力传输提供了最低的传输损耗，使得XLPE成为挤出型高压直流电缆绝缘材料的最佳选择。
但聚合物绝缘材料长期在高压直流电场下运行过程中也面临诸多问题，其中最突出的问题是空间电荷在绝缘材料中的积累。积累的空间电荷会导致介质内局部电场畸变，介质中的最高场强会达到外加电场的数倍，从而导致绝缘介质击穿；同时由空间电荷积累带来的电场畸变效应使得高压直流电缆的绝缘层中实际电场的计算和设计变得困难。空间电荷的积累与消散是一个缓慢过程，所以当电缆以固定电压极性长期工作之后，若电压极性发生反转使外加电场与空间电荷积累所产生的电场叠加增强，电场应力极大点会从绝缘层界面运动到绝缘层内部。另外，在电缆绝缘层中由于空间电荷的存在，将加速其电树枝发展和老化过程。
空间电荷问题成为制约高压直流输电技术发展和电缆安全运行的关键问题，因此，绝缘材料的空间电荷特性已被视为高压直流电缆用绝缘材料设计和评估的关键基础。目前常采用的技术手段是纳米改性方法，即通过添加纳米粒子(如Al2O3、MgO)改善绝缘材料的电绝缘性能，但是在实际工业生产中，纳米粒子容易出现团聚问题，使得载流子通过隧道效应在相邻陷阱之间跃迁变得更容易，反而使空间电荷积聚明显。因此，研究如何抑制绝缘材料内部的空间电荷产生、积聚和局部电场畸变对于高压直流电缆的研制具有实际应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘材料及其制备方法和应用，本发明提供的绝缘材料能够很好的抑制空间电荷的积累，在短路过程中所述绝缘材料内部电荷消散速度较快，能够作为高压直流电缆用绝缘材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种绝缘材料，按质量份数计，包括以下组分的制备原料：
低密度聚乙烯98～99份；
支化聚乙烯1～2份；
抗氧剂0.18～0.22份。
优选地，所述低密度聚乙烯的密度为0.92～0.93g/cm3、分子量分布指数为5.5～6.5、熔点为108～110℃、熔融指数为1.9～2.1g/min。
优选地，所述支化聚乙烯的熔点为95～97℃，拉伸强度>12Mpa。
优选地，所述支化聚乙烯包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物。
优选地，所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯结构单元、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中丙烯酸丁酯结构单元和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中丙烯酸乙酯结构单元的质量含量独立地为10～30％。
优选地，所述抗氧剂包括4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,6-二叔丁基对甲酚或硫代双酚类抗氧剂。
优选地，所述硫代双酚类抗氧剂包括4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)或2,2'-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。
本发明提供了上述技术方案所述绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
将低密度聚乙烯和支化聚乙烯进行第一混合，得到混合料；
将所述混合料与抗氧剂进行第二混合，得到绝缘材料。
优选地，所述第一混合在室温、100～200r/min搅拌条件下进行；所述第二混合在120～140℃、55～65r/min剪切条件下进行。
本发明提供了上述技术方案所述绝缘材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的绝缘材料在高压直流电缆中的应用。
本发明提供了一种绝缘材料，按质量份数计，包括以下组分的制备原料：低密度聚乙烯98～99份；支化聚乙烯1～2份；抗氧剂0.18～0.22份。本发明提供的绝缘材料以低密度聚乙烯树脂为基料，利用少量不同支链的支化聚乙烯对低密度聚乙烯基料进行改性，两种材料相容性好，且引入了深能级陷阱，能够捕捉注入电荷形成空间电荷，在实际使用过程中，电极注入的电荷首先被电极-绝缘材料界面附近的深能级陷阱捕获，这些陷阱电荷积累形成陷阱电荷层，极大地降低了界面电场，从而大幅度降低了电荷注入速率并及时将注入的材料内部的少量电荷导出，因而抑制了材料体内同极性空间电荷的积累，并同时弱化了界面附近的杂质电离，从而抑制了电极界面附近异极性空间电荷的形成，达到有效抑制空间电荷积累的目的。与传统高压直流电缆用绝缘材料相比，本发明提供的绝缘材料降低了传统材料的空间电荷积聚行为，降低畸变电场，可用作高压直流电缆绝缘材料，且具有良好的加工工艺特性。
本发明提供了所述绝缘材料的制备方法，与纳米改性绝缘材料相比，本发明提供的方法避免了为防止纳米粒子在聚合物中团聚而需要复杂加工工艺流程的问题，提高了生产效率，适用于大截面电缆的长期开机生产，有利于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线；
图2为本发明实施例3提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线
图3为本发明实施例5提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线；
图4为纯低密度聚乙烯绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线；
图5为本发明实施例1提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线；
图6为本发明实施例3提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线；
图7为本发明实施例5提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线；
图8为纯低密度聚乙烯绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线；
图9为本发明实施例1和实施例3提供的绝缘材料与纯低密度聚乙烯绝缘材料的热刺激电流(TSC)谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种绝缘材料，按质量份数计，包括以下组分的制备原料：
低密度聚乙烯98～99份；
支化聚乙烯1～2份；
抗氧剂0.18～0.22份。
按质量份数计，本发明提供的绝缘材料的制备原料包括低密度聚乙烯98～99份。本发明对于所述低密度聚乙烯没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的低密度聚乙烯即可。在本发明中，所述低密度聚乙烯(LDPE)的理化参数优选包括：密度为0.92～0.93g/cm3、分子量分布指数为5.5～6.5、熔点为108～110℃、熔融指数为1.9～2.1g/min。
以所述低密度聚乙烯的质量份数为基准，本发明提供的绝缘材料的制备原料包括支化聚乙烯1～2份。在本发明中，所述支化聚乙烯的熔点优选为95～97℃，拉伸强度优选>12Mpa。在本发明中，所述支化聚乙烯优选包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)；在本发明中，所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯结构单元(VA结构单元)、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中丙烯酸丁酯结构单元(BA结构单元)和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中丙烯酸乙酯结构单元(EA结构单元)的质量含量优选独立地为10～30％。
本发明提供的绝缘材料以低密度聚乙烯树脂为基料，利用少量不同支链的支化聚乙烯对低密度聚乙烯基料进行改性，两种材料相容性好，且引入了深能级陷阱，能够捕捉注入电荷形成空间电荷，在实际使用过程中，电极注入的电荷首先被电极-绝缘材料界面附近的深能级陷阱捕获，这些陷阱电荷积累形成陷阱电荷层，极大地降低了界面电场，从而大幅度降低了电荷注入速率并及时将注入的材料内部的少量电荷导出，因而抑制了材料体内同极性空间电荷的积累，并同时弱化了界面附近的杂质电离，从而抑制了电极界面附近异极性空间电荷的形成，达到有效抑制空间电荷积累的目的。其中，所述深能级陷阱的密度随着支化聚乙烯添加含量的增大增大，所述深能级陷阱会更容易捕捉注入电荷形成空间电荷；但是，当深能级陷阱密度(即支化聚乙烯添加量)过大时,使得电荷载流子通过隧道效应在相邻陷阱之间跃迁变得更容易，使空间电荷积聚明显。因此，本发明控制支化聚乙烯的添加量为1～2份，能够保证绝缘材料最大程度上抑制空间电荷积累。
以所述低密度聚乙烯的质量份数为基准，本发明提供的绝缘材料的制备原料包括抗氧剂0.18～0.22份，优选为0.2份。本发明对于所述抗氧剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的抗氧剂即可。在本发明中，所述抗氧剂优选包括4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺(抗氧剂KY-405)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、2,6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂264)或硫代双酚类抗氧剂；所述硫代双酚类抗氧剂优选包括4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂300)、4,4'-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)(抗氧剂736)或2,2'-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246-S)。在本发明中，所述抗氧剂能够防止原料在加工过程中的热老氧化。
本发明提供了上述技术方案所述绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
将低密度聚乙烯和支化聚乙烯进行第一混合，得到混合料；
将所述混合料与抗氧剂进行第二混合，得到绝缘材料。
本发明将低密度聚乙烯和支化聚乙烯进行第一混合，得到混合料。本发明对于所述第一混合的条件没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。在本发明中，所述第一混合优选在室温、100～200r/min搅拌条件下进行；本发明对于所述第一混合的时间没有特殊的限定，能够将各组分混合均匀即可。在本发明中，所述第一混合优选在高速搅拌机中进行。
得到混合料后，本发明将所述混合料与抗氧剂进行第二混合，得到绝缘材料。在本发明中，所述第二混合优选在120～140℃、55～65r/min剪切条件下进行；本发明对于所述第二混合的时间没有特殊的限定，能够将各组分熔融混合均匀即可。在本发明中，所述第二混合优选在哈克流变仪中进行。本发明在哈克流变仪提供的剪切力作用下，将所述混合料与抗氧剂混合均匀，抗氧剂能够起到防止混合料在高温下热老氧化的作用。
本发明提供了上述技术方案所述绝缘材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的绝缘材料在高压直流电缆中的应用。本发明对于所述应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1～6
将低密度聚乙烯和支化聚乙烯置于高速搅拌机中，在室温、200/min搅拌条件下进行第一混合，得到混合料；
将所述混合料和抗氧剂置于哈克流变仪中，在130℃、螺杆转速为60r/min条件下进行第二混合，得到绝缘材料。
实施例1～6中制备原料的种类以及配比具体列于表1中。
表1实施例1～6中制备原料的种类以及配比(配比以质量份计)
Figure BDA0001845723470000061
将实施例1～6制备的绝缘材料进行空间电荷测试，并与纯低密度聚乙烯绝缘材料进行对比，具体包括以下步骤：
将绝缘材料分别置于平板硫化机中，在130℃、15MPa条件下进行模压成型15min，冷却至室温，制得半径为15mm、厚度为0.2mm的圆形薄片试样；将所述试样平整地放入真空烘箱中，在80℃条件下进行退火处理24h(以消除残余应力及低分子残留物)；
取出样品待温度降至室温后放入空间电荷测试装置中，不加电场，样品的一面连接正极，另一面接地，进行短路处理24h(使正负极短路把样品内部的残余电荷导出)；
开始施加电场，进行空间电荷实验；其中，所述空间电荷实验包括参考波形测试、加压测试和短路测试3个阶段，实验温度为25℃，参考波形时测试的电场强度为3kV/mm，测试时间为10min；加压测试的场强为40kV/mm，测试时间为60min；短路测试时间为20min。
需要注意的是，在进行空间电荷实验过程中，在得到测试的波形之后，为减少声波在传播中的衰减和色散造成的影响，需要用恢复软件对数据进行恢复；另外，样品表面不镀上金属层，涂抹硅油后直接与电极系统接触，使得样品和电极保持良好接触，防止产生气隙等影响空间电荷测试结果的不良因素。
图1为本发明实施例1提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线，图2为本发明实施例3提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线，图3为本发明实施例5提供的绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线，图4为纯低密度聚乙烯绝缘材料在40kV/mm电场下的空间电荷分布曲线。由图1～4可知，相比纯低密度聚乙烯绝缘材料，本发明提供的添加少量支化聚乙烯的绝缘材料能够很好的抑制空间电荷的积累。
图5为本发明实施例1提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线，图6为本发明实施例3提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线，图7为本发明实施例5提供的绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线，图8为纯低密度聚乙烯绝缘材料在短路20min后的空间电荷分布曲线。由图5～8可知，相比纯低密度聚乙烯绝缘材料，在短路过程中，本发明提供的添加少量支化聚乙烯的绝缘材料内部电荷消散速度较快。
图9为本发明实施例1和实施例3提供的绝缘材料与纯低密度聚乙烯绝缘材料的热刺激电流(TSC)谱图。由图9可知，相比纯低密度聚乙烯绝缘材料，本发明提供的添加少量支化聚乙烯的绝缘材料的TSC谱峰位置向高温方向移动，说明引入了深能级陷阱；所述深能级陷阱能够捕捉注入电荷形成空间电荷，在实际使用过程中，电极注入的电荷首先被电极-绝缘材料界面附近的深能级陷阱捕获，这些陷阱电荷积累形成陷阱电荷层，极大地降低了界面电场，从而大幅度降低了电荷注入速率并及时将注入的材料内部的少量电荷导出，因而抑制了材料体内同极性空间电荷的积累，并同时弱化了界面附近的杂质电离，从而抑制了电极界面附近异极性空间电荷的形成，达到有效抑制空间电荷积累的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种绝缘材料，按质量份数计，制备原料为以下组分：
低密度聚乙烯98～99份；所述低密度聚乙烯的密度为0.92～0.93g/cm3、分子量分布指数为5.5～6.5、熔点为108～110℃、熔融指数为1.9～2.1g/min；
支化聚乙烯1～2份；所述支化聚乙烯为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物；
抗氧剂0.18～0.22份。
2.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于，所述支化聚乙烯的熔点为95～97℃，拉伸强度>12Mpa。
3.根据权利要求2所述的绝缘材料，其特征在于，所述乙烯- 醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯结构单元、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中丙烯酸丁酯结构单元和乙烯-丙烯酸乙酯共聚物中丙烯酸乙酯结构单元的质量含量独立地为10～30％。
4.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于，所述抗氧剂包括4,4'-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,6-二叔丁基对甲酚或硫代双酚类抗氧剂。
5.根据权利要求4所述的绝缘材料，其特征在于，所述硫代双酚类抗氧剂包括4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)或2,2'-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。
6.权利要求1～5任一项所述绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
将低密度聚乙烯和支化聚乙烯进行第一混合，得到混合料；将所述混合料与抗氧剂进行第二混合，得到绝缘材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合在室温、100～200r/min搅拌条件下进行；所述第二混合在120～140℃、55～65r/min剪切条件下进行。
8.权利要求1～5任一项所述绝缘材料或权利要求6或7所述制备方法制备得到的绝缘材料在高压直流电缆中的应用。
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