CN112908512B - 一种无压烧结导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无压烧结导电银浆及其制备方法，属于金属材料技术领域。所述的无压烧结导电银浆包括以下质量百分比的组分：30％‑65％的纳米银粉，2％‑5％的载体，30％‑65％的溶剂，0.2％‑2％的分散剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为0‑20％；所述的纳米银粉的粒径范围D50为5‑80纳米，本发明所使用的纳米银粉为没有经过高温烘干，纳米粉体的团聚少，烧结温度可以低，可以更好的实现银粉与基材的封装与互联，提高器件的可靠性；实施过程中在浆料组分中添加了质量比为1：2‑4的环状糊精和柠檬酸三铵作为稳定剂，明显提高了烧结后浆料的剪切力。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种无压烧结导电银浆及其制备方法。
背景技术
随着5G技术的发展以及欧盟RoSH指令对含铅焊料豁免的到期，对封装与互联材料的要求有了质的提高，如今最普遍的4G手机在射频模块中会使用5-7个功率放大器芯片，由于应用5G技术，芯片数量预计翻倍增长。芯片数量变多，使得芯片之间的焊接材料显得尤为关键，要选择耐热、导电性强的材料。相比于传统高铅焊料，就需要研发更为环保的封装与互联的材料，适用于更高的频率、更高的功率和更低的损耗电力电子应用需求。
5G技术的快速发展,大功率器件的生成热将会大幅度增加，因此器件的有效散热是保证系统平稳运行的关键。导电胶的电阻率大、耐热性、散热较差，如果生成的热不能及时散去，导电胶就会软化，进而导致导电胶的失效，系统的平稳运行就会受到影响，这就为导电胶在高温下的长期使用提出了挑战。
传统芯片与基板的互连材料一合金焊料和导电胶由于存在着致命的缺陷难以满足需求。合金焊料在高温状态可靠性不高的缺点，同时合金焊料在器件工作状态下热应力较大，易造成芯片因热膨胀系数不匹配而失效；导电胶的热导率较低，通常处于10W/(m·K)～25W/(m·K)，而且导电胶的玻璃转化温度较低，随着使用时间的增长，导电胶的树脂基体会逐渐出现疲劳失效的情况，热阻升高，对于芯片的散热和物理性能极为不利。面对高功率密度元器件的发展需求，急需研究开发新的芯片与基板互连材料。低温烧结纳米银浆采用纳米银颗粒作为功能相，其具有最高的金属热导率及电导率，烧结温度低甚至能达到250℃以下，烧结后能承受高的工作温度，具有良好的可靠性，能满足现在大功率元器件的发展需求。
导电银浆作为一种电子材料，在导电领域的应用日趋广泛，传统高温烧结型导电银浆由导电相银，粘结相玻璃、有机载体(树脂+有机溶剂)组成，其原理是通过有机载体使导电银浆能够在低温时具有印刷适应性，并通过树脂粘附在承印物表面，高温烧结时树脂和有机溶剂挥发，玻璃相熔化成为粘结相将导电相粘结导通并附着在承印物上形成导电通路，高温烧结过程中有机物挥发会对人体造成危害，为了克服此问题，中国专利申请201110441172.9中公开了一种用于导电银浆，其导电银浆包括导电粉以及溶剂混合而成，所述的导电粉含有银颗粒、玻璃粉和硅酸盐水泥，所述的溶剂为水和乙醇的混合物，该申请中用硅酸盐水泥代替现有高温烧结型导电银浆中的有机载体，制成导电粉；该导电粉与水和乙醇按特定比例混合制成导电银浆，从而减少了烧结过程中有机物挥发对环境以及人体的危害，该申请使用硅酸盐水泥替代现有的高温烧结型导电银浆中的有机载体，制备成导电粉，从而减少了有机物的挥发，但是在制备过程中银粉的表面能较高，容易团聚，使银粉在载体中分散变得困难，从而影响银浆最后烧结的温度,烧结温度比较高(600-800℃)，并且浆料烧结成型的致密度，。
再如中国专利申请201711378575.7中公开了一种无压烧结导电银浆，该无压烧结导电银浆包括：银粉70％-85％，溶剂5％-20％，分散剂0.1％-2％，有机载体0.5％-5％，所述银粉由微米银粉和纳米银粉组成。该发明通过对微米银粉进行表面修饰，在其表面形成银纳米簇，并利用纳米簇低温烧结的特性，促进纳米颗粒的烧结与微米银粉的连接，提高导电银浆的低温烧结致密性，实现芯片与基板表面金属层的粘结与互连。该发明通过采用表面修饰的方法提高导电银浆的低温烧结致密性，该操作得到的比较复杂，并且烧结后得到的产品的剪切力不能满足要求。
因此，需要开发一种制备方法简单，纳米粉体的团聚更少，烧结温度可以更低，可以更好的实现银粉与基材的封装与互联的无压烧结导电银浆。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷与不足，本发明提供了一种无压烧结导电银浆及其制备方法，所述的导电银浆采用水作为部分溶剂，并在组分中添加了一定量的助剂，能够使纳米粉体的团聚更少，烧结温度可以更低，可以更好的实现银粉与基材的封装与互联，提高器件的可靠性，使烧结后得到的产品具有更高的导热性和更高的剪切力。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量百分比的组分：30％-65％的纳米银粉，2％-5％的载体，30％-65％的溶剂，0.2％-2％的分散剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为0-20％；所述的纳米银粉的粒径范围D50为5-80纳米；
优选地，所述的无压烧结导电银浆，包括以下质量百分比的组分：40％-60％的纳米银粉，3％-4％的载体，31％-50％的溶剂，0.2％-1.0％的分散剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为5-10％；所述的纳米银粉的粒径范围D50为5-50纳米；
再优选地，所述的无压烧结导电银浆，包括以下质量百分比的组分：50％-60％的纳米银粉，3.5％-4％的载体，32％-40％的溶剂，0.3％-0.5％的分散剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为8-10％；所述的纳米银粉的粒径范围D50为10-30纳米；
所述的载体为羟乙基纤维素、聚乙烯醇缩甲醛、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或两种；
优选地，所述的载体为聚乙烯醇缩甲醛、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或两种；
再优选地，所述的载体为聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇中的一种或两种；
进一步优选地，所述的载体为质量比2-5:1的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇；
再进一步优选地，所述的载体为质量比3-5:1的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇；
更进一步优选地，所述的载体为质量比4:1的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇。
所述的溶剂包括水和有机溶剂。
所述的有机溶剂包括乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、乙基溶纤剂的一种或两种。
优选地，所述的有机溶剂包括正丁醇、乙二醇、乙基溶纤剂的一种或两种。
再优选地，所述的有机溶剂为乙二醇和乙基溶纤剂的混合物，所述的乙二醇和乙基溶纤剂的质量比为0.8-1.2:1；
优选地，所述的乙二醇和乙基溶纤剂的质量比为1:1。
所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纤维素、十六烷基溴化铵、油胺中一种或多种。
优选地，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或/和聚乙二醇。
进一步地，所述的无压烧结导电银浆，组分中还包括稳定剂，所述的稳定剂为环状糊精和柠檬酸三铵。
所述的环状糊精和柠檬酸三铵的添加量之比为1：2-4；优选为1：4。
所述的稳定剂的添加量为0.1-0.2％；优选为0.12-0.2％。
所述的稳定剂与分散剂的质量比为0.05-0.5:1，优选为0.1-0.5:1，再优选为0.5:1。
本发明还公开了上述无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(3)载体的制备
称取配方用量的载体、水和溶剂，加入容器中高速搅拌使其溶解，然后加入配方用量的分散剂和稳定剂继续搅拌，使其完全溶解，得到载体；
(4)浆料的制备
称取配方用量的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，搅拌，得到无压烧结银浆；
上述步骤(1)中所述的得高温搅拌转速为1000-1200rpm，所述的继续搅拌的转速为500-600rpm。
上述步骤(2)中所述的搅拌的转速为500-600rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所使用的纳米银粉为没有经过高温烘干，纳米粉体的团聚少，烧结温度可以低，可以更好的实现银粉与基材的封装与互联，提高器件的可靠性；
(2)本发明使用水溶液与质量比为0.8-1.2:1的乙二醇和乙基溶纤剂有机溶剂混合作为溶剂，能够刚好的使载体更好的溶解，并能够降低烧结温度，使制备的浆料更环保；
(3)本发明在浆料组分中添加了质量比为1：2-4的环状糊精和柠檬酸三铵作为稳定剂，明显提高了烧结后浆料的剪切力。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下实施例中各种性能的检测方法为：
1、体积电阻率
测试按照ASTM D257-2007测试标准，对获得样品的体积电阻率进行测试。
2、导热系数测试
使用激光导热仪并按照ASTM E1461-07测试标准，对获得样品的导热系数进行测试。
3、剪切强度测试
利用万能力学测试机并按照ASTM D1002测试标准，对获得样品的剪切强度进行测试。
基础实施例
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量百分比的组分：30％-65％的纳米银粉，2％-5％的载体，30％-65％的溶剂，0.2％-2％的分散剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为0-20％；所述的纳米银粉的粒径范围D50为5-80纳米；
所述的载体为羟乙基纤维素、聚乙烯醇缩甲醛、羧甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或两种；
所述的溶剂包括水和有机溶剂；
所述的有机溶剂包括乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、乙基溶纤剂的一种或两种；
所用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纤维素、十六烷基溴化铵、油胺中一种或多种；
所述的无压烧结导电银浆，组分中还包括稳定剂，所述的稳定剂为环状糊精和柠檬酸三铵；
所述的稳定剂的添加量为0.1-0.2％。
所述的稳定剂与分散剂的质量比为0.05-0.5:1。
所述的无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
称取配方用量的载体、水和溶剂，加入容器中高速搅拌使其溶解，然后加入配方用量的分散剂和稳定剂继续搅拌，使其完全溶解，得到载体；
(2)浆料的制备
称取配方用量的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，搅拌，得到无压烧结银浆；
上述步骤(1)中所述的得高温搅拌转速为1000-1200rpm，所述的继续搅拌的转速为500-600rpm；
上述步骤(2)中所述的搅拌的转速为500-600rpm。
实施例1
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量的组分：纳米银粉61.7g，羟乙基纤维素3g，水5g，乙二醇15g，乙基溶纤剂15g，聚乙烯吡咯烷酮0.3g；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为10％；所述的纳米银粉的粒径D50为20纳米；
所述的无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
称取羟乙基纤维素3g，水5g，乙二醇15g和乙基溶纤剂15g，加入容器中以1000rpm的转速高速搅拌使其溶解，然后加入聚乙烯吡咯烷酮0.3g以500rpm的转速继续搅拌1h，使其完全溶解，得到载体；
(2)浆料的制备
称取61.7g(含银90％)，D50为20纳米的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，以500rpm的转速搅拌2h，得到无压烧结银浆；
(3)浆料的烧结
将制得银浆在220℃烧结40min，其体积电阻率：0.0033mOhm.cm；导热系数：209.4W/m.k；剪切力：10.5N/mm2。
实施例2
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量的组分：纳米银粉65.2g，聚乙烯醇缩甲醛3.5g，乙二醇15g，正丁醇16g，聚乙二醇0.3g；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为8％；所述的纳米银粉的粒径D50为60纳米；
所述的无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
称取聚乙烯醇缩甲醛3.5g，乙二醇15g和正丁醇16g，加入容器中以1200rpm的转速高速搅拌使其溶解，然后加入聚乙二醇0.3g以600rpm的转速继续搅拌1h，使其完全溶解，得到载体；
(2)浆料的制备
称取65.2g(含银92％)，D50为60纳米的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，以600rpm的转速搅拌2h，得到无压烧结银浆；
(3)浆料的烧结
将制得银浆在270℃烧结60min，其体积电阻率：0.0035mOhm.cm；导热系数：202.4W/m.k；剪切力：10.3N/mm2。
实施例3
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量的组分：纳米银粉64.85g，聚乙烯醇缩甲醛3.5g，乙二醇15g，乙基溶纤剂16.2g，聚乙二醇0.3g，环状糊精0.05g，柠檬酸三铵0.1g；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为8％；所述的纳米银粉的粒径D50为50纳米；
所述的无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
称取聚乙烯醇缩甲醛3.5g，乙二醇15g和乙基溶纤剂16.2g，加入容器中以1000rpm的转速高速搅拌使其溶解，然后加入聚乙二醇0.3g，环状糊精0.05g和柠檬酸三铵0.1g以600rpm的转速继续搅拌1h，使其完全溶解，得到载体；
(2)浆料的制备
称取64.85g(含银92％)，D50为50纳米的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，以500rpm的转速搅拌2h，得到无压烧结银浆；
(3)浆料的烧结
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0022mOhm.cm；导热系数：228.7W/m.k；剪切力：12.0N/mm2。
实施例4
一种无压烧结导电银浆，包括以下质量的组分：纳米银粉62.35g，聚乙烯醇缩甲醛2.5g，聚乙烯醇1g，水5g，乙二醇15g，乙基溶纤剂13.7g、聚乙烯吡咯烷酮0.3g，环状糊精0.03g，柠檬酸三铵0.12g；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为10％；所述的纳米银粉的粒径D50为30纳米；
所述的无压烧结导电银浆制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
称取聚乙烯醇缩甲醛2.5g，聚乙烯醇1g，水5g，乙二醇15g和乙基溶纤剂13.7g，加入容器中以1000rpm的转速高速搅拌使其溶解，然后加入聚乙烯吡咯烷酮0.3g，环状糊精0.03g和柠檬酸三铵0.12g以600rpm的转速继续搅拌1h，使其完全溶解，得到载体；
(2)浆料的制备
称取62.35g(含银90％)，D50为30纳米的纳米银粉加入步骤(1)制备的载体中，以500rpm的转速搅拌2h，得到无压烧结银浆；
(4)浆料的烧结
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0020mOhm.cm；导热系数：235.6W/m.k；剪切力：12.5N/mm2。
对比例1
与实施例4的区别在于：未添加环状糊精和柠檬酸三铵，其他组分含量与操作与实施例4相同；
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0030mOhm.cm；导热系数：208.2W/m.k；剪切力：10.8N/mm2。
对比例2
与实施例4的区别在于：只添加了环状糊精，即环状糊精0.15g，其他组分含量与操作与实施例4相同。
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0025mOhm.cm；导热系数：210.3W/m.k；剪切力：11.0N/mm2。
对比例3
与实施例4的区别在于：只添加了柠檬酸三铵，即柠檬酸三铵0.15g，其他组分含量与操作与实施例4相同。
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0026mOhm.cm；导热系数：210.8W/m.k；剪切力：10.9N/mm2。
对比例4
与实施例4的区别在于：稳定剂与分散剂的质量比为0.02:1，即聚乙烯吡咯烷酮0.3g，环状糊精0.0012g和柠檬酸三铵0.0048g，其他组分含量与操作与实施例4相同。
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0029mOhm.cm；导热系数：212.5W/m.k；剪切力：11.5N/mm2。
对比例5
与实施例4的区别在于：稳定剂与分散剂的质量比为0.8:1，即聚乙烯吡咯烷酮0.3g，环状糊精0.048g和柠檬酸三铵0.192g，其他组分含量与操作与实施例4相同。
将制得银浆在260℃烧结60min，其体积电阻率：0.0028mOhm.cm；导热系数：211.9W/m.k；剪切力：11.7N/mm2。
具体检测数据见下表1。
表1实施例1-4以及对比例1-5制得的银浆的体积电阻率、导热系数和剪切力检测结果
| 体积电阻率 | 导热系数 | 剪切力 | |
| 实施例1 | 0.0033mOhm.cm； | 209.4W/m.k | 10.5N/mm<sup>2</sup> |
| 实施例2 | 0.0035mOhm.cm； | 202.4W/m.k | 10.3N/mm<sup>2</sup> |
| 实施例3 | 0.0022mOhm.cm | 228.7W/m.k | 12.0N/mm<sup>2</sup> |
| 实施例4 | 0.0020mOhm.cm | 235.6W/m.k | 12.5N/mm<sup>2</sup> |
| 对比例1 | 0.0030mOhm.cm； | 208.2W/m.k | 10.8N/mm<sup>2</sup> |
| 对比例2 | 0.0025mOhm.cm； | 210.3W/m.k | 11.0N/mm<sup>2</sup> |
| 对比例3 | 0.0026mOhm.cm | 210.8W/m.k | 10.9N/mm<sup>2</sup> |
| 对比例4 | 0.0029mOhm.cm； | 212.5W/m.k | 11.5N/mm<sup>2</sup> |
| 对比例5 | 0.0028mOhm.cm | 211.9W/m.k | 11.7N/mm<sup>2</sup> |
根据上表1的检测数据可以看出，实施例1和实施例2中仅使用单一组分的载体制备得到的银浆烧结后体积电阻率、导热系数以及剪切率均不如实施例3-4，实施例3和实施例4使用聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇混合物做为载体，加入乙二醇和乙基溶纤剂的混合物做溶剂，并加入稳定剂，得到的银浆烧结后体积电阻率、导热系数以及剪切率性能均明显提升，尤其是对比例4使用质量比4:1的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇作为载体，质量比为1:1的乙二醇和乙基溶纤剂作为溶剂，并加入添加量之比为1:4的环状糊精和柠檬酸三铵作为稳定剂，得到的银浆烧结后体积电阻率最低、导热系数和剪切率性能最高，性能最优异。
而对比例1-3在实施例4的基础上改变稳定剂的种类，对比例1不添加稳定剂，对比例2只添加环状糊精，对比例3只添加柠檬酸三铵，得到的银浆烧结后体积电阻率、导热系数以及剪切率性能均明显变差，说明稳定剂会明显影响银浆的体积电阻率、导热系数以及剪切率；对比例4-5改变了稳定剂与分散剂的质量比不在本发明保护范围内，得到的银浆体积电阻率和导热系数性能明显变差，说明分散剂和稳定剂的质量比会明显影响银浆的体积电阻率和导热系数。
上述的实施例仅为本发明的优选实施例，不能以此来限定本发明的权利范围，因此依据本发明申请专利范围所作为的等同变化，比如采用类似工艺、类似结构的等效产品仍属于本发明所覆盖的范围。
Claims (5)
1.一种无压烧结导电银浆，其特征在于：包括以下质量百分比的组分：50%-60%的纳米银粉，3.5%-4%的载体，32%-40%的溶剂，0.3%-0.5%的分散剂，0.1-0.2%的稳定剂；所述的纳米银粉为只进行离心沉降，没有进行高温烘干的银粉，所述的纳米银粉的水分含量为8-10%；所述的纳米银粉的粒径范围D50为10-30纳米；
所述的载体为质量比2-5:1的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇；
所述的稳定剂为质量比1：2-4的环状糊精和柠檬酸三铵；
所述的稳定剂与分散剂的质量比为0.05-0.5:1。
2.根据权利要求1所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述的溶剂包括水和有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述的有机溶剂包括乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、乙基溶纤剂的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的无压烧结导电银浆，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纤维素、十六烷基溴化铵、油胺中一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述的无压烧结导电银浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）载体的制备
称取配方用量的载体、水和溶剂，加入容器中高速搅拌使其溶解，然后加入配方用量的分散剂和稳定剂继续搅拌，使其完全溶解，得到载体；
（2）浆料的制备
称取配方用量的纳米银粉加入步骤（1）制备的载体中，搅拌，得到无压烧结银浆；
上述步骤（1）中所述的高速搅拌转速为1000-1200rpm，所述的继续搅拌的转速为500-600rpm；
上述步骤（2）中所述的搅拌的转速为500-600rpm。
Priority Applications (1)
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| CN202110060579.0A CN112908512B (zh) | 2021-01-18 | 2021-01-18 | 一种无压烧结导电银浆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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