CN108485566A - 一种电子元件粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂50‑60份、改性端羧基丁腈橡胶40‑50份、三苯基膦20‑30份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为120‑140℃，加热搅拌时间为1‑1.5h；S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散50‑60min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1‑2h。本发明粘合剂以环氧胶粘剂为粘贴基材，使得粘合剂的粘合强度提高了10‑20％、并且强度较高，同时采用氧化锌、硅粉、氮化硼、氢氧化铝等作为导热剂，成本较低低至22.5/kg，散热效率提高10％，可保证电子元件长期使用，并且散热效果也明显提高。

Description

一种电子元件粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及电子元件粘合技术领域，尤其涉及一种电子元件粘合剂的制备方法。
背景技术
通常，将焊料块连接到电路板电极的电子元件单元中，在电子元件的连接端子连接到电路板的电极前，或者连接端子连接到电极后，均需要滴加粘合剂进行固定，电子元件本身的结构设计不足以在振动或恶劣的环境下稳定运行,故需有粘合剂对其结构的稳定性加以提高，此外，诸如硅石粉的无机填充剂事先加到热硬化树脂，从而热凝固的热硬化树脂的弹性系数很高(硬)，以增加电子元件和电路板之间的连接力，并且改善连接可靠性。
经检索，中国专利授权公开号CN1696231B，公开了一种可再加工的传导粘合剂组合物及其制备方法，所述传导粘合剂组合物含有环氧基传导粘合剂，该环氧基传导粘合剂含有分散在不含溶剂的混合环氧聚合物基质中的传导金属填料颗粒。在另一实施方式中，本发明涉及一种从电子元件上除去这里公开作为热界面材料的固化传导聚合物粘合剂的改进方法，用于回收或再生模块组件中的有用部件、特别是高成本半导体器件、热沉和其它模块元件。
现有的电子元件粘合剂的不足之处：电子元件在使用时会产生热量，粘合剂导热主要包括两种：一种是在胶材中添加具有高导热系数的导热粉体，如陶瓷粉体、石墨粉体或金属粉体，这种粘合剂因填充剂的形态限制，只能填充较少的比例，且在使用过程中易挥发小分子物质而干化，因此导热系数较小；另一种是提高胶材中贵金属粉体的含量、纯度以及颗粒形状的配比，这类粘合剂的缺点在于价格昂贵且性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元件粘合剂的制备方法，通过粘合剂以环氧胶粘剂为粘贴基材，使得粘合剂的粘合强度提高了10-20％、并且强度较高，同时采用氧化锌、硅粉、氮化硼、氢氧化铝等作为导热剂，成本较低低至22.5/kg，散热效率提高10％的优点，解决了粘合剂的导热系数较小并且价格昂贵、性能不稳定的问题。
根据本发明实施例的一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂50-60份、改性端羧基丁腈橡胶40-50份、三苯基膦20-30份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为120-140℃，加热搅拌时间为1-1.5h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散50-60min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1-2h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤3-5次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌25-30份、氮化硼25-30份、硅粉20-25份、氢氧化铝10-15份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.5-1h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1-1.5h，搅拌完成后再通过超声波分散0.5-1h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
在上述方案基础上，所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E51、环氧树脂E44中的两种或三种混合而成。
在上述方案基础上，所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料50-60份、溶剂80-100份、铂金络合物20-30份。
在上述方案基础上，所述纳米材料为纳米氧化钛，纳米氧化硅，纳米氧化铝，纳米氧化锌中的一种。
在上述方案基础上，所述溶剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷中的一种。
在上述方案基础上，所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.1-1μm。
在上述方案基础上，所述的纳米氧化钛，纳米氧化硅，纳米氧化铝，纳米氧化锌的粒径为10～100nm。
在上述方案基础上，在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌10-15min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气5-10min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1-1.5h后制得。
在上述方案基础上，在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为50～100KHz。
在上述方案基础上，所制得的电子元件粘合剂用于制作电路板。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、粘合剂以环氧胶粘剂为粘贴基材，使得粘合剂的粘合强度提高了10-20％、并且强度较高，同时采用氧化锌、硅粉、氮化硼、氢氧化铝等作为导热剂，成本较低低至22.5/kg，散热效率提高10％，环氧胶粘剂具有良好的抗热性，其抗热温度可达到250-300℃，在温度较高时也不会发生形变，可保证电子元件长期使用，并且散热效果也明显提高；
2、加入的铂金催化剂采用纳米材料、溶剂、铂金络合物混合而成，纳米材料的使用使粘合剂稳定性更强，有效延长了粘合剂的使用寿命，粘合剂在常温下最高可存储8个月，在45℃以上时，由于铂金络合物的活性加强，其内部分子活动碰撞几率提高了50％，从而使粘合剂的粘度提高了20％。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂50份、改性端羧基丁腈橡胶40份、三苯基膦20份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为120℃，加热搅拌时间为1h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散50min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤3次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌25份、氮化硼25份、硅粉20份、氢氧化铝10份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.5h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1h，搅拌完成后再通过超声波分散0.5h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E51混合而成，混合比例1:1。
所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料50份、溶剂80份、铂金络合物20份。
所述纳米材料为纳米氧化钛。
所述溶剂为乙醇。
所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.1μm。
所述的纳米氧化钛的粒径为10nm。
在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌10min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气5min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1h后制得。
在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为50KHz。
实施例2
本实施例提供了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂52份、改性端羧基丁腈橡胶42份、三苯基膦22份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为125℃，加热搅拌时间为1.1h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散52min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1.2h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤3次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌26份、氮化硼26份、硅粉21份、氢氧化铝11份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.6h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1.1h，搅拌完成后再通过超声波分散0.6h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
所述改性端羧基丁腈橡胶由环氧树脂E51、环氧树脂E44混合而成，混合比例2:1。
所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料52份、溶剂84份、铂金络合物22份。
所述纳米材料为纳米氧化硅。
所述溶剂为乙酸乙酯。
所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.2μm。
所述的纳米氧化硅的粒径为20nm。
在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌11min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气6min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1h后制得。
在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为60KHz。
实施例3
本实施例提供了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂55份、改性端羧基丁腈橡胶45份、三苯基膦25份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为130℃，加热搅拌时间为1.3h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散55min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1.5h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤4次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌27份、氮化硼27份、硅粉22份、氢氧化铝12份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.7h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1.3h，搅拌完成后再通过超声波分散0.6h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E44混合而成，混合比例1:2。
所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料55份、溶剂90份、铂金络合物25份。
所述纳米材料为纳米氧化铝。
所述溶剂为甲苯。
所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.5μm。
所述的纳米氧化铝的粒径为50nm。
在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌12min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气7min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1.2h后制得。
在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为70KHz。
实施例4
本实施例提供了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂58份、改性端羧基丁腈橡胶48份、三苯基膦28份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为135℃，加热搅拌时间为1.4h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散56min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1.6h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤4次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌28份、氮化硼28份、硅粉24份、氢氧化铝14份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.8h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1.3脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E51混合而成，混合比例3:2。
所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料58份、溶剂95份、铂金络合物28份。
所述纳米材料为纳米氧化锌。
所述溶剂为六甲基二硅氧烷。
所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.8μm。
所述的纳米氧化锌的粒径为80nm。
在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌13min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气8min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1.3h后制得。
在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为80KHz。
实施例5
本实施例提供了一种电子元件粘合剂的制备方法，具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂60份、改性端羧基丁腈橡胶50份、三苯基膦30份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为140℃，加热搅拌时间为1.5h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散60min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间2h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤5次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌30份、氮化硼30份、硅粉25份、氢氧化铝15份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌1h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1.5h，搅拌完成后再通过超声波分散1h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E51、环氧树脂E44混合而成，混合比例1:2:1。
所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料60份、溶剂100份、铂金络合物30份。
所述纳米材料为纳米氧化钛。
所述溶剂为六甲基二硅氮烷。
所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为1μm。
所述的纳米氧化钛的粒径为100nm。
在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌15min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气10min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1.5h后制得。
在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为100KHz。
实验例
现对实施例1-5中所得的电子元件粘合剂进行试验，对照例为现有的粘合剂，测得粘合剂的散热效率、强度、存放时长的数据入下表所示：
由上表的得出，实施例中的的电子元件粘合剂的散热效率提高了10％左右，其强度也明显增强，存放时长有原来3-4个月左右延长至7-8个月，存放时间明显延长。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：具体方法步骤如下：
S1.环氧胶粘剂初步混合：依次按重量份称取环氧基体树脂50-60份、改性端羧基丁腈橡胶40-50份、三苯基膦20-30份，在通氮气的环境下加热搅拌混合，加热温度为120-140℃，加热搅拌时间为1-1.5h；
S2.环氧胶粘剂的预成型：将S1所制得的悬浮液用超声波分散50-60min后冷却，放入室温下自然冷却，冷却时间1-2h；
S3.环氧胶粘剂预的成型：将S2所制得的悬浮液在室温下用去离子水洗涤3-5次，洗涤后通过抽滤机进行抽滤处理，滤纸上方所得的粘状物质即为环氧胶粘剂；
S4.散热介质的混合：依次按重量份称取氧化锌25-30份、氮化硼25-30份、硅粉20-25份、氢氧化铝10-15份，在通氮环境下用去离子水搅拌混合，制得混合液；
S5.散热介质的合成：将S3所制得的环氧胶粘剂加入至混合液内，在室温下机械强力搅拌0.5-1h；
S6.电子元件粘合剂的合成：再依次加入铂金催化剂、固化剂，再强力搅拌1-1.5h，搅拌完成后再通过超声波分散0.5-1h，充分混合完毕，真空脱出溶剂和气泡，最后固化形成粘合剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述改性端羧基丁腈橡胶由端羧基丁腈橡胶、环氧树脂E51、环氧树脂E44中的两种或三种混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述铂金催化剂按重量份包括如下组分：纳米材料50-60份、溶剂80-100份、铂金络合物20-30份。
4.根据权利要求3所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述纳米材料为纳米氧化钛，纳米氧化硅，纳米氧化铝，纳米氧化锌中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮、甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述氧化锌、氮化硼、硅粉、氢氧化铝的粒径均为0.1-1μm。
7.根据权利要求4所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：所述的纳米氧化钛，纳米氧化硅，纳米氧化铝，纳米氧化锌的粒径为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：在S1中，所述环氧胶粘剂的初步混合步骤为：
(1)、按重量份依次往混合容器内放入三苯基膦、改性端羧基丁腈橡胶，首先通过机械搅拌10-15min；
(2)、搅拌完成后升温并通入氮气5-10min，最后再倒入环氧基体树脂，搅拌1-1.5h后制得。
9.根据权利要求8所述的一种电子元件粘合剂的制备方法，其特征在于：在S2中，所述悬浮液通过超声波分散，所述超声波分散所用的频率为50～100KHz。
10.根据权利要求1-9任一项所制得的电子元件粘合剂用于制作电路板。
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