CN107163891A - 双固化环氧胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

双固化环氧胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双固化环氧胶黏剂及其制备方法，其双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：环氧树脂：30‑60份；活性稀释剂：5‑20份；酸酐固化剂：20‑40份；固化促进剂：0.5‑5份；阻聚剂：0.01‑0.5份；气相二氧化硅：0.5‑3份；硅微粉：10‑30份；硅烷偶联剂：0.5‑2份。本发明制备的双固化环氧胶黏剂具有UV快速固定，低温快速固化及良好的锡膏兼容性等优点，可广泛应用于芯片的封装工艺中。

Description

双固化环氧胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂及其制备方法，特别是涉及一种双固化环氧胶黏剂及其制备方法。
背景技术
芯片封装是安装半导体集成电路芯片用的外壳，具有安放、固定、密封、保护芯片和增强电热性能的作用，并且还是沟通芯片内部世界与外部电路的桥梁；芯片上的接点用导线连接到封装外壳的引脚上，这些引脚又通过印制板上的导线与其他器件建立连接。因此，封装对CPU和其他LSI集成电路都起着重要的作用。
随着消费类电子产更新换代速度的提升，普通芯片封装材料的固化速度慢，且加热固化影响胶黏剂点胶之后，胶点或者胶线条的尺寸稳定性，严重影响到消费类电子产品的生产效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型的双固化环氧胶黏剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂，其中所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或增韧双酚A环氧树脂；
所述的活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚的至少一种；
所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、H-TMAn、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的固化促进剂为潜伏性固化剂和UV/热引发阴离子固化剂的混合物；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、巴比妥酸、苯甲酸、草酸、2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
所述的气相二氧化硅为R202、R805、R106、H15、H20、H18和H2000中的至少一种；
所述的硅微粉为10um粒径70％球化率、50％球化率、90％球化率透明球形硅微粉、纳米球型二氧化硅中的至少一种；
所述的硅烷偶联剂为A186、A187、MP200、KH560中的至少一种。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂，其中所述的双酚A环氧树脂为YL980、828EL和850CRP中的至少一种；所述的增韧双酚A环氧树脂为EXA-4850-150、ALBIFLEX 296、ALBIDUREP 2240A和MX125中的至少一种。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂，其中所述的潜伏性热固化促进剂为EH-4360S、EH-5031S、FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030、PN-23、PN-40和PN-H中的至少一种。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂，其中所述的UV/热引发剂为PB-D01和/或PB-D02。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：本发明提出的一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其包括：
1)将环氧树脂、气相二氧化硅、硅微粉加入到搅拌反应釜，加热，真空搅拌脱水，降温；
2)向所述搅拌釜中加入硅烷偶联剂、固化剂、阻聚剂、活性稀释剂加入到搅拌釜中，真空状态下搅拌；
3)向所述搅拌釜中加入促进剂，混合均匀后在真空状态下控温搅拌；
4)继续真空搅拌脱泡，得到双固化环氧胶黏剂；
其中双固化环氧胶黏剂以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其中所述的步骤1)的加热温度为75-85℃，搅拌时间为1-4h，搅拌速率为20-30r/min；
所述的步骤2)的搅拌时间为30-80min，搅拌速率为20-30r/min；
所述的步骤3)的搅拌时间为40-80min，搅拌速率为25-35r/min；
所述的步骤4)的搅拌时间为10-40min，搅拌速率为3-8r/min。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其中所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或增韧双酚A环氧树脂；
所述的活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚中的至少一种；
所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、H-TMAn、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的固化促进剂为潜伏性固化剂和UV/热引发阴离子固化剂的混合物；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、巴比妥酸、苯甲酸、草酸、2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
所述的气相二氧化硅为R202、R805、R106、H15、H20、H18和H2000中的至少一种；
所述的硅微粉为10um粒径70％球化率、50％球化率、90％球化率透明球形硅微粉、纳米球型二氧化硅中的至少一种；
所述的硅烷偶联剂为A186、A187、MP200、KH560中的至少一种。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其中所述的双酚A环氧树脂为YL980、828EL和850CRP中的至少一种；所述的增韧双酚A环氧树脂为EXA-4850-150、ALBIFLEX 296、ALBIDUR EP 2240A和MX125中的至少一种。
优选的，前述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其中所述的潜伏性热固化促进剂为EH-4360S、EH-5031S、FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030、PN-23、PN-40和PN-H中的至少一种；根据权利要求2所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的UV/热引发剂为PB-D01和/或PB-D02。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结合了紫外光快速固定，潜伏型固化剂和UV/热引发剂作为促进剂及酸酐作为固化剂的环氧胶黏剂与锡膏的良好兼容性的优点，可对胶黏剂点胶之后的尺寸进行良好的保持及快速固定(150℃/30min)，固化后具有较低的膨胀系数，Tg前膨胀系数为30-40(ppm/℃),Tg后膨胀系数为50-70(ppm/℃),同时该发明具有良好的柔韧性，从而保证了封装芯片的可靠性及良品率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
其中，环氧树脂作为该发明的主体树脂成分，选用合适的低粘度及良好粘接强度环氧树脂，同时兼顾具有良好的韧性，优选的，环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或增韧双酚A环氧树脂；所述双酚A环氧树脂为三菱化学的YL980，壳牌的828EL，DIC公司的850CRP的一种或者几种的混合物；增韧双酚A环氧树脂为DIC公司的EXA-4850-150，赢创德固赛公司的ALBIFLEX 296、ALBIDUR EP 2240A、KANEKA公司的MX125中的至少一种。
该发明中加入适当的活性稀释剂用于调节粘度，且使该发明具有良好的浸润性，优选的，活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚至少一种。
该发明中使用了酸酐固化剂作为主体固化剂，优选的，酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、H-TMAn、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种。
固化促进剂可以使制备的环氧胶黏剂在紫外光照下实现UV快速固定，同时可实现中等温度快速固化(150℃/30min)。固化促进剂为潜伏性固化剂和UV/热引发阴离子固化剂的混合物；优选的，潜伏性热固化促进剂为ADEKA的EH-4360S、EH-5031S，FUJICURE的FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030，AJICURE的PN-23、PN-40、PN-H中的至少一种；UV/热引发剂为SAN–APRO的PB-D01和/或PB-D02。
本发明中加入一定量的阻聚剂以提高产品的储存稳定性，优选的，所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、巴比妥酸、苯甲酸、草酸、2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种。
本发明中引入气相二氧化硅作为粘度调节剂及抗沉降剂，改善该发明的施胶性能及产品储存稳定性，优选的，气相二氧化硅为赢创德固赛公司的R202、R805、R106，瓦克公司的WACKERH15、H20、H18、H2000中的至少一种；
本发明中加入了大量的球形硅微粉，用以降低本发明产品的CTE，同时本发明的优选的，硅微粉为10um粒径70％球化率、50％球化率、90％球化率透明球形硅微粉、纳米球型二氧化硅中的至少一种；
硅烷偶联剂的作用是提高球形硅微粉与胶液之间的浸润性，同时有助于本发明点胶性能的提升，优选的，硅烷偶联剂为A186、A187、MP200、KH560中的至少一种。
本发明的另一实施例中提出一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其包括：
1)将环氧树脂、气相二氧化硅、硅微粉加入到搅拌反应釜，加热至75-85℃，以20-30r/min速度真空搅拌脱水1-4h，降温；
2)向所述搅拌釜中加入硅烷偶联剂、活性稀释剂、固化剂、阻聚剂加入到搅拌釜中，以20-30r/min速度真空状态下搅拌30-80min；
3)向所述搅拌釜中加入促进剂，混合均匀后以25-35r/min速度在真空状态下控温搅拌40-80min；
4)以3-8r/min速度继续真空搅拌脱泡10-40min，得到双固化环氧胶黏剂；
其中双固化环氧胶黏剂以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
实施例1
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：
850CRP：30份；
MX125：10份；
对叔丁基苯基缩水甘油醚：5份；
甲基四氢苯酐：25份；
PN-23：3份；
2,6-二叔丁基对甲酚：0.01份；
PB-D02：1份；
R202：0.5份；
70％球化率10um粒径硅微粉：30份；
MP200：1份。
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其包括：
1)将上述重量的850CRP、MX125、R202、硅微粉加入到双行星搅拌釜中，在80℃下真空状态下，设定搅拌速度为25r/min，搅拌2h，冷却至30℃以下；
2)向反应釜中加入上述重量的MP200、2,6-二叔丁基对甲酚、甲基四氢苯酐、对叔丁苯基缩水甘油醚，真空状态，设定搅拌速度为25r/min，搅拌1h；
3)向反应釜中加入PN-23，PB-D02，真空状态下，设定搅拌速度为30r/min，搅拌1h至混合均匀；
4)慢速真空搅拌脱泡30min，设定搅拌速度为5r/min，得到实施例1的双固化环氧胶黏剂。
实施例1的双固化环氧胶黏剂的测试结果如表1所示。
实施例2
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：
YL-980：30份；
ALBIFLEX 296：10份；
对叔丁基苯基缩水甘油醚：5份；
甲基四氢苯酐：30份；
FXR-1081：3份；
2,6-二叔丁基对甲酚：0.01份；
PB-D02：1份；
H18：0.5份；
90％球化率10um粒径硅微粉：30份；
MP200：1份。
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其包括：
1)将上述重量的YL980、ALBIFLEX 296、H18、硅微粉加入到双行星搅拌釜中，在75℃下真空状态下，设定搅拌速度为25r/min，搅拌2h，冷却至30℃以下；
2)向反应釜中加入MP200、2,6-二叔丁基对甲酚、甲基四氢苯酐、对叔丁苯基缩水甘油醚，真空状态，设定搅拌速度为25r/min，搅拌1h；
3)加入FXR1081，PB-D02，真空状态下，设定搅拌速度为30r/min，搅拌1h至混合均匀；
4)慢速真空搅拌脱泡30min，设定搅拌速度为5r/min，得到实施例2的双固化环氧胶黏剂。
实施例2的双固化环氧胶黏剂的测试结果如表1所示。
实施例3
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂，以重量份计，其包括：
YL-980：30份；
ALBIFLEX 296：10份；
对叔丁基苯基缩水甘油醚：5份；
甲基四氢苯酐：30份；
FXR-1081：3份；
2,6-二叔丁基对甲酚：0.01份；
PB-D01：1份；
H18：0.5份；
90％球化率10um粒径硅微粉：30份；
MP200：1份。
本发明的一个实施例中提出的一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其包括：
1)将上述重量的YL980、ALBIFLEX 296、H18、硅微粉加入到双行星搅拌釜中，在80℃下真空状态下，设定搅拌速度为25r/min，搅拌2h，冷却至30℃以下；
2)向反应釜中加入MP200、2,6-二叔丁基对甲酚、甲基四氢苯酐、对叔丁苯基缩水甘油醚，真空状态下，设定搅拌速度为25r/min，搅拌1h；
3)加入FXR1081、PB-D01，真空状态下，设定搅拌速度为25r/min，搅拌1h至混合均匀；
4)慢速真空搅拌脱泡30min，设定搅拌速度为5r/min，得到实施例3的双固化环氧胶黏剂。
实施例3的双固化环氧胶黏剂的测试结果如表1所示。
从表1可以看出，本发明制备的双固化环氧胶黏剂具有UV快速固定，低温快速固化及良好的锡膏兼容性等优点，可广泛应用于芯片的封装工艺中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双固化环氧胶黏剂，其特征在于，以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或增韧双酚A环氧树脂；
所述的活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚中的至少一种；
所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、H-TMAn、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的固化促进剂为潜伏性固化剂和UV/热引发阴离子固化剂的混合物；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、巴比妥酸、苯甲酸、草酸、2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
所述的气相二氧化硅为R202、R805、R106、H15、H20、H18和H2000中的至少一种；
所述的硅微粉为10um粒径70％球化率、50％球化率、90％球化率透明球形硅微粉、纳米球型二氧化硅中的至少一种；
所述的硅烷偶联剂为A186、A187、MP200、KH560中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的双酚A环氧树脂为YL980、828EL和850CRP中的至少一种；所述的增韧双酚A环氧树脂为EXA-4850-150、ALBIFLEX 296、ALBIDUR EP 2240A和MX125中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的潜伏性热固化促进剂为EH-4360S、EH-5031S、FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030、PN-23、PN-40和PN-H中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的UV/热引发剂为PB-D01和/或PB-D02。
6.一种双固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，其包括：
1)将环氧树脂、气相二氧化硅、硅微粉加入到搅拌反应釜，加热，真空搅拌脱水，降温；
2)向所述搅拌釜中加入硅烷偶联剂、阻聚剂、固化剂、活性稀释剂加入到搅拌釜中，真空状态下搅拌；
3)向所述搅拌釜中加入促进剂，混合均匀后在真空状态下控温搅拌；
4)继续真空搅拌脱泡，得到双固化环氧胶黏剂；
其中双固化环氧胶黏剂以重量份计，其包括：
环氧树脂：30-60份；
活性稀释剂：5-20份；
酸酐固化剂：20-40份；
固化促进剂：0.5-5份；
阻聚剂：0.01-0.5份；
气相二氧化硅：0.5-3份；
硅微粉：10-30份；
硅烷偶联剂：0.5-2份。
7.根据权利要求6所述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)的加热温度为75-85℃，搅拌时间为1-4h，搅拌速率为20-30r/min；
所述的步骤2)的搅拌时间为30-80min，搅拌速率为20-30r/min；
所述的步骤3)的搅拌时间为40-80min，搅拌速率为25-35r/min；
所述的步骤4)的搅拌时间为10-40min，搅拌速率为3-8r/min。
8.根据权利要求6所述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂和/或增韧双酚A环氧树脂；
所述的活性稀释剂为叔碳酸缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和苄基缩水甘油醚中的至少一种；
所述的酸酐固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、H-TMAn、马来酸酐和邻苯二甲酸酐中的至少一种；
所述的固化促进剂为潜伏性固化剂和UV/热引发阴离子固化剂的混合物；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、巴比妥酸、苯甲酸、草酸、2,6-二叔丁基对甲酚中的至少一种；
所述的气相二氧化硅为R202、R805、R106、H15、H20、H18和H2000中的至少一种；
所述的硅微粉为10um粒径70％球化率、50％球化率、90％球化率透明球形硅微粉、纳米球型二氧化硅中的至少一种；
所述的硅烷偶联剂为A186、A187、MP200、KH560中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的双酚A环氧树脂为YL980、828EL和850CRP中的至少一种；所述的增韧双酚A环氧树脂为EXA-4850-150、ALBIFLEX 296、ALBIDUR EP 2240A和MX125中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的双固化环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的潜伏性热固化促进剂为EH-4360S、EH-5031S、FXR-1020、FXR-1081、FXR-1121、FXR-1030、PN-23、PN-40和PN-H中的至少一种；根据权利要求2所述的双固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述的UV/热引发剂为PB-D01和/或PB-D02。
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