CN109370159A - 一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法，所述填充胶由以下重量份数的原料制成：环氧树脂40‑50份、有机硅树脂14‑22份、氢氧化铝25‑35份、红磷10‑23份、改性氮化铝粉末7‑15份、稀释剂20‑30份、固化剂20‑30份和固化促进剂1‑3份。本发明所得填充胶流动性好，阻燃性能优异，耐热性能优异，冲击韧性好，有效防止填充胶内部开裂。

Description

一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电容器技术领域，具体涉及一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法。
背景技术
聚丙烯薄膜电容器作为一种重要的电子元件，广泛应用于电视机、收录机、DVD及各种通讯器材电子仪器的直流、脉冲电路中。聚丙烯薄膜电容器的填充胶对电容器的电气性能、绝缘性能、耐热性能有重要的作用，直接影响电容器的应用。近年来，环氧树脂由于具有优异的力学性能、粘合力、电绝缘性和化学稳定性，灌注到电容器外壳和芯子之间，但是，这类电容器电气性能较差。
公告号为CN105820512B的中国专利公开了一种金属化聚丙烯薄膜介质电容器的灌注工艺，包括以下步骤：环氧树脂填充胶灌注头紧贴电容器外壳内壁，环氧树脂填充胶沿着电容器的外壳内壁从上向下流淌，环氧树脂填充胶液面逐渐升高，灌注头位置也不断上移，最后完成灌注；所述的灌注头为一根灌注管，灌注管外壁由弧形外壁和平面外壁围合而成；所述的环氧树脂填充胶包括以下重量份数的原料制备而成：环氧树脂45-60份，聚酯树脂10-18份，阻燃剂5-10份，填充材料30-45份，稀释剂30-45份，消泡剂0 .5-1 .5份，固化剂22-35份和固化促进剂0-1.5份。该发明环氧树脂填充胶环氧树脂填充胶灌注均匀，内部无气泡，灌注工艺简单，灌注效率高。但是，该专利采用聚酯树脂，与环氧树脂的相容性一般，容易开裂。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种聚丙烯薄膜电容器填充胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份、氢氧化铝25-35份、红磷10-23份、改性氮化铝粉末7-15份、稀释剂20-30份、固化剂20-30份和固化促进剂1-3份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将10-15份苯基三甲氧基硅烷、5-10份无水乙醇和15-25份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至60-70℃，回流搅拌反应2-3h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30-50min，过滤，干燥，即得。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
优选地，所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型。
优选地，所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
优选地，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
优选地，所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
优选地，所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份和二甲苯加入容器中，升温至60-70℃，搅拌20-30min，然后加入0.5-1份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至110-120℃，搅拌回流2-3h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1-2h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡10-30min，即得。
优选地，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2-3倍。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明环氧树脂经过有机硅树脂改性处理，有机硅树脂与环氧树脂的相容性好，环氧树脂中引入Si-O，降低了环氧树脂的内应力，增韧环氧树脂，提高环氧树脂的耐热性；氢氧化铝和红磷合用为阻燃剂，可以降低改性环氧树脂在燃烧时的发烟性以及与氧气隔绝，阻燃效果好；氮化铝粉末经过钛酸酯偶联剂改性处理，使氮化铝粉末表面能降低，分散性好，与环氧树脂的粘结能力强，降低了填充胶的热膨胀系数，提高填充胶的耐热性、冲击韧性和电绝缘性。稀释剂有利于填充胶的灌注。固化剂有利于填充胶的固化成型。本发明各种原料合用，所得填充胶粘度≤995mPa•s，流动性好；体积电阻率≥4.1Ω•m，阻燃性能优异；热导系数≥0.98W/m•K，散热性好，耐热性能优异；热膨胀系数≤2.77×10-5/℃，冲击韧性≥13.64 kJ/m2，冲击韧性好，有效防止填充胶内部开裂。
2. 本发明所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型，所述环氧树脂具有良好的机械性能、粘结强度和化学稳定性。所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm，热膨胀系数小，导热系数高，体积电阻率高，制备的改性氮化铝粉末能够较好改善填充胶的性能。所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚，与各原料的相容性好。所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐，粘度低，有利于均匀混合于填充胶中，方便灌注。所述固化促进剂为DMP30，有利于降低固化温度，缩短固化时间。
3. 本发明首先采用有机硅树脂改性环氧树脂，提高环氧树脂的耐热性和柔韧性，然后再与各种原料混合，所述填充剂性能稳定。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂40份、有机硅树脂14份、氢氧化铝25份、红磷10份、改性氮化铝粉末7份、稀释剂20份、固化剂20份和固化促进剂1份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将10份苯基三甲氧基硅烷、5份无水乙醇和15份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至60℃，回流搅拌反应3h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理40min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍，升温至60℃，搅拌25min，然后加入0.5份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至110℃，搅拌回流2h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌2h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡20min，即得。
实施例2
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂42份、有机硅树脂16份、氢氧化铝28份、红磷12份、改性氮化铝粉末8份、稀释剂21份、固化剂22份和固化促进剂1.5份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将12份苯基三甲氧基硅烷、5份无水乙醇和17份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至65℃，回流搅拌反应2h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入6倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理40min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的3倍，升温至65℃，搅拌20min，然后加入0.6份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至120℃，搅拌回流2.5h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1.5h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡15min，即得。
实施例3
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂44份、有机硅树脂18份、氢氧化铝30份、红磷15份、改性氮化铝粉末10份、稀释剂24份、固化剂24份和固化促进剂2份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将13份苯基三甲氧基硅烷、6份无水乙醇和19份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至70℃，回流搅拌反应2.5h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入7倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍，升温至70℃，搅拌25min，然后加入0.7份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至110℃，搅拌回流3h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡10min，即得。
实施例4
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂46份、有机硅树脂20份、氢氧化铝32份、红磷18份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将14份苯基三甲氧基硅烷、8份无水乙醇和21份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至65℃，回流搅拌反应2.5h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入8倍重量的异丙醇和4%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理40min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-44型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍，升温至65℃，搅拌25min，然后加入0.8份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至110℃，搅拌回流2.5h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1.5h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡20min，即得。
实施例5
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂48份、有机硅树脂21份、氢氧化铝34份、红磷20份、改性氮化铝粉末13份、稀释剂27份、固化剂28份和固化促进剂2.5份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将14份苯基三甲氧基硅烷、9份无水乙醇和23份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至70℃，回流搅拌反应3h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入9倍重量的异丙醇和3%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理50min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-42型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基六氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的3倍，升温至60℃，搅拌30min，然后加入0.9份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至120℃，搅拌回流2h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌2h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡30min，即得。
实施例6
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：
环氧树脂50份、有机硅树脂22份、氢氧化铝35份、红磷23份、改性氮化铝粉末15份、稀释剂30份、固化剂30份和固化促进剂3份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将15份苯基三甲氧基硅烷、10份无水乙醇和25份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至65℃，回流搅拌反应2h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入10倍重量的异丙醇和5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30min，过滤，干燥，即得。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E-51型。
所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
所述的固化剂为甲基六氢苯酐。
所述固化促进剂为DMP30。
上述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂、有机硅树脂和二甲苯加入容器中，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2倍，升温至70℃，搅拌20min，然后加入1.0份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至115℃，搅拌回流3h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡25min，即得。
对比实施例1
本实施例聚丙烯薄膜电容器填充胶与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：环氧树脂66份、氢氧化铝32份、红磷18份、改性氮化铝粉末12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份；
对比实施例2
本实施例聚丙烯薄膜电容器填充胶与实施例4基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：
一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，由以下重量份数的原料制成：环氧树脂46份、有机硅树脂20份、氢氧化铝32份、红磷18份、硅微粉12份、稀释剂25份、固化剂26份和固化促进剂2.2份；
本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的填充胶的性能检测结果见表1。
表1 本发明实施例1-6及对比例1-2所制备的填充胶的性能检测结果
由表1可知：相比较于实施例4，对比实施例1省略使用有机硅树脂，对比实施例2将改性氮化铝粉末替换为硅微粉，粘度升高，填充胶的流动性下降；热膨胀系数升高，冲击韧性降低，填充胶容易开裂，尤其是对比实施例1比较明显；体积电阻率降低，填充胶绝缘性下降；热导系数下降，耐热性能下降，尤其是对比实施例1下降明显。
本发明各种原料合用，所得填充胶粘度≤995mPa•s，流动性好；体积电阻率≥4.1Ω•m，阻燃性能优异；热导系数≥0.98W/m•K，散热性好，耐热性能优异；热膨胀系数≤2.77×10-5/℃，冲击韧性≥13.64 kJ/m2，冲击韧性好，有效防止填充胶内部开裂。

Claims (9)

1.一种聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份、氢氧化铝25-35份、红磷10-23份、改性氮化铝粉末7-15份、稀释剂20-30份、固化剂20-30份和固化促进剂1-3份；
所述有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：
将10-15份苯基三甲氧基硅烷、5-10份无水乙醇和15-25份水，30%的盐酸调节pH为4-5，升温至60-70℃，回流搅拌反应2-3h，反应结束后除水除乙醇，即得；
所述改性氮化铝粉末的制备方法包括以下步骤：在氮化铝粉末中加入5-10倍重量的异丙醇和3-5%重量的钛酸酯偶联剂，超声处理30-50min，过滤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂型号为E-44型、E-42型或者E-51型。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述氮化铝粉末的粒径为0.5-5μm。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述的固化剂为甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶，其特征在于，所述固化促进剂为DMP30。
8.一种权利要求1所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述环氧树脂40-50份、有机硅树脂14-22份和二甲苯加入容器中，升温至60-70℃，搅拌20-30min，然后加入0.5-1份催化剂二月桂酸二丁基锡，升温至110-120℃，搅拌回流2-3h，反应结束后，提纯，得到有机硅改性环氧树脂；
（2）在步骤（1）有机硅改性环氧树脂中加入氢氧化铝、红磷和改性氮化铝粉末，搅拌1-2h，接着加入稀释剂、固化剂和固化促进剂，搅拌脱泡10-30min，即得。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯薄膜电容器填充胶的制备方法，其特征在于，所述二甲苯的用量是环氧树脂和有机硅树脂总重量的2-3倍。
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