JP5128561B2 - 熱インターフェース接着剤及び再加工 - Google Patents
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Description
第1の均一なブレンドが形成されるまで、前述の第1の混合物を少なくとも室温で攪拌するステップと、
無水物添加剤を前述の第1の均一なブレンドに加えて、第2の混合物を形成するステップと、
第2の均一なブレンドが形成されるまで、前述の第2の混合物を少なくとも室温で攪拌するステップと、
エポキシ硬化触媒を前述の第2の均一なブレンドに加えて、第3の混合物を形成するステップと、
第3の均一なブレンドが形成されるまで、前述の第3の混合物を攪拌するステップと、
伝導性金属充填材粒子を前述の第3の均一なブレンドに加えて、伝導性接着剤組成物を形成するステップと、
からなる、伝導性接着剤組成物を製造する方法が提供される。
(a)フッ化テトラメチルアンモニウム(TMAF)又はフッ化テトラブチルアンモニウム(TBAF)、テトラ−n−フッ化オクチルアンモニウム、又は、これらの第1の本質的に非水溶性の非ヒドロキシ非プロトン性溶媒に溶解された混合物を含む、組立体部品上に付着された、熱インターフェースの硬化されたコーティング/残留物のための第1の清掃溶液を準備するステップと、
(b)伝導性接着熱インターフェース材料の前述の硬化されたコーティング/残留物をもつ前記組立体部品を、約40から70℃までに加熱された前述の第1の清掃溶液の中に液没させ、該組立体部品約10から約90分までの間の時間である第1の所定の期間だけ攪拌又はかきまわすことによって、該第1の清掃溶液による清掃作用を受けさせるようにするステップと、
(c)前述の組立体部品を前述の第1の清掃溶液から除去するステップと、
(d)前述の組立体部品を、疎水性の非ヒドロキシ溶媒を含む第1の溶媒リンスバスに移動して液没させ、該組立体部品を、前述の第1の溶媒リンスに、室温から約70°までにおいて、かきまわしながら、約5から約15分までの間の第2の所定の期間だけ曝して、該組立体部品上の前述の第1の清掃溶液を該第1の溶媒リンスと置き換えるステップと、
(e)前述の組立体部品を前述の第1の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(f)前述の組立体部品を、親水性の本質的に水溶性の溶媒を含む第2の溶媒リンスバスに移動及び液没させ、該組立体部品を前述の第2の溶媒リンスに、室温から約60℃までにおいて、攪拌などによりかき混ぜるか又は浸漬噴霧により、約5から10分間曝すステップと、
(g)前述の組立体部品を前述の第2の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(h)前述の組立体部品を水溶性のリンスバスに移動し、水リンス、噴霧又は浸漬噴霧リンスをほぼ室温から約50℃までの温度において、約2から10分間適用するステップと、
(i)前述の組立体部品をIPA(イソプロパノール)による第3のリンス処理ステップに曝し、該部品組立体上の水をIPAと置き換えて乾燥を促進するステップと、
(j)乾燥N2又は空気を表面上に吹き付けることにより前述の組立体部品を乾燥させ、次いで、該組立体部品を約90℃から120℃までにおいて、約30分から1時間だけ加熱して、吸収された水分を該組立体部品から除去するようにするステップと、
からなる、伝導性接着剤の再加工方法が提供される。
再加工可能な伝導性接着剤ペーストの薄層を、チップキャリア上に装着された素子チップの裏に配分するか又はスクリーン印刷することによって設けるステップと、
前述のチップキャリア上に装着された接着剤により被覆されたチップを、該チップキャリアのサイズと適合するスロットをもつクランピング設備に固定して、どのような移動も阻止するようにするステップと、
前述のヒートシンクを前述のチップの裏に位置合わせして、前述の接着剤により被覆されたチップ表面と接触するように置き、前述のヒートシンク/チップキャリア組立体をクランプして、部品の移動を阻止し、後続の硬化中に、圧力を与えるようにするステップと、
前述のヒートシンク/チップキャリア組立体を、約90ないし100℃に予め加熱されたオーブンに置き、当該温度で約45分間保持し、次いで、温度を約160ないし170度まで上昇させ、当該温度を約60ないし90分間保持して、インターフェース接着剤を完全に硬化させるステップと、
からなる方法が提供される。
7.8グラムの1.3−ビス(グリシドキシプロピル)テトラメチルジシロキサンと、1.3グラムのポリ(n−メタクリル酸ブチル)との可溶性混合物が、攪拌しながら70℃で加熱することにより準備され、次いで、2.2グラムのMeHHPA及び2.5グラムのHHPAが加えられ、透明な混合物が形成されるまで再び攪拌された。この混合物に対して、0.14グラムのノニルフェノール+0.05グラムのエチレングリコール、及び0.03グラムの第3アミン2、4、6−トリ(ジメチルアミノ−メチル)フェノール(DMP−30)が加えられ、十分に混合されて、透明で均一なブレンドが形成された。約65.5グラムのAu被覆されたAg充填材が、この触媒作用を受けた混合物にブレンドされて、約82.5重量%の充填材が添加されたスクリーン可能な伝導性接着剤ペーストが形成された。材料は、関連する特性が調べられ、SiSiC熱スプレッダと関連する熱インターフェースとして試験された。このデータは、表1にまとめられている。
この実施例は実施例1の繰り返しであるが、MeHHPA及びHHPAに加えて、約0.2グラムのメチルナド酸無水物(NMA)が実施例1に述べられた組成物に加えられる。充填材の種類及び添加%は同じままである。この伝導性ペーストから導き出された硬化した接着剤の特性に関連するデータは、表1に示されている。
17.5グラムの1,3−ビス(グリシドキシプロピル)テトラメチルジシロキサンと3.2グラムのポリ(n−メタクリル酸ブチル)との可溶性混合物が実施例1の方法により準備された。7.2グラムのこの混合物に対して、5.5グラムのDDSA及び0.5グラムのMAが加えられ、内容物を溶解させるように攪拌され、触媒系、0.1グラムのノニルフェノール及び0.15グラムの2,3,6−トリ(ジメチルアミノメチル)フェノール(DMP−30)が加えられ、十分に混合されて透明で均一なブレンドが形成された。伝導性ペーストを得るために、実施例1に述べられた、約65グラムのAg/Au充填材(90%のAg/10%のAu重量%の比率)がこの触媒作用を受けた混合物にブレンドされた。材料は、関連する特性に対して特徴付けられ、SiSiC熱スプレッダに関連する熱インターフェースとして試験された。このデータは、表1にまとめられている。
ポリマーを液体シロキサンエポキシドに溶解することにより準備された、約2.8グラムの1.3−ビス(グリシドキシ−プロピル)テトラメチルジシロキサン及び0.6グラムのポリ(n−メタクリル酸ブチル)の溶液に、2.6グラムのドデセニル琥珀酸無水物(DDSA)が加えられ、透明な粘性溶液が形成されるまで、攪拌しながら50℃で加熱された。この溶液は、室温まで冷却され、次いで、0.035グラムのノニルフェノール、0.025グラムのエチレングリコール、及び0.06グラムの2,4,6−トリ(ジメチルアミノメチル)フェノール(DMP−30)が加えられ、良く混合されて、透明で均一な溶液が形成された。上述の実施例に述べられた方法により、約3.8グラムの最終的な触媒作用を受けた混合物が14.6グラムのAg/Pd金属充填材にブレンドされて、約79.4%(重量%)の充填材が添加された伝導性接着剤ペーストが形成された。
3.2グラムの1,3−ビス(グリシドキシプロピル)テトラメチルジシロキサンと、0.7グラムのポリ(ABA−グリシジルメタクリル酸オリゴマー)との混合物を、透明なブレンドが形成されるまで攪拌し、次いで、2.2グラムのヘキサヒドロフタル酸無水物固体(HHPA)が加えられ、透明な粘性溶液が形成されるまで、約30分間攪拌された。この混合物には、0.05グラムのノニルフェノール、0.02グラムのエチレングリコール、及び0.045グラムのDMP−30が加えられ、この内容物は、透明で均一な溶液が形成されるまで、十分に混合された。上述された一般的な方法により、約27グラムのAg/Au充填材(90%のAg/10%の表面被覆されたAu、重量%の比率)が、この触媒作用を受けた混合物にブレンドされ、約81.6重量%の伝導性粒子を有する伝導性接着剤ペーストが形成された。このペーストは、熱インターフェース接着剤としての用途に関連する特性、及び剪断強さ及び応力下での耐久性に対するヒートシンクの取り付けについて試験された機能性についての特性が調べられた。データは、表1に集められている。
3.57グラムの1,3−ビス(グリシドキシプロピル)テトラメチルジシロキサンと、0.73グラムのポリ(ABA−グリシジルメタクリル酸オリゴマー)との混合物を、透明なブレンドが形成されるまで攪拌し、次いで、2.1グラムの4−メチルヘキサヒドロフタル酸無水物が加えられ、この混合物は約30分間攪拌されて、透明な粘性溶液が形成された。約3.2グラムの混合物に対して、0.04グラムのノニルフェノール、0.04グラムのエチレングリコール、及び0.07グラムのDMP−30が加えられ、この内容物は、透明で均一な溶液が形成されるまで、徹底的に混合された。約21グラムのAg片SF9ALが有機混合物の中にブレンドされて、望ましい粘度の伝導性ペーストが形成された。
触媒作用を受けたバインダ系に関しては実施例4が正確に繰り返されたが、用いられた充填材は、約81.5%(重量%)の充填材が添加されたAg被覆Auである点が異なっていた。表1は、伝導性接着剤の関連する特性を示す。
伝導性ペーストの薄層を、チップキャリア上に装着された素子チップの裏に配置するか又はスクリーン印刷することによって設けるか、又は伝導性接着剤を熱スプレッダ上に配置するか、又はこれを熱スプレッダ及び素子チップの裏側の両方に配置することによって設けるステップと、
接着剤で被覆されたチップ/モジュール組立体を、基板のサイズと適合するスロットをもつクランピング設備に固定するステップと、
熱スプレッダをチップの裏に位置合わせして、接着剤で被覆されたチップ表面と接触するように置き、この組立体をクランプして、部品の移動を阻止し、後続の硬化中に、圧力を与えるようにするステップと、
この組立体を90ないし100℃に予め加熱されたオーブンに置き、この温度で45分間保持し、次いで、温度を160ないし170度まで上昇させ、この温度を60ないし90分間保持して、インターフェース接着剤を完全に硬化させるステップと、
を含む。
(a)例えば、フッ化テトラメチルアンモニウム(TMAF)又はフッ化テトラブチルアンモニウム(TBAF)を含むか、又は、これらのプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)のような第1の本質的に非水溶性の非ヒドロキシ非プロトン性溶媒に溶解された混合物を含む、ヒートシンク上に付着された熱インターフェースのコーティングのための第1の剥離溶液を準備するステップと、
(b)伝導性接着熱インターフェース材料の硬化されたコーティング/残留物をもつ電子部品を、約40から70℃まで、好ましくは45から60℃までに加熱された第1の清掃溶液に液没させ、これらの部品を、ポリマーの残留物の程度及び部品の表面トポグラフィに応じて、約10から約90分までの間の時間である第1の所定の期間だけ攪拌又はかきまわすことにより、清掃作用を受けさせるようにするステップと、
(c)組立体部品を第1の清掃溶液から除去するステップと、
(d)組成物を、第1の清掃溶液に用いられた溶媒と同じものであることが好ましい疎水性の非ヒドロキシ溶媒を含む第1の溶媒リンスバスに移動して液没させ、この部品を、溶媒リンス、例えば、浸漬リンスに、室温から約70°までにおいて、かきまわしながら、約5から約15分までの間の第2の所定の期間だけ曝して、該部品表面上の清掃溶液を溶媒と置き換えるステップと、
(e)部品を第1の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(f)部品を親水性の本質的に水溶性の溶媒を含む第2の溶媒リンスバスに移動及び液没させ、部品又は部分を、該第2の溶媒リンスに、室温から約60℃までにおいて、攪拌などによりかき混ぜるか又は浸漬噴霧により、約5から10分間曝すステップと、
(g)部品を第2の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(h)部品を水性リンスバスに移動し、水リンス、好ましくは脱イオン水リンスを、例えば、噴霧又は浸漬噴霧により、室温から約50℃までの温度において、2から10分間適用するステップと、
(i)部品をIPA(イソプロパノール)による別の短いリンスステップに曝し、該部品表面上の水をIPAと置き換えて乾燥を促進するステップと、
(j)乾燥N2又は空気を表面上に吹き付けることにより部品を乾燥させ、次いで、好ましくは真空下で、組立体部品約90℃から約120℃までにおいて、30分から約1時間だけ加熱して、吸収された水分を部品から除去するステップと、
を含む。
11:基板
12:チップ
13:はんだ接合部
14:ポリマー
15:熱インターフェース
31:多チップモジュール
Claims (8)
- 伝導性接着剤の再加工方法であって、
(a)フッ化テトラメチルアンモニウム(TMAF)又はフッ化テトラブチルアンモニウム(TBAF)又は、これらの第1の非水溶性の非ヒドロキシ非プロトン性溶媒に溶解された混合物を含む、組立体部品上に付着された、熱インターフェースの硬化されたコーティング/残留物のための第1の清掃溶液を準備するステップと、
(b)熱インターフェース材料の硬化されたコーティング/残留物をもつ前記組立体部品を、40から70℃までに加熱された前記第1の清掃溶液の中に液没させ、該組立体部品を、10から90分までの間の時間である第1の所定の期間だけ攪拌又はかきまわすことによって、該第1の清掃溶液による清掃作用を受けさせるようにするステップと、
(c)前記組立体部品を前記第1の清掃溶液から除去するステップと、
(d)前記組立体部品を、疎水性の非ヒドロキシ溶媒を含む第1の溶媒リンスバスに移動して液没させ、該組立体部品を、室温から70℃までにおいて、かきまわしながら、5から15分までの間の第2の所定の期間だけ前記第1の溶媒リンスに曝して、該組立体部品上の前記第1の清掃溶液を該第1の溶媒リンスと置き換えるステップと、
(e)前記組立体部品を前記第1の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(f)前記組立体部品を、親水性の水溶性の溶媒を含む第2の溶媒リンスバスに移動及び液没させ、該組立体部品を、室温から60℃までにおいて、攪拌などによりかき混ぜるか又は浸漬噴霧により、5から10分間前記第2の溶媒リンスに曝すステップと、
(g)前記組立体部品を前記第2の溶媒リンスバスから除去するステップと、
(h)前記組立体部品を水溶性のリンスバスに移動し、水リンス、噴霧又は浸漬噴霧リンスを、室温から50℃までの温度において、2から10分間適用するステップと、
(i)前記組立体部品をIPA(イソプロパノール)による第3のリンス処理ステップに曝し、該部品組立体上の水をIPAと置き換えて乾燥を促進するステップと、
(j)乾燥N2又は空気を表面上に吹き付けることにより前記組立体部品を乾燥させ、次いで、該組立体部品を90℃から120℃までにおいて、30分から1時間だけ加熱して、吸収された水分を該組立体部品から除去するステップと、からなり、
前記熱インターフェース材料の硬化されたコーティング/残留物が、再加工可能な伝導性接着剤組成物の硬化物であり、 前記再加工可能な伝導性接着剤組成物が、無溶媒ハイブリッドエポキシポリマーマトリックスに分散された伝導性金属充填材を含有するエポキシベースの伝導性接着剤を含み、
前記無溶媒ハイブリッドエポキシポリマーマトリックスが、シロキサン連鎖を有し非環式又は脂環式の鎖セグメントをもつ液体エポキシ前駆体と、固体又は液体の無水物又はアミン硬化添加剤と、エポキシ硬化触媒と、前記エポキシ前駆体に完全に混和性のポリマー添加剤とを含むことを特徴とする方法。 - 前記第1の清掃溶液が、さらに、該清掃溶液において、0.1から1.0%(重量/容積%)の量の表面活性剤を含む請求項1に記載の方法。
- 前記表面活性剤が、非イオン性界面活性剤であるか、両性界面活性剤であるか、又は、これらの組み合わせである請求項2に記載の方法。
- 前記第1の本質的に非水溶性の非ヒドロキシ非プロトン性溶媒が、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)である請求項1に記載の方法。
- 前記水リンスが、脱イオン水リンスである請求項1に記載の方法。
- 前記乾燥N2又は空気を表面上に吹き付けることにより前記組立体部品を乾燥させ、次いで、該組立体部品を90℃から120℃までにおいて、30分から1時間だけ加熱するステップが、真空下で行われる請求項1に記載の方法。
- 前記第1の溶媒リンスバスが、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PMA)、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート(PGEEA、bp.158℃)、プロピレングリコールメチルエーテルプロピオナート(メソテート)、ジ(プロピレングリコール)メチルエーテルアセテート(DPMA、bp.200℃)、エトキシエチルプロピオナート(EEP)よりなる群から選択される非ヒドロキシ非プロトン性溶媒を含む請求項1に記載の方法。
- 前記第2のリンス溶媒が、ジ(プロピレングリコール)メチルエーテル(DPM、fp75℃)、トリ(プロピレングリコール)モノメチルエーテル(TPM、fp96℃)、トリ(プロピレングリコール)n−プロピルエーテル、又は、これらの混合物よりなる群から選択される請求項1に記載の方法。
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