CN108053916B - 一种无压烧结导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无压烧结导电银浆，该无压烧结导电银浆包括：银粉70％～85％，溶剂5％～20％，分散剂0.1％～2％，有机载体0.5％～5％，所述银粉由微米银粉和纳米银粉组成。本发明通过对微米银粉进行表面修饰，在其表面形成银纳米簇，并利用纳米簇低温烧结的特性，促进纳米颗粒的烧结与微米银粉的连接，提高导电银浆的低温烧结致密性，实现芯片与基板表面金属层的粘结与互连。本发明制备的导电银浆具有耐高温、高导热以及高粘结特性，可显著提高封装器件的可靠性，适用于第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热。

Description

一种无压烧结导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无压烧结导电银浆及其制备方法。
背景技术
以碳化硅为代表的第三代半导体，与第一代、第二代半导体材料相比，具有更宽的禁带宽度，高的击穿电压，高的热导率，高的电子饱和以及更高的抗辐射能力。这些特点使第三代半导体能承受更高的功率密度，然而这对其封装也提出了更高的挑战，芯片与基板的互连材料作为最接近芯片的材料，对芯片性能的发挥产生极其重要的影响。
传统芯片与基板的互连材料一合金焊料和导电胶由于存在着致命的缺陷难以满足需求。合金焊料在高温状态可靠性不高的缺点，同时合金焊料在器件工作状态下热应力较大，易造成芯片因热膨胀系数不匹配而失效；导电胶的热导率较低，通常处于10W/(m·K)～25W/(m·K)，而且导电胶的玻璃转化温度较低，随着使用时间的增长，导电胶的树脂基体会逐渐出现疲劳失效的情况，热阻升高，对于芯片的散热和物理性能极为不利。面对高功率密度元器件的发展需求，急需研究开发新的芯片与基板互连材料。低温烧结纳米银浆采用纳米银颗粒作为功能相，其具有最高的金属热导率及电导率，烧结温度低甚至能达到250℃以下，烧结后能承受高的工作温度，具有良好的可靠性，能满足现在大功率元器件的发展需求。
目前低温烧结纳米银浆的制备过程将纳米银颗粒的制备与后续的银浆制备相分离。通常采用物理方法或化学方法(主要采用液相还原法)制备纳米银颗粒，这些方法得到纯净的纳米银颗粒后，再将其加入到含有表面活性剂等配方混合液中，调节黏度得到银浆，然而在这个制备过程中，纳米银颗粒没有表面活性剂包裹，由于纳米银颗粒具有很高的表面活性能，容易发生硬团聚，减少了银颗粒纳米烧结的优势。另外，对于纳米级颗粒往往处于不稳定状态，在低温下烧结时存在非密集化扩散问题亟待解决。
发明内容
本发明提供一种无压烧结导电银浆及其制备方法。
一种无压烧结导电银浆，包括：银粉70％～85％，溶剂5％～20％，分散剂0.1％～2％，有机载体0.5％～5％，所述银粉由微米银粉和纳米银粉组成。
进一步地，所述银粉的尺寸为0.01μm～5.0μm。
进一步地，所述纳米银粉的尺寸为10nm～300nm，其形貌为不规则颗粒状或球型，与所述微米银粉的质量比1:10～10:1。
进一步地，所述银粉为经过表面修饰的银粉，所述表面修饰元素包括：碘、碘化钾、碘酸盐、高碘酸盐。
进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、松油醇、碳酸二甲酯、碳酸二苯酯中的至少一种。
进一步地，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基溴化铵、肉豆蔻醇、十二胺、油胺、十六烷基硫醇中的至少一种。
进一步的，所述有机载体为醋酸丁酯卡必醇、柠檬酸丁酯、卵磷脂、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、硝化纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
本发明的另一目的还在于提供一种无压烧结导电银浆的制备方法，包括：
步骤A，通过选用卤素，拟卤素或其前驱体材料对银粉进行表面修饰，在银粉的表面生成纳米分子簇；
步骤B，通过选择溶剂、分散剂、有机载体，将其按一定比例混合均匀形成一定粘度的粘接载体；
步骤C，把表面修饰后的微米银粉与纳米银颗粒按一定比例添加到粘结载体中，混匀后即可得到可无压烧结的导电银浆。
进一步地，所述步骤A中银粉经修饰后其表面生成的纳米簇的尺寸为5nm～30nm。
进一步地，所述步骤B、步骤C中的混匀采用混料机进行，所述混料机的转速为1000rpm～2500rpm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明利用卤素、拟卤素或它们的前驱体对微米银粉进行表面修饰，在银粉的表面生成银纳米簇，有效地将纳米银颗粒均匀地固定在微米级的银粉表面，这种工艺能大大减少纳米银颗粒发生硬团聚的现象，且这种工艺制备的纳米银的颗粒大小可控，有利于促进纳米颗粒的烧结与微米银粉的连接，提高导电银浆的低温烧结致密性；
实现芯片与基板表面金属层的粘结与互连，并具有耐高温、高导热以及高粘结特性，可显著提高封装器件的可靠性。
附图说明
图1～图3是实施例1制备的导电银浆于250℃烧结在不同倍率下的SEM照片；
图4～图6是实施例2制备的导电银浆于250℃烧结在不同倍率下的SEM照片；
图7～图9是实施例3制备的导电银浆于250℃烧结在不同倍率下的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
A，称量1.0g碘酸钾于20mL去离子水中充分溶解。称量5.0g尺寸为2μm的微米银粉于50mL无水乙醇中，超声10min。将溶解后碘酸钾溶液和分散好的微米银粉混合，常温下磁力搅拌60min，离心洗涤多次。
B，粘结载体的制备：称量2.0g无水乙醇、0.02g聚乙烯吡咯烷酮、0.01g羟丙甲基纤维素于混料罐中，用混料机在2000rpm转速下充分混匀，形成有一定粘度的粘结载体。
C，将经过表面修饰的银粉添加到粘结载体中，用混料机在2000rpm转速下混匀，然后再称量5.0g尺寸为300nm的纳米银颗粒与粘结载体中，用混料机在2000rpm转速下混匀，即可得到无压烧结导电银浆。
实施例2
A，称量1.0g高氯酸钾于20mL去离子水中充分溶解。称量5.0g尺寸为1μm的银粉于50mL无水乙醇中，超声10min。将溶解后碘酸钾溶液和分散好的微米银粉混合，常温下磁力搅拌60min，离心洗涤多次。
B，粘结载体的制备：称量2.0g乙二醇单甲醚、0.02g聚乙烯吡咯烷酮、0.01g松油醇于混料罐中，用混料机在2000rpm转速下充分混匀，形成有一定粘度的粘结载体。
C，将经过表面修饰的银粉添加到粘结载体中，用混料机在2000rpm转速下混匀，然后再称量5.0g尺寸为100nm的纳米银颗粒与粘结载体中，用混料机在2000rpm转速下混匀，即可得到无压烧结导电银浆。
实施例3
A，称量1.0g高氯酸钾于20mL去离子水中充分溶解。称量5.0g尺寸为3μm的银粉于50mL无水乙醇中，超声10min。将溶解后碘酸钾溶液和分散好的微米银粉混合，常温下磁力搅拌60min，离心洗涤多次。
B，粘结载体的制备：称量2.0g二乙二醇单丁醚醋酸酯、0.01g松油醇于混料罐中，用混料机在2000rpm转速下充分混匀，形成有一定粘度的粘结载体。
C，将经过表面修饰的银粉添加到粘结载体中，用混料机在2000rpm转速下混匀，可得到无压烧结微米银浆。
通过图1～图9对比，可以发现依据本发明实施的实例1、2和3所得到的导电银浆在250℃无压条件下具有较好的烧结性能，并可形成致密的烧结组织，孔洞率均低于10％。另外，其体积电阻率测试分别可以达到3.7×10-6ohm·cm、2.6×10-6ohm·cm和6.1×10- 6ohm·cm；烧结后的材料接头强度则分别为45.6MPa、43.4MPa和39.7MPa，热导率则分别高达217.3W/(m·K)、209.7W/(m·K)和195.2W/(m·K)。这些结果均表明本发明制备的导电银浆具有较好的耐高温、高导热以及高粘结特性，在第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热中将发挥重要作用。

Claims (10)

1.一种无压烧结导电银浆，包括：银粉70％～85％，溶剂5～20％，分散剂0.1％～2％，有机载体0.5％～5％，所述银粉由微米银粉和纳米银粉组成；
其中，所述微米银粉为经过表面修饰而在其表面生成纳米分子簇的微米银粉，所述表面修饰元素为卤素，拟卤素或其前驱体材料；所述纳米银粉通过所述纳米分子簇均匀地固定在所述微米银粉的表面。
2.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述银粉的尺寸为0.01μm～5.0μm。
3.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述纳米银粉的尺寸为10nm～300nm，其形貌为不规则颗粒状或球型，与所述微米银粉的质量比1:10～10:1。
4.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述表面修饰元素包括碘、碘化钾、碘酸盐、高碘酸盐。
5.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、松油醇、碳酸二甲酯、碳酸二苯酯中的至少一种。
6.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基溴化铵、肉豆蔻醇、十二胺、油胺、十六烷基硫醇中的至少一种。
7.根据权利要求l所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述有机载体为醋酸丁酯卡必醇、柠檬酸丁酯、卵磷脂、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、硝化纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的无压烧结导电银浆的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A，通过选用卤素，拟卤素或其前驱体材料对微米银粉进行表面修饰，在微米银粉的表面生成纳米分子簇；
步骤B，通过选择溶剂、分散剂、有机载体，将其按一定比例混合均匀形成一定粘度的粘接载体；
步骤C，把表面修饰后的微米银粉与纳米银颗粒按一定比例添加到粘结载体中，混匀后即可得到可无压烧结的导电银浆。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中微米银粉经修饰后其表面生成的纳米簇的尺寸为5nm～30nm。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B、步骤C中的混匀采用混料机进行，所述混料机的转速为1000rpm～2500rpm。
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