CN114790324B - 一种提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，具体包括以下步骤：S1：采用三甲胺对富勒烯C60进行改性，制备羟基化C60；S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试。该方法是通过在氧化铝/环氧树脂中掺杂羟基化C60，利用羟基化C60较强的亲电子特性吸引电子，抑制高能电子在氧化铝/环氧树脂复合材料中的迁移，提高氧化铝/环氧树脂复合材料的击穿强度和电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，涉及一种提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法。
背景技术
随着现代高压电气设备中电压等级的升高和功率密度的增大，要求盆式绝缘子具有更高的击穿强度。环氧树脂由于其具有优异的耐电强度，常被用作盆式绝缘子的聚合物基体原料。同时，实际工程中为了提高绝缘子的导热性能并降低成本，常使用的方法是在环氧树脂基体中掺杂高含量的氧化铝制成氧化铝/环氧树脂复合材料。但掺杂高含量的氧化铝会在氧化铝/环氧树脂复合材料中引入大量的氧化铝-环氧树脂界面，容易产生界面极化，从而导致盆式绝缘子击穿强度的降低。
目前为提高氧化铝/环氧树脂复合材料的击穿强度，较常用方法是1)对氧化铝无机粒子的表面进行改性处理，提高氧化铝与环氧树脂基体的结合强度，减少内部缺陷的形成。2)对环氧树脂的分子结构进行改性设计，提升环氧树脂基体的耐电强度。
对氧化铝表面改性的方法虽然减少了内部缺陷，但是由于氧化铝和环氧树脂基体介电常数不匹配的问题仍然会产生电荷的界面极化，造成电荷的聚集，因此对击穿强度的提升有限；对环氧树脂的分子结构进行改性设计的方法虽然对击穿电压的提高作用明显，但是分子链段结构设计难度较大、成本较高，且无法直接对目前市场中大量使用的双酚A型环氧树脂进行直接改性，泛用性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，通过在氧化铝/环氧树脂中掺杂羟基化C60，利用羟基化富勒烯C60较强的亲电子特性吸引电子，抑制高能电子在氧化铝/环氧树脂复合材料中的迁移，提高氧化铝/环氧树脂复合材料的击穿强度和电阻率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯进行改性，制备羟基化C60；
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试。
采用上述技术方案，通过在氧化铝/环氧树脂中掺杂羟基化C60，利用羟基化C60较强的亲电子特性吸引电子，抑制高能电子在氧化铝/环氧树脂复合材料中的迁移，提高氧化铝/环氧树脂复合材料的击穿强度和电阻率。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60、甲苯、过氧化氢溶液、三甲胺和乙醇，待用；
S12：将富勒烯C60溶解在甲苯溶剂中，加入过氧化氢和三甲胺，进行搅拌均匀后，静置分层；
S13：收集下层混合液，向混合液中加入乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60。
采用上述技术方案，将甲苯用于溶解富勒烯C60；使用过氧化氢用于提供碱性环境；三甲胺是催化剂用于反应催化；乙醇和乙醚均用于清洗多余的有机溶剂，从而获得羟基化C60。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间5～20min；
S23：将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度75～85℃，时间3～5h；后固化温度130～150℃，时间11～13h；脱模后得到标准的测试样件。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S12使用的富勒烯C60的质量为0.5～1.5g；甲苯溶剂的体积为250～350mL；过氧化氢的体积为300～400mL；三甲胺的体积为5～15mL；搅拌速度为50rad/min，搅拌时间为15～25min。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S13中加入乙醇的体积为100～200mL。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S14中采用乙醚洗涤沉淀物三次后，放入50℃的真空干燥箱干燥3h，得到羟基化C60。
相比现有技术，本发明的有益效果：通过在氧化铝/环氧树脂中掺杂羟基化C60，利用羟基化C60较强的亲电子特性吸引电子，抑制高能电子在氧化铝/环氧树脂复合材料中的迁移，提高氧化铝/环氧树脂复合材料的击穿强度和电阻率；本发明具有很好的实用性，制备方法可控，步骤简单，可重复性强。
附图说明
图1为本发明的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法中不同环氧复合材料击穿强度的威布尔分布对比图(对比实施例、空白实施例与实施例1的对比图)；
图2为本发明的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法中C60改性前后的红外线光谱表征对比图。
具体实施方式
实施例：该提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯C60进行改性，制备羟基化C60；
所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60，纯度≥99.99％；甲苯，纯度≥99％；过氧化氢溶液(30％)；三甲胺：纯度≥99％；乙醇，纯度≥99％，待用；
S12：将C60溶解在甲苯溶剂中，加入过氧化氢和三甲胺，进行搅拌均匀后，静置分层；所述步骤S12使用的富勒烯C60的质量为0.5～1.5g；甲苯溶剂的体积为250～350mL；过氧化氢的体积为300～400mL；三甲胺的体积为5～15mL；搅拌速度为50rad/min，搅拌时间为15～25min。
S13：收集下层混合液，向混合液中加入100～200ml乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60；
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
所述步骤S2中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm；
所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1；
所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间5～20min；
S23：将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度75～85℃，时间3～5h；后固化温度130～150℃，时间11～13h；脱模后得到标准的测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
空白实施例一：制备未改性富勒烯C60、环氧树脂、固化剂、催化剂、氧化铝体系的氧化铝/环氧树脂复合材料体系，该体系的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:未改性C60＝100:85:0.6:300:0.1，按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；将浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间15min；将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度75℃，时间4.5h；后固化温度150℃，时间11h；脱模后得到标准的测试样件；对获得的测试样件进行击穿电压测试；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
空白实施例二：以环氧树脂、固化剂、催化剂、氧化铝体系的氧化铝/环氧树脂复合材料体系为对照组；其中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm；
按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间10min；将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度80℃，时间4h；后固化温度140℃，时间12h；脱模后得到对比测试样件；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
实施例1：该提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯进行改性，制备羟基化富勒烯；
所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60，纯度≥99.99％；甲苯，纯度≥99％；过氧化氢溶液(30％)；三甲胺：纯度≥99％；乙醇，纯度≥99％，待用；
S12：将1g的富勒烯C60溶解在300ml的甲苯溶剂中，加入380ml过氧化氢和10ml三甲胺，以50rad/min的速度搅拌20min后，静置分层；
S13：收集下层混合液，向混合液中加入150ml乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60；改性前后C60的红外光谱图如图2所示，从图2中可以看出(上面的曲线为C60，下面的曲线为羟基化C60)，富勒烯C60中波数为1180cm-1伸缩振动峰为C-C；波数为1426cm-1的伸缩振动峰为C-H；羟基化C60中波数为1064cm-1的伸缩振动峰为C-O；波数为1351cm-1的伸缩振动峰为C-O-H；波数为1581cm-1处的伸缩振动峰为C＝C；波数为2800～3500cm-1处的伸缩振动峰为-OH。
在羟基化C60中波数为2800～3500cm-1处能够清晰的看到-OH的伸缩振动峰，同时在1064cm-1处出现了C-O，说明-OH基团已经成功接枝在富勒烯C60上。富勒烯C60的结构为交替的C-C和C＝C组成的，而在其对应的FTIR图中没有看到C＝C的伸缩振动峰，这是由于富勒烯C60的高度分极性对称结构使FTIR对C＝C双键的伸缩振动不敏感造成的。当-OH接枝在富勒烯C60上时，部分双键要打开形成C-O-H键，破坏了原本的对称结构，因此在羟基化C60中1587cm-1处出现了C＝C的伸缩振动峰。
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
所述步骤S2中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm；
所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1；
所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间10min；
S23：将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度80℃，时间4h；后固化温度140℃，时间12h；脱模后得到标准的测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
实施例2：该提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯C60进行改性，制备羟基化C60；
所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60，纯度≥99.99％；甲苯，纯度≥99％；过氧化氢溶液(30％)；三甲胺：纯度≥99％；乙醇，纯度≥99％，待用；
S12：将1g的富勒烯C60溶解在300ml的甲苯溶剂中，加入380ml过氧化氢和10ml三甲胺，以50rad/min的速度搅拌15min后，静置分层；
S13：收集下层混合液，向混合液中加入150ml乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60；
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
所述步骤S2中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm；
所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1；
所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间15min；
S23：将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度85℃，时间3.5h；后固化温度130℃，时间13h；脱模后得到标准的测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
实施例3：该提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯C60进行改性，制备羟基化C60；
所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60，纯度≥99.99％；甲苯，纯度≥99％；过氧化氢溶液(30％)；三甲胺：纯度≥99％；乙醇，纯度≥99％，待用；
S12：将1g的富勒烯C60溶解在300ml的甲苯溶剂中，加入380ml过氧化氢和10ml三甲胺，以50rad/min的速度搅拌25min后，静置分层；
S13：收集下层混合液，向混合液中加入150ml乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60；
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
所述步骤S2中氧化铝/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝＝100:85:0.6:300；其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值0.51eq/100g；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐(Me-THPA)，纯度≥99.5％；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm；
所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1；
所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间15min；
S23：将脱气完毕的模具放置在鼓风烘箱内，前固化温度75℃，时间4.5h；后固化温度150℃，时间11h；脱模后得到标准的测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试；
将测试样件在球-球电极上施加以2kV/s线性上升的交流电压直至试样发生击穿，记录此时的击穿电压值。试样经击穿一次后不再继续使用，更换新的试样进行第二次击穿电压测试，共测试10次。
空白实施例与实施例1的击穿电压结果如表1所示；
表1空白实施例与实施例1的击穿电压结果
从表1对照组中的击穿电压的结果可以看出，本发明在氧化铝/环氧树脂复合材料中引入羟基化C60能够有效提高材料的击穿电压，加入0.1wt％羟基化C60能够使击穿电压提高10.82％，其击穿电压的威布尔分布如图1所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，例如某个部件形状或者材料的改变；均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用三甲胺对富勒烯C60进行改性，制备羟基化C60；
S2：将所述步骤S1中制备的羟基化C60与氧化铝/环氧树脂复合材料进行固化，获得测试样件；
S3：对所述步骤S3获得的测试样件进行击穿电压测试；
所述步骤S1的具体步骤包括：
S11：称取原材料，包括富勒烯C60、甲苯、过氧化氢溶液、三甲胺和乙醇，待用；
S12：将富勒烯C60溶解在甲苯溶剂中，加入过氧化氢和三甲胺，进行搅拌均匀后，静置分层；
S13：收集下层混合液，向混合液中加入乙醇并充分搅拌后，过滤并收集沉淀物；
S14：采用乙醚洗涤沉淀物后进行干燥，得到羟基化C60；
所述步骤S2中氧化铝/羟基化C60/环氧树脂复合材料的配方按质量比为：环氧树脂:固化剂:催化剂:氧化铝:羟基化C60＝100:85:0.6:300:0.1。
2.根据权利要求1所述的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐；催化剂为N,N二甲基苄胺；氧化铝为α型氧化铝，粒径15μm。
3.根据权利要求2所述的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤包括：
S21：按比例称取原料，进行混合并搅拌，得到分散均匀的浇注料；
S22：将所述步骤S21中的浇注料倒置在模具中，再将模具放置于真空箱内进行真空脱气，时间5～20min；
S23：将脱气完毕的模具放置在烘箱内，前固化温度75～85℃，时间3～5h；后固化温度130～150℃，时间11～13h；脱模后得到标准的测试样件。
4.根据权利要求2所述的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤S12使用的富勒烯C60的质量为0.5～1.5g；甲苯溶剂的体积为250～350mL；过氧化氢的体积为300～400mL；三甲胺的体积为5～15mL；搅拌速度为50rad/min，搅拌时间为15～25min。
5.根据权利要求2所述的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤S13中加入乙醇的体积为100～200mL。
6.根据权利要求2所述的提升氧化铝/环氧树脂复合材料击穿强度的方法，其特征在于，所述步骤S14中采用乙醚洗涤沉淀物三次后，放入50℃的真空干燥箱干燥3h，得到羟基化C60。
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