CN112877039A - 高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法，导热材料由有机硅改性环氧树脂、交联剂、促进剂、稀释剂、偶联剂和导热粉按照一定质量比组成；导热材料的制备方法包括：（ⅰ）导热粉体干燥；（ⅱ）导热粉体粒径极配；（ⅲ）导热粉体包覆和（ⅳ）混合等步骤。本发明所制备的导热材料既可以与基板之间有着良好的导热性能和力学性能，又能保证长期工况下的可靠性，用本发明产品制作的通讯RRU用散热片与基板之间具有良好的粘结强度和韧性，同时又具有良好的散热性能。

Description

高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法

技术领域

本发明属于导热界面有机材料领域，具体涉及一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法。

背景技术

随着移动网络的发展，5G时代已经来临，新的服务和应用层出不穷。更高的频率带来更高的数据传输速度，网络基站和天线阵列的数量成倍增长，但设计空间尺寸却越来越小。设备产品的功能更加复杂和强大，功耗也随之同步增长，元件使用过程中产生的热能如不能及时从内部散发出去，温度的升高会导致其运行速度减慢，寿命缩短。因此，如何有效地从产生更高温度的元件中移走大量的热，以确保器件足够的工作和服务寿命，是5G电子设备热管理面临的严峻问题。

目前市场上存在很多种类的导热界面材料，如导热硅脂，导热凝胶，导热灌封胶，相变导热材料等，但市场上流行的导热界面材料，主要是在有机硅材料中添加大量的导热填料，具有良好导热的同时，使力学性能大大降低，无法满足材料的粘结性和长期的服役稳定性。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，所述导热材料的组分和各组分的重量百分比为：

有机硅改性环氧树脂 8%～10%；

交联剂 5%～8%；

促进剂 0.5%～1%；

稀释剂 0.5%～1%；

偶联剂 1%～2%；

导热粉 余量。

在上述技术方案中，所述有机硅改性环氧树脂是有机硅改性环氧树脂胶粘剂。

在上述技术方案中，所述交联剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。

在上述技术方案中，所述促进剂为潜伏性的双氰胺。

在上述技术方案中，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。

在上述技术方案中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。

在上述技术方案中，所述导热粉体为氧化铝粉、氧化锌粉、氮化铝粉、铝粉中的任意一种或多种的混合物。

在上述技术方案中，所述导热粉体包括大粒径、中粒径和小粒径三种粉体，三种粉体的重量比为大：中：小=8：6：1；所述大粒径粉体的粒径为50～80μm；所述中粒径粉体的粒径为20～30μm；所述小粒径粉体的粒径为0.5～1μm。

一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料的制备方法，包括以下步骤；

（ⅰ）导热粉体干燥

烘烤导热粉体除去水分；

（ⅱ）导热粉体粒径极配

按照8：6：1的重量比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体混合；

（ⅲ）导热粉体包覆

采用湿法对步骤（ⅱ）所得混合粉体进行表面处理，得到包覆一层偶联剂的导热粉体；

（ⅳ）混合

先将有机硅改性环氧树脂、交联剂、促进剂和稀释剂在高速分散机内充分混合，再将步骤（ⅲ）所得包覆后导热粉体在搅拌机内进行混合，即得高性能单组分有机硅改性环氧导热材料。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法，所制备的导热材料既可以与基板之间有着良好的导热性能和力学性能，又能保证长期工况下的可靠性，用本发明产品制作的通讯RRU用散热片与基板之间具有良好的粘结强度和韧性，同时又具有良好的散热性能。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明高性能单组分有机硅改性环氧导热材料及其制备方法的技术方案。

一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，所述导热材料的组分和各组分的重量百分比为：

有机硅改性环氧树脂 8%～10%；

交联剂 5%～8%；

促进剂 0.5%～1%；

稀释剂 0.5%～1%；

偶联剂 1%～2%；

导热粉 余量。

所述有机硅改性环氧树脂是指粘度为90cps的有机硅改性环氧树脂胶粘剂。

所述交联剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。

所述促进剂为潜伏性的双氰胺。

所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。

所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。

所述导热粉体为氧化铝粉、氧化锌粉、氮化铝粉、铝粉中的任意一种或多种的混合物。

所述导热粉体包括大粒径、中粒径和小粒径三种粉体，三种粉体的重量比为大：中：小=8：6：1；所述大粒径粉体的粒径为50～80μm；所述中粒径粉体的粒径为20～30μm；所述小粒径粉体的粒径为0.5～1μm。

所述导热材料还可以包括着色剂、阻燃剂或分散剂中的任意一种或多种。

一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料的制备方法，包括以下步骤；

（ⅰ）导热粉体干燥

将导电粉体在60℃烘烤60h～80h，以除去水分；

（ⅱ）导热粉体粒径极配

将导热粉体进行粒径极配，按照8：6：1的重量比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体进行预混，使三种不同粒径的导热粉体初步混合；

（ⅲ）导热粉体包覆

采用湿法对步骤（ⅱ）所得的粉体进行表面处理，得包覆一层钛酸酯偶联剂的导热粉体；

（ⅳ）混合

先将有机硅改性环氧树脂与交联剂，促进剂，稀释剂（有机溶剂）等在高速分散机内充分混合，然后与步骤（ⅲ）所得的导热粉体在搅拌机内进行10min～20min的混合，搅拌三次，得高性能单组分有机硅改性环氧导热材料。

实施例1～3

（1）准备原料

a.粘度为90cps左右的有机硅改性环氧树脂；

b.甲基六氢邻苯二甲酸酐；

c.双氰胺促进剂；

d.聚丙二醇二缩水甘油醚；

e.钛酸酯偶联剂KR-TTS；

f. 导热粉体；

其中：f1 氧化锌粉（平均粒径0.6μm）；

f2 氧化铝粉（平均粒径25μm）；

f3 铝粉（平均粒径60μm）。

将上述已经过除水处理的导热粉体f，按照表1表示的比例进行极配，然后采用湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层钛酸酯偶联剂e的导热粉体。

将上述组分a，b，c，d按比例（具体组分及其比例见表1）放入高速分散机内进行10～20钟的充分混合，然后与经过钛酸酯偶联剂处理的导热粉一起放到双行星搅拌机中进行混合10～20分钟，搅拌三次，即得高性能单组分有机硅改性环氧导热材料。

表1：实施例1～3高性能单组分有机硅改性环氧导热材料的组成

为验证本发明的产品性能，做以下测试

（一）粘度测试

将制备实施1～3制得的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料使用brookfield粘度计进行测试，结果（见表2），表明本发明的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料具有较低的粘度，便于界面润湿和灌封操作。

（二）粘结强度测试

将制备实施1～3制得的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料覆在不锈钢片上，胶的涂覆尺寸为30mm*20mm，在150度的鼓风干燥箱中烘烤30分钟，放凉后使用万能材料试验机进行拉力测试，结果（见表2），表明本发明的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料与不锈钢具有良好的粘结性。

（三）导热性能测试

将制备实施1～3制得的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料使用台湾瑞领的5470导热测试仪计进行导热系数和热阻抗测试，结果（见表2），表明本发明的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料具有良好的导热性。

表2本发明高性能单组分有机硅改性环氧导热材料测试试验结果

本发明中导热粉体选用不同粒径的导热粉体并按大、中、小粒径极配而成，偶联剂覆盖在导热粉体的表面。本发明产品可以应用于通讯基站用RRU的散热齿片的粘结，及在光模块插拔结构中，适用于填充光模块与壳体散热器之间具有插拔需求的填隙散热场景中。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述导热材料的组分和各组分的重量百分比为：

有机硅改性环氧树脂 8%～10%；

交联剂 5%～8%；

促进剂 0.5%～1%；

稀释剂 0.5%～1%；

偶联剂 1%～2%；

导热粉 余量。

2.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述有机硅改性环氧树脂是有机硅改性环氧树脂胶粘剂。

3.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述交联剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。

4.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述促进剂为潜伏性的双氰胺。

5.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。

6.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。

7.根据权利要求1所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述导热粉体为氧化铝粉、氧化锌粉、氮化铝粉、铝粉中的任意一种或多种的混合物。

8.根据权利要求7所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料，其特征在于：所述导热粉体包括大粒径、中粒径和小粒径三种粉体，三种粉体的重量比为大：中：小=8：6：1；所述大粒径粉体的粒径为50～80μm；所述中粒径粉体的粒径为20～30μm；所述小粒径粉体的粒径为0.5～1μm。

9.用于制备权利要求1~8之一所述的高性能单组分有机硅改性环氧导热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；

（ⅰ）导热粉体干燥

烘烤导热粉体除去水分；

（ⅱ）导热粉体粒径极配

按照8：6：1的重量比分别取大、中、小三种粒径的导热粉体混合；

（ⅲ）导热粉体包覆

采用湿法对步骤（ⅱ）所得混合粉体进行表面处理，得到包覆一层偶联剂的导热粉体；

（ⅳ）混合

先将有机硅改性环氧树脂、交联剂、促进剂和稀释剂在高速分散机内充分混合，再将步骤（ⅲ）所得包覆后导热粉体在搅拌机内进行混合，即得高性能单组分有机硅改性环氧导热材料。