CN109096620B - 一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法，它属于直流电缆附件材料领域。本发明首先将氮化硼置入无水乙醇和去离子水中制成氮化硼悬浊液A，再取甲酸、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷加入悬浊液中对氮化硼修饰，然后把修饰后的氮化硼洗涤、干燥、研磨后加入无水乙醇制成氮化硼悬浊液B，将硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液依次滴加入氮化硼悬浊液B，处理得到银/氮化硼复合粉体，将三元乙丙橡胶和银/氮化硼复合粉体放入双辊混炼机中混炼，待混炼均匀后加入过氧化二异丙苯，混炼一定时间即得到复合粉体掺杂三元乙丙橡胶，并将其放入模具中热压硫化成型制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。本发明工艺及所需设备简单，成本低廉。

Description

一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法
技术领域
本发明属于直流电缆附件材料领域，具体涉及一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法。
背景技术
高压直流电缆线路输电在远距离、大容量输电方面具有明显优势，所以近年来发展迅速。由于电缆附件内各组成材料电导性能的差异以及空间电荷积累等原因导致电缆附件内电场分布畸变严重，致使电缆附件容易发生故障，造成重大电力事故，所以电缆附件也是高压直流电缆附件中最薄弱的一环。
三元乙丙橡胶由于其耐臭氧、耐热、耐老化的性能优异，被广泛应用于电线电缆护套、电缆附件等领域。在三元乙丙橡胶中添加导体或半导体等无机填充相可以制得非线性绝缘材料，其电导率能够随场强变化而变化，从而抑制电缆附件中空间电荷的积累，达到均化电场的目的。但是，非线性电缆附件材料在具有非线性电导率的同时也大幅度降低了绝缘材料的击穿场强，影响了电缆附件的安全运行。
发明内容
本发明目的是提供了一种制备一种非线性电缆附件材料，使其在拥有较好非线性电导的同时，也兼顾较好的绝缘性能的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定料液比分别称取氮化硼、无水乙醇、去离子水，将称量好的氮化硼、无水乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，得到氮化硼悬浊液A，待用；
步骤2、按照一定质量配比分别称取步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，将称量好的步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入烧杯中搅拌、抽滤、洗涤固体、干燥，得到修饰的氮化硼，待用；
步骤3、将步骤2制得的修饰的氮化硼研磨后，加入一定体积无水乙醇，放入超声分散仪中超声，得到修饰的氮化硼悬浊液B，待用；
步骤4、分别配置一定浓度的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液，在搅拌的条件下，将配置好的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液按一定体积比依次滴加入步骤3制得的氮化硼悬浊液B，搅拌一定时间后，抽滤、洗涤固体、干燥，得到银/氮化硼复合粉体，研磨后待用；
步骤5、按一定质量配比称取步骤4制得的银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入升温后的双辊混炼机中混炼一定时间，再将称量好的银/氮化硼复合粉体分多次加入，待混炼均匀后再加入过氧化二异丙苯，混炼一定时间后，得到复合粉体掺杂三元乙丙橡胶，待用；
步骤6、将步骤5制得的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶放入模具中热压硫化成型，制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤1中氮化硼、无水乙醇、去离子水的料液比为1g：90～100ml：4～7ml，超声分散仪功率为490W，超声时间400min。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤2中氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为300～400：1：1～3，所述持续搅拌是以300～500r/min的转速在85～95℃下搅拌24h，干燥温度为80～150℃。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤3中超声分散仪功率为400～600W，超声时间300min。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液的浓度为0.03～0.05mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.05～0.08mol/L，硼氢化钠溶液的浓度为0.03～0.05mol/L。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液、硼氢化钠溶液和氮化硼悬浊液B的体积比为2～20：2～20：3～30：60。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中所述抽滤为用0.2～0.5μm滤膜进行抽滤；所述洗涤具体为分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，所述烘干温度40～60℃，烘干时间15～20h。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤5中银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯质量比为3～7：40～50：1，所用三元乙丙橡胶为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P，所述混炼是在温度为100～110℃、转速为20～35r/min，混炼30～50min。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤6中硫化成型为先用平板硫化仪预热10～15min，然后在115℃、压强15Mpa下热压15min，硫化成型过程中在1min、3min、5min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa，然后在175℃、15Mpa再次热压30min，在1min、3min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料，根据所述的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法得到。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4制备了一种银/氮化硼复合粉体，三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料中银/氮化硼所占整体复合掺杂材料质量为6～15wt％，所述银/氮化硼复合结构中氮化硼厚度20～40nm，直径为200～500nm，附着在氮化硼上面的银的含量占复合掺杂材料整体质量0.04～0.4wt.％，银直径为10～30nm。将其以低填充含量加入三元乙丙橡胶制备三元乙丙橡胶基非线性电缆附件材料，不仅使电缆附件材料有较好的非线性电导率，也保证了电缆附件材料有较大的击穿场强，
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，将制备的银/氮化硼复合粉体引入三元乙丙橡胶，所制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料具有良好的电导非线性，并且因氮化硼高导热、高击穿场强特性，使制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料具有良好的电气绝缘性。当电缆附件不同材料随温度和场强变化使电导率差异较大，诱导发生局部电场畸变时，所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率会随之增大，改善各部分材料的电导梯度，防止局部场强畸变，同时也增加了载流子的运输能力，抑制载流子在界面处积累形成空间电荷，达到了均化电缆附件内部电场的目的，增强了电缆附件的绝缘性能，减少了故障发生几率，使电缆附件能更长时间安全运行。
本发明所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料具有较大的电导率非线性系数，较低的阀值场强以及较稳定的直流击穿场强，且本发明制备工艺及所需设备简单，成本低廉，安全无污染，容易实施。
附图说明
图1为具体实施方式一方法步骤4制备的银/氮化硼复合粉体的透射电镜图；
图2为具体实施方式一方法制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的XRD图谱；
图3为具体实施方式一方法制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率随电场强度变化对比图谱；
图4为具体实施方式一方法制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的直流击穿韦伯尔分布对比图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定料液比分别称取氮化硼、无水乙醇、去离子水，将称量好的氮化硼、无水乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，得到氮化硼悬浊液A，待用；
步骤2、按照一定质量配比分别称取步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，将称量好的步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入烧杯中搅拌、抽滤、洗涤固体、干燥，得到修饰的氮化硼，待用；
步骤3、将步骤2制得的修饰的氮化硼研磨后，加入一定体积无水乙醇，放入超声分散仪中超声，得到修饰的氮化硼悬浊液B，待用；
步骤4、分别配置一定浓度的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液，在搅拌的条件下，将配置好的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液按一定体积比依次滴加入步骤3制得的氮化硼悬浊液B，搅拌一定时间后，抽滤、洗涤固体、干燥，得到银/氮化硼复合粉体，研磨后待用；
步骤5、按一定质量配比称取步骤4制得的银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入升温后的双辊混炼机中混炼一定时间，再将称量好的银/氮化硼复合粉体分多次加入，待混炼均匀后再加入过氧化二异丙苯，混炼一定时间后，得到复合粉体掺杂三元乙丙橡胶，待用；
步骤6、将步骤5制得的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶放入模具中热压硫化成型，制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤1中氮化硼、无水乙醇、去离子水的料液比为1g：95ml：5ml，超声分散仪功率为490W，超声时间400min。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤2中氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为330：1：2，所述持续搅拌是以300～500r/min的转速在90℃下搅拌24h，干燥温度为80～150℃。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤3中超声分散仪功率为490W，超声时间300min。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液的浓度为0.04mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.06mol/L，硼氢化钠溶液的浓度为0.04mol/L。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液、硼氢化钠溶液的体积比为5：5：7.5：60。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中所述抽滤为用0.2～0.5μm滤膜进行抽滤；所述洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，所述烘干温度50℃，烘干时间16h。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤5中银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯质量比为5：44：1，所用三元乙丙橡胶为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P，所述混炼是在温度为100～110℃、转速为20～35r/min，混炼30～50min。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤6中硫化成型为先用平板硫化仪预热10～15min，然后在115℃、压强15Mpa下热压15min，硫化成型过程中在1min、3min、5min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa，然后在175℃、15Mpa再次热压30min，在1min、3min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法制备的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料，步骤4制备的银/氮化硼复合粉体的透射电镜图如附图1所示附着在氮化硼面上的纳米银质量占复合粉体整体质量的1wt.％，从附图1中能够看出，所述银/氮化硼复合材料结构中氮化硼片厚度20～40nm，直径为200～500nm，银的直径为10～30nm。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法制备的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料中银/氮化硼所占整体复合掺杂材料质量为10wt.％，制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的XRD图谱如图2所示，EPDM表示三元乙丙橡胶，BN表示氮化硼，Ag表示银，从图2可以明显分别看出三元乙丙橡胶和银/氮化硼的特征衍射峰，无其他杂峰，说明无机填充相和作为基体的三元乙丙橡胶之间较好的通过物理混合的方式相结合。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法制备的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料，制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率随电场强度变化对比图谱如图3所示，横坐标表示电场强度(kV/mm)，纵坐标表示电导率(S/m)，EPDM代表三元乙丙橡胶，BN-Ag代表银/氮化硼复合粉体。从图3可以看出未掺杂未掺杂三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率随场强变化不明显，斜率仅为0.14；本实施方式制备方法制得的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率随电场强度增大呈现明显的非线性变化，非线性拐点E0出现在场强为9.61kV/mm处，非线性系数为1.93。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法制备的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料，直流击穿韦伯尔分布对比图谱如图4所示，横坐标表示LnE值，纵坐标表示Ln(-Ln(1-P))值，EPDM代表三元乙丙橡胶，BN-Ag代表银/氮化硼复合粉体。从图4可以计算出未掺杂三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的平均击穿电场强度Ea为133.17KV/mm，并可以看出本实施方式制备方法制得的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的直流击穿电场强度分布较为集中，并且可计算出该电缆附件材料的平均击穿电场强度Ea为116.27KV/mm，与未掺杂三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料相比降低幅度不大，仍然具有较大的直流击穿场强。
具体实施方式二：
一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按一定料液比分别称取氮化硼、无水乙醇、去离子水，将称量好的氮化硼、无水乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，得到氮化硼悬浊液A，待用；
步骤2、按照一定质量配比分别称取步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，将称量好的步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入烧杯中搅拌、抽滤、洗涤固体、干燥，得到修饰的氮化硼，待用；
步骤3、将步骤2制得的修饰的氮化硼研磨后，加入一定体积无水乙醇，放入超声分散仪中超声，得到修饰的氮化硼悬浊液B，待用；
步骤4、分别配置一定浓度的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液，在搅拌的条件下，将配置好的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液按一定体积比依次滴加入步骤3制得的氮化硼悬浊液B，搅拌一定时间后，抽滤、洗涤固体、干燥，得到银/氮化硼复合粉体，研磨后待用；
步骤5、按一定质量配比称取步骤4制得的银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入升温后的双辊混炼机中混炼一定时间，再将称量好的银/氮化硼复合粉体分多次加入，待混炼均匀后再加入过氧化二异丙苯，混炼一定时间后，得到复合粉体掺杂三元乙丙橡胶，待用；
步骤6、将步骤5制得的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶放入模具中热压硫化成型，制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，通过将制备的银/氮化硼复合粉体引入三元乙丙橡胶，所制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料具有良好的电导非线性，并且因氮化硼片高导热、高击穿场强特性，使制备的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料具有良好的电气绝缘性。当电缆附件不同材料随温度和场强变化使电导率差异较大，诱导发生局部电场畸变时，所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的电导率会随之增大，改善各部分材料的电导梯度，防止局部场强畸变，同时也增加了载流子的运输能力，抑制载流子在界面处积累形成空间电荷，达到了均化电缆附件内部电场的目的，增强了电缆附件的绝缘性能，减少了故障发生几率，使电缆附件能更长时间安全运行。
本实施方式所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料中银/氮化硼所占整体复合掺杂材料质量为10wt.％，所述银/氮化硼复合粉体中氮化硼厚度20～40nm，直径为200～500nm，附着在上面的银的含量占复合掺杂材料整体质量0.1wt.％，直径为10～30nm。
具体实施方式三：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤1中氮化硼、无水乙醇、去离子水的料液比为1g：90～100ml：4～7ml，超声分散仪功率为490W，超声时间400min。
具体实施方式四：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤2中氮化硼悬浊液、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为300～400：1：1～3，所述持续搅拌是以300～500r/min的转速在85～95℃下搅拌24h，干燥温度为80～150℃。
具体实施方式五：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤3中超声分散仪功率为400～600W，超声时间300min。
具体实施方式六：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液的浓度为0.03～0.05mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.05～0.08mol/L，硼氢化钠溶液的浓度为0.03～0.05mol/L。
具体实施方式七：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液、硼氢化钠溶液的体积比为2～20：2～20：3～30：60。
具体实施方式八：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤4中所述抽滤为用0.2～0.5μm滤膜进行抽滤；所述洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，所述烘干温度40～60℃，烘干时间15～20h。
具体实施方式九：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤5中银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯质量比为3～7：40～50：1，所用三元乙丙橡胶为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P，所述混炼是在温度为100～110℃、转速为20～35r/min，混炼30～50min。
具体实施方式十：
根据具体实施方式二所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，步骤6中硫化成型为先用平板硫化仪预热10～15min，然后在115℃、压强15Mpa下热压15min，硫化成型过程中在1min、3min、5min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa，然后在175℃、15Mpa再次热压30min，在1min、3min将热压强度降至0Mpa，5～10s再升至15Mpa。
具体实施方式十一：
一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法步骤如下：
一、称取一定质量氮化硼，以及根据氮化硼的质量按质量体积比量取去离子水，再根据体积比无水乙醇:去离子水＝19：1来量取无水乙醇，分别称取2g氮化硼片，量取10ml去离子水，190ml无水乙醇，将无水乙醇、去离子水、氮化硼依次倒入烧杯并搅拌均匀制备成氮化硼悬浊液A，把烧杯放入超声分散仪在490W超声400min；
二、把步骤一中盛有氮化硼悬浊液A的烧杯放在磁力搅拌器上，根据步骤一称取的氮化硼质量，按一定质量比氮化硼:甲酸:3-氨基丙基三乙氧基硅烷＝4：1：2，称取0.5g甲酸，1g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并入上述正在搅拌的烧杯中，以300～500r/min的搅拌转速在90℃持续搅拌24h进行表面修饰，然后把修饰好的氮化硼悬浊液进行真空辅助抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，然后放在烘箱里烘干，把烘干后的粉体研磨后在放入盛有40～60ml无水乙醇的烧杯里制备成氮化硼悬浊液B，再以490W超声300min，待用；
三、按浓度分别为0.04mol/L、0.06mol/L、0.04mol/L配制硝酸银溶液2～20ml，柠檬酸钠溶液2～20ml和硼氢化钠溶液3～30ml，先将2～20ml柠檬酸钠溶液加入步骤二中盛有氮化硼悬浊液B的烧杯里，放在磁力搅拌器上在常温下以300～500r/min搅拌，再加入2～20ml的硝酸银溶液，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入3～30ml硼氢化钠溶液反应30～60min，烧杯里的悬浊液由白色变为黄色；然后把烧杯里的悬浊液用0.2～0.5微米滤膜进行真空辅助抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，再放入烘箱里50℃下干燥16h，研磨后得到银/氮化硼复合粉体，待用；
四、按质量比为5：44：1，称取2g银/氮化硼粉末，17.6g三元乙丙橡胶，0.4g过氧化二异丙苯，把双辊混炼机中升温到100～110℃，转速调到20～35r/min，先加入称量好的三元乙丙橡胶混炼10min左右，再把银/氮化硼粉末分多次加入，混炼30～50min，最后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，混炼均匀后将得到的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶冷却至室温待用；
五、将步骤四所制复合粉体掺杂三元乙丙橡胶称取多份2.5g，放入10cm正方形标准模具中准备热压硫化成型，热压硫化工艺具体为：将准备好放入模具中的样品两面用钢板固定并放入平板硫化仪中，先预热10～15min，然后在115℃、压强15Mpa下热压15min，其中在1min、3min还有5min进行排气泡处理，即把压强降为0Mpa，5-10s再升至15Mpa，然后再175℃、15Mpa热压30min，同时也要在1min和3min进行排气泡处理；
基于本实施例制备方法制得的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料中银/氮化硼所占整体复合材料质量为10wt.％，所述银/氮化硼复合结构中氮化硼片厚度20～40nm，直径为200～500nm，附着在氮化硼面上的纳米银的含量占复合掺杂材料整体质量0.04～0.4wt.％，直径为10～30nm。
具体实施方式十二：
一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法步骤如下：
一、称取一定质量氮化硼，以及根据氮化硼的质量按质量体积比量取去离子水，再根据体积比无水乙醇:去离子水＝19：1来量取无水乙醇，分别称取2g氮化硼片，量取10ml去离子水，190ml无水乙醇，将无水乙醇、去离子水、氮化硼依次倒入烧杯并搅拌均匀制备成氮化硼悬浊液A，把烧杯放入超声分散仪在490W超声400min；
二、把步骤一中盛有氮化硼悬浊液A的烧杯放在磁力搅拌器上，根据步骤一称取的氮化硼质量，按一定质量比氮化硼:甲酸:3-氨基丙基三乙氧基硅烷＝4：1：2，称取0.5g甲酸，1g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并入上述正在搅拌的烧杯中，以300～500r/min的搅拌转速在90℃持续搅拌24h进行表面修饰，然后把修饰好的氮化硼悬浊液进行真空辅助抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，然后放在烘箱里烘干，把烘干后的粉体研磨后在放入盛有40～60ml无水乙醇的烧杯里制备成氮化硼悬浊液B，再以490W超声300min，待用；
三、按浓度分别为0.04mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L配制硝酸银溶液5ml，硼氢化钠溶液7.5ml和柠檬酸钠溶液5ml，先将5ml柠檬酸钠溶液加入步骤二中的盛有氮化硼悬浊液B的烧杯里，放在磁力搅拌器上在常温下以300～500r/min搅拌，再加入5ml的硝酸银溶液，搅拌均匀后用滴管缓慢滴入7.5ml硼氢化钠溶液反应30～60min，烧杯里的悬浊液由白色变为黄色；然后把烧杯里的悬浊液用0.2微米滤膜进行真空辅助抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，再放入烘箱里50℃下干燥16h，研磨后得到银/氮化硼复合粉体，待用；
四、按质量比为5：44：1，称取2g银/氮化硼粉末，17.6g三元乙丙橡胶，0.4g过氧化二异丙苯，把双辊混炼机中升温到100～110℃，转速调到20～35r/min，先加入称量好的三元乙丙橡胶混炼10min左右，再把银/氮化硼粉末分多次加入，混炼30～50min，最后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，混炼均匀后将得到的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶冷却至室温待用；
五、将步骤四所制复合粉体掺杂三元乙丙橡胶称取多份2.5g，放入10cm正方形标准模具中准备热压硫化成型，热压硫化工艺具体为：将准备好放入模具中的样品两面用钢板固定并放入平板硫化仪中，先预热10～15min，然后在115℃、压强15Mpa下热压15min，其中在1min、3min还有5min进行排气泡处理，即把压强降为0Mpa，5-10s再升至15Mpa，然后再175℃、15Mpa热压30min，同时也要在1min和3min进行排气泡处理；
基于本实施例制备方法制得的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料中银/氮化硼所占整体复合材料质量为10wt.％，所述银/氮化硼复合结构中氮化硼厚度20～40nm，直径为200～500nm，附着在氮化硼面上的纳米银的含量占复合掺杂材料整体质量0.1wt.％，直径为10～30nm。

Claims (10)

1.一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按一定料液比分别称取氮化硼、无水乙醇、去离子水，将称量好的氮化硼、无水乙醇、去离子水加入烧杯中搅拌，之后放入超声分散仪中超声，得到氮化硼悬浊液A，待用；
步骤2、按照一定质量配比分别称取步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，将称量好的步骤1制得的氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入烧杯中搅拌、抽滤、洗涤固体、干燥，得到修饰的氮化硼，待用；
步骤3、将步骤2制得的修饰的氮化硼研磨后，加入一定体积无水乙醇，放入超声分散仪中超声，得到修饰的氮化硼悬浊液B，待用；
步骤4、分别配置一定浓度的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液，在搅拌的条件下，将配置好的硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液按一定体积比依次滴加入步骤3制得的氮化硼悬浊液B，搅拌一定时间后，抽滤、洗涤固体、干燥，得到银/氮化硼复合粉体，研磨后待用；
步骤5、按一定质量配比称取步骤4制得的银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯，首先将称量好的三元乙丙橡胶放入升温后的双辊混炼机中混炼一定时间，再将称量好的银/氮化硼复合粉体分多次加入，待混炼均匀后再加入过氧化二异丙苯，混炼一定时间后，得到复合粉体掺杂三元乙丙橡胶，待用；
步骤6、将步骤5制得的复合粉体掺杂三元乙丙橡胶放入模具中热压硫化成型，制得三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料。
2.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤1中氮化硼、无水乙醇、去离子水的料液比为1g：90～100ml：4～7ml，超声分散仪功率为490W，超声时间400min。
3.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤2中氮化硼悬浊液A、甲酸、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为300～400：1：1～3，所述搅拌是以300～500r/min的转速在85～95℃下搅拌24h，干燥温度为80～150℃。
4.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤3中超声分散仪功率为400～600W，超声时间300min。
5.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤4中硝酸银溶液的浓度为0.03～0.05mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.05～0.08mol/L，硼氢化钠溶液的浓度为0.03～0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤4中硝酸银溶液、柠檬酸钠溶液、硼氢化钠溶液和氮化硼悬浊液B的体积比为2～20：2～20：3～30：60。
7.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤4中所述抽滤为用0.2～0.5μm滤膜进行抽滤；所述洗涤为分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，所述干燥温度40～60℃，干燥时间15～20h。
8.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤5中银/氮化硼复合粉体、三元乙丙橡胶、过氧化二异丙苯质量比为3～7：40～50：1，所用三元乙丙橡胶为美国陶氏三元乙丙橡胶NORDEL-7401P，所述混炼是在温度为100～110℃、转速为20～35r/min，混炼30～50min。
9.根据权利要求1所述的三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法，其特征在于：步骤6中硫化成型为先用平板硫化仪预热10～15min，然后在115℃、压强15MPa下热压15min，硫化成型过程中在1min、3min、5min将热压强度降至0MPa，5～10s再升至15MPa，然后在175℃、15MPa再次热压30min，在1min、3min将热压强度降至0MPa，5～10s再升至15MPa。
10.一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料，其特征在于：根据权利要求1-9任一项所述的一种三元乙丙橡胶基直流电缆附件材料的制备方法得到。
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