CN115029093B - 汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶及其制备方法。所述的环氧树脂灌封胶由质量比为100:85～100的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂组成，其中改性环氧树脂由100份环氧树脂、5～15份环氧稀释剂、1份硅烷偶联剂、0.7份色浆、0.3份有机硅类消泡剂、170～225份无机填料、15～34份环保型无卤素有机阻燃剂组成，改性酸酐固化剂由100份酸酐、1～3份固化促进剂、195～225份无机填料组成。本发明的环氧树脂灌封胶固化物的机械性能高、耐热性好、阻燃性能好、热膨胀系数小，应用于灌封薄膜电容器中，能够提高薄膜电容器的可靠性并延长其使用寿命。

Description

汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶材料技术领域，涉及一种汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术
以电代油，是降低汽车排放污染的有效途径。提高新能源汽车的能源利用率，是摆脱对化石能源严重依赖的有效方法。电驱动系统作为电动汽车的核心技术之一，为车辆提供行驶驱动力，并保证车辆行驶平顺稳定。电驱动系统包含直流电能、功率变换器、数字控制器、电机、传感器和变速器。作为驱动系统的重要环节之一，逆变器将直流电转换成三相交流电驱动电机，同时在制动过程中将交流电机产生的三相交流电转换成直流电并储存于电源中。直流支撑电容器是逆变器的重要器件。随着新能源汽车技术的发展，电容器由早期的电解电容发展到现在的金属薄膜电容器，要求电容器的重量更轻、体积更小，使用寿命更长、工作温度稳定性好。因此，对新能源汽车薄膜电容器的灌封胶也提出了更高的要求，除具备基本的绝缘性和密封性外，还要求灌封胶具有更好的耐热性以防止长时间在高温下工作使用时开裂影响电容器的使用寿命甚至导致失效。同时作为电子元器件本身的要求，灌封胶必须具备良好的阻燃性能。
电容灌封胶产品的生产企业不多。且如中国专利申请CN1184131 A、CN106244069A、CN 109370159A、CN109294169A中公开的电容灌封胶都是使用红磷作为阻燃剂，虽然红磷的阻燃性很强，但作为无机物存在易吸水、与环氧树脂等有机物相容性差以及本身的红色影响固化物的外观等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种机械性能高、耐热性好、阻燃性能好、热膨胀系数小的汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶，由质量比为100:85～100的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂组成；其中按质量份数计，改性环氧树脂由以下组分组成：100份环氧树脂、5～15份环氧稀释剂、1份硅烷偶联剂、0.7份色浆、0.3份有机硅类消泡剂、170～225份无机填料、15～34份环保型无卤素有机阻燃剂，所述的无机填料由10～25份D50＝0.5～3μm的角形熔融硅微粉和160～200份D50＝18～30μm的球形硅微粉组成，所述的环保型无卤素有机阻燃剂选自六苯氧基环三磷腈、1,3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯和二乙基次膦酸铝中的一种或两种以上；改性酸酐固化剂由以下组分组成：100份酸酐、1～3份固化促进剂、195～225份无机填料，所述的无机填料由15～25份D50＝0.5～3μm的角形熔融硅微粉和180～220份D50＝18～30μm的球形硅微粉组成。
本发明所述的环氧树脂为本领域常规使用的环氧树脂，例如双酚型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种。
本发明所述的双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂等。
本发明所述的酚醛型环氧树脂为苯酚酚醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛型环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、联苯苯酚型环氧树脂、三官能酚醛环氧树脂、四官能酚醛环氧树脂等。
本发明所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、双环戊二烯环氧化物、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷等。
在本发明具体实施方式中，采用的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和苯酚酚醛型环氧树脂，或双酚F型环氧树脂和双环戊二烯型环氧树脂，或双环戊二烯型环氧树脂和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯，或苯酚酚醛型环氧树脂和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯，或双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯。
本发明所述的环氧稀释剂为本领域常规使用的环氧稀释剂，例如苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯等。
在本发明具体实施方式中，采用的环氧稀释剂为苄基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚。
本发明所述的硅烷偶联剂为本领域常规使用的硅烷偶联剂，在本发明具体实施方式中，采用的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
本发明所述的色浆为本领域常规使用的色浆。
本发明所述的有机硅类消泡剂为本领域常规使用的有机硅类消泡剂。
优选地，所述的改性环氧树脂中，角形熔融硅微粉的D50＝0.5～2μm，球形硅微粉的D50＝20～30μm。
本发明所述的酸酐为本领域常规使用的酸酐，例如四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐、甲基纳迪克酸酐等。在本发明具体实施方式中，采用的酸酐为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。
本发明所述的固化促进剂为本领域常规使用的固化促进剂，例如咪唑类促进剂和叔胺类促进剂。所述的咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑等。所述的叔胺类促进剂为2-二甲胺基甲基苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、苄基二甲胺等。在本发明具体实施方式中，采用的固化促进剂为苄基二甲胺或2-甲基咪唑。
优选地，所述的改性酸酐固化剂中，角形熔融硅微粉的D50＝0.5～2μm，球形硅微粉的D50＝18～26μm。
本发明所述的汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按比例，将环氧树脂、环氧稀释剂加入到搅拌容器内，常温搅拌至混合均匀，再加入硅烷偶联剂、有机硅类消泡剂及色浆，搅拌至混合均匀，再在搅拌状态下依次加入无机填料和环保型无卤素有机阻燃剂，搅拌30～60min，在搅拌状态下开启真空泵，真空度为-0.095～-0.1MPa，搅拌60～90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性环氧树脂；
步骤2，按比例，将酸酐、固化促进剂加入到搅拌容器内，常温搅拌至混合均匀，再加入无机填料，在搅拌状态下开启真空泵，真空度为-0.095～-0.1MPa，搅拌60～90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
本发明还提供上述环氧树脂灌封胶在制备汽车薄膜电容中的应用，具体的应用方法为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂按质量比为100:85～100搅拌混合，混合完成后真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在105～120℃条件下继续固化2～3hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用高耐热的功能环氧树脂及低粘度稀释剂搭配使用，有效地提高了灌封胶的耐热性能及力学性能；环保型无卤素有机阻燃剂的加入有效地改善了现有的红磷阻燃剂容易吸水、与树脂相容性差、劣化耐热性能、力学性能及本身颜色深限制应用的缺点，也避免了磷酸酯类液体阻燃剂容易游离出制品表面影响产品性能的缺点；而大/小粒径、角型/球形形貌的硅微粉复配使用使得灌封胶的防沉降效果更好，所使用的硅微粉均属于熔融类型，使得固化物的热膨胀系数更低，球形硅微粉的使用降低了灌封胶的粘度，提高了填充率、提高了流动性从而使得灌封工艺更加简单。
(2)本发明通过将改性环氧树脂及改性酸酐固化剂使用特定的材料按规定的比例混合得到制得汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶，按照规定的固化温度和时间灌封、固化得到性能优良的新型新能源汽车薄膜电容，除了基本的密封、绝缘、防水、防尘外，该灌封胶固化物还具有更高的耐热性(玻璃化转变温度Tg≥135℃)、高的力学性能(拉伸强度≥70MPa)、良好的阻燃性能(UL94 V-0)以及低的热膨胀系数(CTE≤18ppm/K)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
改性环氧树脂的制备：将70份双酚A型环氧树脂(国都化工(昆山)有限公司，YD-128)、30份苯酚酚醛型环氧树脂(济南圣泉集团股份有限公司，YDPN-638)、10份环氧稀释剂(苄基缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-692)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入190份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1175D，平均粒径(D50)26μm)、20份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)、21份环保型无卤素有机阻燃剂(六苯氧基环三磷腈，日本大冢化学，SPB-100)，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空60min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基四氢苯酐、2份苄基二甲胺加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下依次加入20份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NFS001，平均粒径(D50)0.5μm)、200份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1176D，平均粒径(D50)26μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空60min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:100搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在105℃条件下继续固化2hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
实施例2
改性环氧树脂的制备：将70份双酚F型环氧树脂(国都化工(昆山)有限公司，YDF-170)、30份双环戊二烯型环氧树脂(日本DIC株式会社，HP-7200HH)、5份环氧稀释剂(1,4-丁二醇二缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-622)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入200份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DQ1200，平均粒径(D50)20μm)、25份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)、34份环保型无卤素有机阻燃剂(1，3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯，日本大八化学公司，PX-200)，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基四氢苯酐、2.5份苄基二甲胺加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下依次加入220份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1178D，平均粒径(D50)26.5μm)、25份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空60min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:85搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在110℃条件下继续固化2hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
实施例3
改性环氧树脂的制备：将70份双环戊二烯型环氧树脂(日本DIC株式会社，HP-7200HH)、30份3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，TTA21)、15份环氧稀释剂(对叔丁基苯基缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-693)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入180份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1175D，平均粒径(D50)26μm)、15份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)、20份环保型无卤素有机阻燃剂(1，3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯，日本大八化学公司，PX-200)、9份环保型无卤素有机阻燃剂(六苯氧基环三磷腈，日本大冢化学，SPB-100)，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基六氢苯酐、1份2-甲基咪唑加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下依次加入15份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NFS001，平均粒径(D50)0.5μm)、180份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1175D，平均粒径(D50)26μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:100搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在120℃条件下继续固化3hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
实施例4
改性环氧树脂的制备：将80份苯酚酚醛型环氧树脂(济南圣泉集团股份有限公司，YDPN-638)、20份双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，TTA26)、15份环氧稀释剂(邻甲苯基缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-691)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入160份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1300D，平均粒径(D50)30μm)、10份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NFS001，平均粒径(D50)2μm)、5份环保型无卤素有机阻燃剂(1，3-亚苯基磷酸四(2，6-二甲基苯基)酯，日本大八化学公司，PX-200)、10份环保型无卤素有机阻燃剂(二乙基次膦酸铝，青岛欧普瑞新材料有限公司，NP1060)，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空70min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基四氢苯酐、1份2-甲基咪唑加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下依次加入15份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)、180份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1176D，平均粒径(D50)26μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空70min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:95搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在120℃条件下继续固化3hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
实施例5
改性环氧树脂的制备：将70份双酚A型环氧树脂(国都化工(昆山)有限公司，YD-128)、20份苯酚酚醛型环氧树脂(济南圣泉集团股份有限公司，YDPN-638)、10份3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司，TTA21)、10份环氧稀释剂(对叔丁基苯基缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-693)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入180份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1195D，平均粒径(D50)22.5μm)、20份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NFS001，平均粒径(D50)0.5μm)、21份环保型无卤素有机阻燃剂(六苯氧基环三磷腈，日本大冢化学，SPB-100)，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空80min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基四氢苯酐、3份苄基二甲胺加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下依次加入20份熔融硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DF1020，平均粒径(D50)2μm)、195份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1153D，平均粒径(D50)18μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空80min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:90搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在115℃条件下继续固化2hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
对比例1
改性环氧树脂的制备：将100份双酚A型环氧树脂(国都化工(昆山)有限公司，YD-128)、10份环氧稀释剂(对叔丁基苯基缩水甘油醚，安徽新远科技有限公司，XY-693)投入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌混合10min至均一液体；接着依次加入1份硅烷偶联剂(丹阳多利新材料有限公司，KH-560)、0.7份色浆、0.3份有机硅消泡剂(美国道康宁，ACP-5500)搅拌15min；最后在搅拌状态下依次加入200份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，DQ1200，平均粒径(D50)20μm)、3份红磷阻燃剂，加料完成后在搅拌状态下开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后保持抽真空60min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空、过滤出料，得到改性环氧树脂。
改性酸酐固化剂的制备：将100份甲基四氢苯酐、1份苄基二甲胺加入到搅拌容器内，开启搅拌，常温搅拌10min；均匀后，接着在搅拌状态下加入200份球形硅微粉(江苏联瑞新材料股份有限公司，NQ1200D，平均粒径(D50)20μm)，添加完成后保持搅拌状态并开启真空泵，保持真空度在-0.095～-0.1MPa之间，真空度稳定后继续抽真空60min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
薄膜电容器的制备过程为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1hr，接着将预热完成的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂取出，按质量比100:100搅拌混合，混合均匀后抽真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2hr，接着在105℃条件下继续固化2hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
对实施例1～实施例5制备的汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶和对比例1中的环氧树脂灌封胶的封胶性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶性能参数
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
混合粘度(80℃,mPa·s) 575 547 612 626 568 479
凝胶时间(80℃,min) 45 43 51 49 42 47
由表1可知，实施例1～5的环氧树脂灌封胶在80℃时的混合粘度和凝胶时间适中，不需高温操作，降低了对应用端的操作要求，不管是手工或设备自动灌注，均能满足要求。
对实施例1～实施例5中的汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶和对比例1中的环氧树脂灌封胶的固化性能进行测试，汽车薄膜电容的冷却冲击试验是经灌注完成固化后的薄膜电容放置于冷热冲击试验箱中，以在-40℃放置30min，接着在150℃放置30min的操作为一个循环周期，共进行1000个循环周期后，通过观察汽车薄膜电容的外观是否有裂纹、缝隙来判断汽车薄膜电容的抗冷热冲击开裂性，测试结果如表2所示，表2为汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶灌固化性能测试数据。
表2汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶固化特性
测试项目 标准 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
玻璃化转变温度(Tg) DSC ℃ 138 139 149 143 139 119
热膨胀系数(＜Tg) TMA ppm/K 17 16 15 18 17 24
拉伸强度 ISO 178 MPa 61 63 69 72 62 55
弯曲强度 ISO 178 MPa 88 87 95 94 89 81
弯曲弹性模量 ISO 178 GPa 16 15.8 17.5 17.2 16.1 14
阻燃性能 UL94 -- V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
体积电阻率 IEC 62631 Ω·cm 5.0×1015 5.1×1015 5.1×1015 5.2×1015 5.0×1015 3.6×1015
击穿电压 IEC 60243-1 kV/mm 23 24 27 26 22 19
介电常数 50Hz -- 3.42 3.39 3.24 3.31 3.40 3.55
介电损耗 50Hz -- 0.006 0.006 0.004 0.005 0.006 0.008
冷热冲击 1000循环 -- 无开裂 无开裂 无开裂 无开裂 无开裂 开裂
由表2可知，实施例1～5中环保型无卤素有机阻燃剂的使用，不仅克服了红磷及液体磷酸酯阻燃剂的缺点，同时对耐热性能及力学性能几乎无较大的影响；实施例1～5的环氧树脂体系及硅微粉大/小粒径及角型/球形复配后，耐热性能(Tg)及力学性能均有了较大幅度的提升，同时热膨胀系数进一步降低，从而提高了薄膜电容运行的可靠性，并延长了薄膜电容的使用寿命。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶，其特征在于，由质量比为100:85~100的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂组成；其中按质量份数计，改性环氧树脂由以下组分组成：100份环氧树脂、5~15份环氧稀释剂、1份硅烷偶联剂、0.7份色浆、0.3份有机硅类消泡剂、170~225份无机填料、15~34份环保型无卤素有机阻燃剂，所述的无机填料由10~25份D50=0.5~3μm的角形熔融硅微粉和160~200份D50=18~30μm的球形硅微粉组成，所述的环保型无卤素有机阻燃剂选自六苯氧基环三磷腈、1,3-亚苯基磷酸四（2，6-二甲基苯基）酯和二乙基次膦酸铝中的一种或两种以上；改性酸酐固化剂由以下组分组成：100份酸酐、1~3份固化促进剂、195~225份无机填料，所述的无机填料由15~25份D50=0.5~3μm的角形熔融硅微粉和180~220份D50=18~30μm的球形硅微粉组成。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种；所述的双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂；所述的酚醛型环氧树脂为苯酚酚醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛型环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、联苯苯酚型环氧树脂；所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物、双环戊二烯环氧化物、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯、1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯或1,3-双(N,N-二缩水甘油氨甲基)环己烷。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和苯酚酚醛型环氧树脂，或双酚F型环氧树脂和双环戊二烯型环氧树脂，或双环戊二烯型环氧树脂和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯，或苯酚酚醛型环氧树脂和双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯，或双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂和3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的环氧稀释剂为苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、三乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、二丙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚或叔碳酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的改性环氧树脂中，角形熔融硅微粉的D50=0.5~2μm，球形硅微粉的D50=20~30μm；所述的改性酸酐固化剂中，角形熔融硅微粉的D50=0.5~2μm，球形硅微粉的D50=18~26μm。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述的酸酐为四氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、纳迪克酸酐或甲基纳迪克酸酐；所述的固化促进剂为咪唑类促进剂或叔胺类促进剂；所述的咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑或1-苄基-2-苯基咪唑；所述的叔胺类促进剂为2-二甲胺基甲基苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚或苄基二甲胺。
8.根据权利要求1至7任一所述的汽车薄膜电容用环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按比例，将环氧树脂、环氧稀释剂加入到搅拌容器内，常温搅拌至混合均匀，再加入硅烷偶联剂、有机硅类消泡剂及色浆，搅拌至混合均匀，再在搅拌状态下依次加入无机填料和环保型无卤素有机阻燃剂，搅拌30~60min，在搅拌状态下开启真空泵，真空度为-0.095~-0.1MPa，搅拌60~90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性环氧树脂；
步骤2，按比例，将酸酐、固化促进剂加入到搅拌容器内，常温搅拌至混合均匀，再加入无机填料，在搅拌状态下开启真空泵，真空度为-0.095~-0.1MPa，搅拌60~90min，完成后停止搅拌并保持真空10min，最后破真空，过滤出料，得到改性酸酐固化剂。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶在制备汽车薄膜电容中的应用。
10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于，具体的应用方法为：将改性环氧树脂和改性酸酐固化剂分别置于80℃的烘箱内加热烘烤1 hr，同时将待灌封的薄膜电容壳体置于80℃的烘箱内预热1 hr，接着将预热的改性环氧树脂和改性酸酐固化剂按质量比为100:85~100搅拌混合，混合完成后真空脱泡，形成环氧树脂灌封胶，取出预热好的待灌封薄膜电容壳体，将环氧树脂灌封胶灌入壳体，浇灌完成后在80℃条件下固化2 hr，接着在105~120℃条件下继续固化2~3 hr，得到环氧树脂灌封胶灌封的薄膜电容器。
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