CN112574531A - 一种环氧树脂纳米改性剂的合成与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环氧树脂纳米改性剂的合成与应用，涉及环氧树脂领域。该一种环氧树脂纳米改性剂的合成，包括以下重量份组成：环氧树脂90‑110份、纳米钛酸锶0.5‑1.5份、乙醇30‑50份、硅烷偶联剂0.03‑0.06份、固化剂20‑50份。通过在超声震荡和热联合作用下将硅烷偶联剂接枝包覆纳米钛酸锶粉体，钛酸锶具有很高的介电性、较强的压电性和大的机电耦合系数，这种改性纳米填料不仅能解决了钛酸锶粉体在聚合物基体中分散性较差的问题，同时提高聚合物的导热特性，更重要的是克服了普通环氧树脂绝缘材料易老化、击穿场强低的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种环氧树脂纳米改性剂的合成与应用。
背景技术
环氧树脂具有优良的电器特性和电热稳定性，被广泛地用作各种电气设备的绝缘材料。由于电力设备组装过程中不可避免存在局部缺陷，环氧树脂绝缘材料容易老化分解，最终导致绝缘材料在电场和热场的共同作用下击穿。并且，有机绝缘材料内部的潜在缺陷，例如裂痕、间隙、孔洞等，将会加剧绝缘材料的老化过程。因此，常常采用填充纳米无机颗粒来提高绝缘材料的导热系数，同时增强绝缘材料的击穿场强。然而，若无机颗粒与有机主体润湿性较差，界面处空间电荷分布不均导致电场畸变将会显著地降低复合材料的击穿场强。
针对上述问题有必要在固化前对纳米颗粒进行表面处理来改善纳米颗粒的分布状况。纳米钛酸锶具有较高的导热系数、优良的热稳定性、抗化学腐蚀性和良好的电绝缘性，可以用于制备电子封装与高性能电容器。钛酸锶的介电常数在300以下，可以减弱加入到聚合物基体材料中后，在两相界面处可能产生的电场畸变，从而降低纳米复合材料的击穿场强。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种环氧树脂纳米改性剂的合成与应用，解决了环氧树脂绝缘材料容易老化分解，最终导致绝缘材料在电场和热场的共同作用下击穿，有机绝缘材料内部的潜在缺陷，例如裂痕、间隙、孔洞等，将会加剧绝缘材料老化过程的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种环氧树脂纳米改性剂的合成，包括以下重量份组成：环氧树脂90-110份、纳米钛酸锶0.5-1.5份、乙醇30-50份、硅烷偶联剂0.03-0.06份、固化剂20-50份。
一种环氧树脂纳米改性剂的合成，还包括以下制备步骤：
S1.将纳米钛酸锶置于真空干燥箱进行真空干燥处理，除去纳米钛酸锶表面的水分；
S2.称取定量的无水乙醇和硅烷偶联剂，然后再将硅烷偶联剂滴入乙醇中，进行预水解，水解时间为0.5-2h，进入得到混合溶液；
S3.向S2中的混合溶液中加入干燥好的纳米钛酸锶，在进行超声处理，然后在50-80℃下继续搅拌混合，搅拌时间为4-8h，使二者混合液分散均匀，即得到分散溶液；
S4.最后将S3中的分散溶液通过反复离心、冷冻干燥后得到硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶；
S5.将S4中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶加入到环氧树脂中，搅拌分散2-5h使其充分混合，待混合均匀后得到二次混合液，将固化剂与得到的二次混合液继续混合搅拌均匀，得到最终溶液，然后再将最终溶液倒入模具中固化成型即可。
优选的，所述S1中的真空干燥处理的真空度为0.015-0.03Mpa，温度为120-180℃，处理时间为10-30h。
优选的，所述S3中超声处理的时间为0.5-1.5h，频率为40-100KHZ。
优选的，所述S5中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶与环氧树脂的混合体积比为5-20:100。
优选的，所述固化剂与二次混合液的混合比例为5:1-2.5。
优选的，所述的硅烷偶联剂为KH550与KH560中的一种。
优选的，所述固化剂为环氧树脂固化剂。
优选的，所述环氧树脂纳米改性剂在电子电器中的应用。
(三)有益效果
本发明提供了一种环氧树脂纳米改性剂的合成与应用。具备以下有益效果：
1、通过在超声震荡和热联合作用下将硅烷偶联剂接枝包覆纳米钛酸锶粉体，钛酸锶具有很高的介电性、较强的压电性和大的机电耦合系数，这种改性纳米填料不仅能解决了钛酸锶粉体在聚合物基体中分散性较差的问题，同时提高聚合物的导热特性，更重要的是克服了普通环氧树脂绝缘材料易老化、击穿场强低的缺点。
2、通过采用该改性剂改性后的环氧树脂复合材料具有优异的导热特性，较高的介电常数和击穿场强，较小的介电损耗和交流电导率，更快的散热效率等优点，可以大量应用于电子电器领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种环氧树脂纳米改性剂的合成，包括以下重量份组成：环氧树脂90份、纳米钛酸锶0.5份、乙醇30份、硅烷偶联剂0.03份、固化剂20份。
一种环氧树脂纳米改性剂的合成，还包括以下制备步骤：
S1.将纳米钛酸锶置于真空干燥箱进行真空干燥处理，除去纳米钛酸锶表面的水分；
S2.称取定量的无水乙醇和硅烷偶联剂，然后再将硅烷偶联剂滴入乙醇中，进行预水解，水解时间为1h，进入得到混合溶液；
S3.向S2中的混合溶液中加入干燥好的纳米钛酸锶，在进行超声处理，然后在50℃下继续搅拌混合，搅拌时间为8h，使二者混合液分散均匀，即得到分散溶液；
S4.最后将S3中的分散溶液通过反复离心、冷冻干燥后得到硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶；
S5.将S4中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶加入到环氧树脂中，搅拌分散3h使其充分混合，待混合均匀后得到二次混合液，将固化剂与得到的二次混合液继续混合搅拌均匀，得到最终溶液，然后再将最终溶液倒入模具中固化成型即可。
所述S1中的真空干燥处理的真空度为0.03Mpa，温度为120℃，处理时间为30h。
所述S3中超声处理的时间为0.5h，频率为100KHZ。
所述S5中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶与环氧树脂的混合体积比为5:100。
所述固化剂与二次混合液的混合比例为5:1。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述固化剂为环氧树脂固化剂。
所述环氧树脂纳米改性剂在电子电器中的应用。
实施例二：
本发明实施例提供一种环氧树脂纳米改性剂的合成，包括以下重量份组成：环氧树脂100份、纳米钛酸锶1份、乙醇40份、硅烷偶联剂0.04份、固化剂30份。
一种环氧树脂纳米改性剂的合成，还包括以下制备步骤：
S1.将纳米钛酸锶置于真空干燥箱进行真空干燥处理，除去纳米钛酸锶表面的水分；
S2.称取定量的无水乙醇和硅烷偶联剂，然后再将硅烷偶联剂滴入乙醇中，进行预水解，水解时间为0.5h，进入得到混合溶液；
S3.向S2中的混合溶液中加入干燥好的纳米钛酸锶，在进行超声处理，然后在70℃下继续搅拌混合，搅拌时间为5h，使二者混合液分散均匀，即得到分散溶液；
S4.最后将S3中的分散溶液通过反复离心、冷冻干燥后得到硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶；
S5.将S4中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶加入到环氧树脂中，搅拌分散3h使其充分混合，待混合均匀后得到二次混合液，将固化剂与得到的二次混合液继续混合搅拌均匀，得到最终溶液，然后再将最终溶液倒入模具中固化成型即可。
所述S1中的真空干燥处理的真空度为0.02Mpa，温度为140℃，处理时间为25h。
所述S3中超声处理的时间为1h，频率为60KHZ。
所述S5中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶与环氧树脂的混合体积比为10:100。
所述固化剂与二次混合液的混合比例为5:2。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述固化剂为环氧树脂固化剂。
所述环氧树脂纳米改性剂在电子电器中的应用
实施例三：
本发明实施例提供一种环氧树脂纳米改性剂的合成，包括以下重量份组成：环氧树脂110份、纳米钛酸锶1.5份、乙醇50份、硅烷偶联剂0.06份、固化剂50份。
一种环氧树脂纳米改性剂的合成，还包括以下制备步骤：
S1.将纳米钛酸锶置于真空干燥箱进行真空干燥处理，除去纳米钛酸锶表面的水分；
S2.称取定量的无水乙醇和硅烷偶联剂，然后再将硅烷偶联剂滴入乙醇中，进行预水解，水解时间为2h，进入得到混合溶液；
S3.向S2中的混合溶液中加入干燥好的纳米钛酸锶，在进行超声处理，然后在80℃下继续搅拌混合，搅拌时间为4h，使二者混合液分散均匀，即得到分散溶液；
S4.最后将S3中的分散溶液通过反复离心、冷冻干燥后得到硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶；
S5.将S4中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶加入到环氧树脂中，搅拌分散5h使其充分混合，待混合均匀后得到二次混合液，将固化剂与得到的二次混合液继续混合搅拌均匀，得到最终溶液，然后再将最终溶液倒入模具中固化成型即可。
所述S1中的真空干燥处理的真空度为0.015Mpa，温度为180℃，处理时间为10h。
所述S3中超声处理的时间1.5h，频率为40KHZ。
所述S5中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶与环氧树脂的混合体积比为20:100。
所述固化剂与二次混合液的混合比例为5:2.5。
所述的硅烷偶联剂为KH560。
所述固化剂为环氧树脂固化剂。
所述环氧树脂纳米改性剂在电子电器中的应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：包括以下重量份组成：环氧树脂90-110份、纳米钛酸锶0.5-1.5份、乙醇30-50份、硅烷偶联剂0.03-0.06份、固化剂20-50份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：还包括以下制备步骤：
S1.将纳米钛酸锶置于真空干燥箱进行真空干燥处理，除去纳米钛酸锶表面的水分；
S2.称取定量的无水乙醇和硅烷偶联剂，然后再将硅烷偶联剂滴入乙醇中，进行预水解，水解时间为0.5-2h，进入得到混合溶液；
S3.向S2中的混合溶液中加入干燥好的纳米钛酸锶，在进行超声处理，然后在50-80℃下继续搅拌混合，搅拌时间为4-8h，使二者混合液分散均匀，即得到分散溶液；
S4.最后将S3中的分散溶液通过反复离心、冷冻干燥后得到硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶；
S5.将S4中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶加入到环氧树脂中，搅拌分散2-5h使其充分混合，待混合均匀后得到二次混合液，将固化剂与得到的二次混合液继续混合搅拌均匀，得到最终溶液，然后再将最终溶液倒入模具中固化成型即可。
3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述S1中的真空干燥处理的真空度为0.015-0.03Mpa，温度为120-180℃，处理时间为10-30h。
4.根据权利要求2所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述S3中超声处理的时间为0.5-1.5h，频率为40-100KHZ。
5.根据权利要求2所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述S5中硅烷偶联剂表面改性的纳米钛酸锶与环氧树脂的混合体积比为5-20:100。
6.根据权利要求2所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述固化剂与二次混合液的混合比例为5:1-2.5。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550与KH560中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述固化剂为环氧树脂固化剂。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种环氧树脂纳米改性剂的合成，其特征在于：所述环氧树脂纳米改性剂在电子电器中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210330 |