CN109370159B - 一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法,所述填充胶由以下重量份数的原料制成:环氧树脂40‑50份、有机硅树脂14‑22份、氢氧化铝25‑35份、红磷10‑23份、改性氮化铝粉末7‑15份、稀释剂20‑30份、固化剂20‑30份和固化促进剂1‑3份。本发明所得填充胶流动性好,阻燃性能优异,耐热性能优异,冲击韧性好,有效防止填充胶内部开裂。
Description
技术领域
本发明属于电容器技术领域,具体涉及一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法。
背景技术
聚丙烯薄膜电容器作为一种重要的电子元件,广泛应用于电视机、收录机、DVD及各种通讯器材电子仪器的直流、脉冲电路中。聚丙烯薄膜电容器的填充胶对电容器的电气性能、绝缘性能、耐热性能有重要的作用,直接影响电容器的应用。近年来,环氧树脂由于具有优异的力学性能、粘合力、电绝缘性和化学稳定性,灌注到电容器外壳和芯子之间,但是,这类电容器电气性能较差。
公告号为CN105820512B的中国专利公开了一种金属化聚丙烯薄膜介质电容器的灌注工艺,包括以下步骤:环氧树脂填充胶灌注头紧贴电容器外壳内壁,环氧树脂填充胶沿着电容器的外壳内壁从上向下流淌,环氧树脂填充胶液面逐渐升高,灌注头位置也不断上移,最后完成灌注;所述的灌注头为一根灌注管,灌注管外壁由弧形外壁和平面外壁围合而成;所述的环氧树脂填充胶包括以下重量份数的原料制备而成:环氧树脂45-60份,聚酯树脂10-18份,阻燃剂5-10份,填充材料30-45份,稀释剂30-45份,消泡剂0 .5-1 .5份,固化剂22-35份和固化促进剂0-1.5份。该发明环氧树脂填充胶环氧树脂填充胶灌注均匀,内部无气泡,灌注工艺简单,灌注效率高。但是,该专利采用聚酯树脂,与环氧树脂的相容性一般,容易开裂。
发明内容
为克服上述缺陷,本发明的目的在于提供一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份、氢氧化铝25-35份、红磷10-23份、改性氮化铝粉末7-15份、稀释剂20-30份、固化剂20-30份和固化促进剂1-3份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将10-15份苯基三甲氧基硅烷、5-10份无水乙醇和15-25份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至60-70℃,回流搅拌反应2-3h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理30-50min,过滤,干燥,即得。
优选地,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地,所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型。
优选地,所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
优选地,所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
优选地,所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
优选地,所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份和二甲苯加入容器中,升温至60-70℃,搅拌20-30min,然后加入0.5-1份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至110-120℃,搅拌回流2-3h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1-2h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡10-30min,即得。
优选地,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2-3倍。
本发明的积极有益效果:
1. 本发明环氧树脂经过有机硅树脂改性处理,有机硅树脂与环氧树脂的相容性好,环氧树脂中引入Si-O,降低了环氧树脂的内应力,增韧环氧树脂,提高环氧树脂的耐热性;氢氧化铝和红磷合用为阻燃剂,可以降低改性环氧树脂在燃烧时的发烟性以及与氧气隔绝,阻燃效果好;氮化铝粉末经过钛酸酯偶联剂改性处理,使氮化铝粉末表面能降低,分散性好,与环氧树脂的粘结能力强,降低了填充胶的热膨胀系数,提高填充胶的耐热性、冲击韧性和电绝缘性。稀释剂有利于填充胶的灌注。固化剂有利于填充胶的固化成型。本发明各种原料合用,所得填充胶粘度≤995mPa•s,流动性好;体积电阻率≥4.1Ω•m,阻燃性能优异;热导系数≥0.98W/m•K,散热性好,耐热性能优异;热膨胀系数≤2.77×10-5/℃,冲击韧性≥13.64 kJ/m2,冲击韧性好,有效防止填充胶内部开裂。
2. 本发明所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型,所述环氧树脂具有良好的机械性能、粘结强度和化学稳定性。所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm,热膨胀系数小,导热系数高,体积电阻率高,制备的改性氮化铝粉末能够较好改善填充胶的性能。所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚,与各原料的相容性好。所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐,粘度低,有利于均匀混合于填充胶中,方便灌注。所述固化促进剂为DMP30,有利于降低固化温度,缩短固化时间。
3. 本发明首先采用有机硅树脂改性环氧树脂,提高环氧树脂的耐热性和柔韧性,然后再与各种原料混合,所述填充剂性能稳定。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式,对本发明进一步说明。
实施例1
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂40份、有机硅树脂14份、氢氧化铝25份、红磷10份、改性氮化铝粉末7份、稀释剂20份、固化剂20份和固化促进剂1份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将10份苯基三甲氧基硅烷、5份无水乙醇和15份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至60℃,回流搅拌反应3h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入5倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理40min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍,升温至60℃,搅拌25min,然后加入0.5份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至110℃,搅拌回流2h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌2h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡20min,即得。
实施例2
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂42份、有机硅树脂16份、氢氧化铝28份、红磷12份、改性氮化铝粉末8份、稀释剂21份、固化剂22份和固化促进剂1.5份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将12份苯基三甲氧基硅烷、5份无水乙醇和17份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至65℃,回流搅拌反应2h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入6倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理40min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的3倍,升温至65℃,搅拌20min,然后加入0.6份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至120℃,搅拌回流2.5h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1.5h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡15min,即得。
实施例3
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂44份、有机硅树脂18份、氢氧化铝30份、红磷15份、改性氮化铝粉末10份、稀释剂24份、固化剂24份和固化促进剂2份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将13份苯基三甲氧基硅烷、6份无水乙醇和19份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至70℃,回流搅拌反应2.5h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入7倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理30min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍,升温至70℃,搅拌25min,然后加入0.7份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至110℃,搅拌回流3h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡10min,即得。
实施例4
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂46份、有机硅树脂20份、氢氧化铝32份、红磷18份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将14份苯基三甲氧基硅烷、8份无水乙醇和21份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至65℃,回流搅拌反应2.5h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入8倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理40min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍,升温至65℃,搅拌25min,然后加入0.8份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至110℃,搅拌回流2.5h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1.5h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡20min,即得。
实施例5
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂48份、有机硅树脂21份、氢氧化铝34份、红磷20份、改性氮化铝粉末13份、稀释剂27份、固化剂28份和固化促进剂2.5份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将14份苯基三甲氧基硅烷、9份无水乙醇和23份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至70℃,回流搅拌反应3h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入9倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理50min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,型号为E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基六氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的3倍,升温至60℃,搅拌30min,然后加入0.9份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至120℃,搅拌回流2h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌2h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡30min,即得。
实施例6
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:
环氧树脂50份、有机硅树脂22份、氢氧化铝35份、红磷23份、改性氮化铝粉末15份、稀释剂30份、固化剂30份和固化促进剂3份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将15份苯基三甲氧基硅烷、10份无水乙醇和25份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至65℃,回流搅拌反应2h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入10倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理30min,过滤,干燥,即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基六氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍,升温至70℃,搅拌20min,然后加入1.0份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至115℃,搅拌回流3h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡25min,即得。
对比实施例1
本实施例聚丙烯薄膜电容器填充胶与实施例4基本相同,相同之处不重述,有些不同的是:
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:环氧树脂66份、氢氧化铝32份、红磷18份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份;
对比实施例2
本实施例聚丙烯薄膜电容器填充胶与实施例4基本相同,相同之处不重述,有些不同的是:
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,由以下重量份数的原料制成:环氧树脂46份、有机硅树脂20份、氢氧化铝32份、红磷18份、硅微粉12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份;
本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的填充胶的性能检测结果见表1。
表1 本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的填充胶的性能检测结果
由表1可知:相比较于实施例4,对比实施例1省略使用有机硅树脂,对比实施例2将改性氮化铝粉末替换为硅微粉,粘度升高,填充胶的流动性下降;热膨胀系数升高,冲击韧性降低,填充胶容易开裂,尤其是对比实施例1比较明显;体积电阻率降低,填充胶绝缘性下降;热导系数下降,耐热性能下降,尤其是对比实施例1下降明显。
本发明各种原料合用,所得填充胶粘度≤995mPa•s,流动性好;体积电阻率≥4.1Ω•m,阻燃性能优异;热导系数≥0.98W/m•K,散热性好,耐热性能优异;热膨胀系数≤2.77×10-5/℃,冲击韧性≥13.64 kJ/m2,冲击韧性好,有效防止填充胶内部开裂。
Claims (7)
1.一种聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份、氢氧化铝25-35份、红磷10-23份、改性氮化铝粉末7-15份、稀释剂20-30份、固化剂20-30份和固化促进剂1-3份;
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:
将10-15份苯基三甲氧基硅烷、5-10份无水乙醇和15-25份水,30%的盐酸调节pH为4-5,升温至60-70℃,回流搅拌反应2-3h,反应结束后除水除乙醇,即得;
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤:在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂,超声处理30-50min,过滤,干燥,即得;
所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份和二甲苯加入容器中,所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2-3倍,升温至60-70℃,搅拌20-30min,然后加入0.5-1份催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至110-120℃,搅拌回流2-3h,反应结束后,提纯,得到有机硅改性环氧树脂;
(2)在步骤(1)有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末,搅拌1-2h,接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂,搅拌脱泡10-30min,即得。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶,其特征在于,所述固化促进剂为DMP30。
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