CN111440581A - 一种具有导热功能的固态填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：环氧树脂60～80份；改性环氧树脂20～30份；三氯氧磷8～10份；改性石墨烯12～20份；改性填料30～40份；固化剂4～10份；分散剂3～5份；其中，所述改性石墨烯表面带有含氧基团；所述改性填料包括石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉；所述改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。相比于现有技术，本发明的固态填充胶通过改性石墨烯、三氯氧磷、改性环氧树脂、环氧树脂和改性填料等多种物质共同作用，使得该固态填充胶具备了良好的导热性能，解决了现有的固态填充胶不具有导热性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及填充胶领域，具体涉及一种具有导热功能的固态填充胶及其制备方法。
背景技术
近年来，随着新技术和新材料的发展，倒装芯片技术也在不断的转型和发展。为进一步缩减成本、加强封装的可靠性，对用于倒装芯片的可填充材料的研究，逐步成为研究电子封装技术的热点问题，作为电子封装材料的一个重要的组成部分底部填充交联剂可将芯片与基板粘成一体，缩小热循环过程中产生的相对移动、使焊点的疲劳寿命得到增加并且能缓冲和释放焊点上所产生的应力。
底部填充胶粘剂分为流动型底部填充胶粘剂和非流动型底部填充胶粘剂。流动型底部填充胶主要是采用液态胶水，通常用环氧树脂体系为材料，它具有韧性高、耐腐蚀粘性高及绝缘性等优良特点，但需采用点胶设备、喷胶设备等进行施胶，还需要将胶水冷藏或冷冻储存，在使用前再提前几个小时就行解冻，工艺复杂，生产成本高，不便于工业上的大规模使用。而非流动型底部填充胶主要是固态填充胶，但现有的固态填充胶发展历程短，相比于液态胶水，目前的固态填充胶功能单一，导热性能差，不能很好的将芯片散发的热量导出外界，以保证芯片的稳定。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的一目的在于：通过提供一种具有导热功能的固态填充胶，解决了现有的固态填充胶不具有导热性能的问题，本发明提供的固态填充胶导热性能好，可以将芯片散发的大部分热量导出外界，保证芯片的稳定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：
其中，所述改性石墨烯表面带有含氧基团；所述改性填料包括石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉；所述改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。
本发明的固态填充胶，添加有改性石墨烯，该改性石墨烯表面引入有含氧基团，同时在制备过程中加入三氯氧磷，三氯氧磷可与改性石墨烯表面的含氧基团发生酯化反应，从而使得该改性石墨烯在体系中以颗粒的形式均匀分散，减少了改性石墨烯的团聚，进而提高了固态填充胶的导热性能；其次，在酯化反应后，改性石墨烯表面覆盖有一层三氯氧磷，从而减小了该改性石墨烯的导电性，进而提高了产品的绝缘性。此外，本发明的改性环氧树脂表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子，此种橡胶粒子可以非常均匀的分散于环氧树脂，有效提高了体系的整体剪切性能和撕裂强度，改性环氧树脂与环氧树脂结合作为主体有效的支撑起了固态填充胶。更进一步的，本发明的固态填充胶还添加有改性填料，该填料包含了石墨烯、氧化铝和硅微粉，可以有效的增强固态填充胶的导热能力，而此三种物质均是采用小颗粒物质，在制备的过程中，三种物质可以很好的混合均匀，有效提高了芯片的散热均匀度及可靠性。由此可见，利用本发明的固态填充胶有效解决了现有的固态填充胶不具有导热性能的问题。
优选的，所述环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚树脂、双酚E二缩水甘油醚树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述固化剂为双氰胺、乙二胺、乙烯基三胺中的至少一种。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸纳、焦磷酸纳、聚丙烯酸纳、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少两种。
优选的，所述石墨烯的粒径为200～500nm。粒径小的石墨烯颗粒更加有助于其分散于填料中，与氧化铝和硅微粉可以更好的反应结合形成改性填料。
优选的，所述石墨烯、所述氧化铝和所述硅微粉的质量比为(1～2):(4～5):(3～4)。
本发明的另一目的在于，提供一种具有导热功能的固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、将石墨烯、乙醇、氢氧化钠和阳离子表面活性剂进行混合，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得到改性石墨烯；
S3、将环氧树脂、改性环氧树脂、三氯氧磷、改性石墨烯、固化剂、分散剂加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
优选的，所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供了一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：环氧树脂60～80份；改性环氧树脂20～30份；三氯氧磷8～10份；改性石墨烯12～20份；改性填料30～40份；固化剂4～10份；分散剂3～5份；其中，所述改性石墨烯表面带有含氧基团；所述改性填料包括石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉；所述改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。相比于现有技术，本发明的固态填充胶通过改性石墨烯、三氯氧磷、改性环氧树脂、环氧树脂和改性填料等多种物质共同作用，使得该固态填充胶具备了良好的导热性能，解决了现有的固态填充胶不具有导热性能的问题。
2)本发明添加的改性石墨烯表面引入有含氧基团，同时在制备过程中加入三氯氧磷，三氯氧磷可与改性石墨烯表面的含氧基团发生酯化反应，从而使得该改性石墨烯在体系中以颗粒的形式均匀分散，减少了改性石墨烯的团聚，进而提高了固态填充胶的导热性能；其次，在酯化反应后，该改性石墨烯表面覆盖有一层三氯氧磷，从而减小了改性石墨烯的导电性，进而提高了产品的绝缘性。
3)本发明添加的改性环氧树脂表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子，此种橡胶粒子可以非常均匀的分散于环氧树脂，有效提高了体系的整体剪切性能和撕裂强度，改性环氧树脂与环氧树脂结合作为主体有效支撑起了固态填充胶。
4)本发明采用的改性填料，该填料包含了石墨烯、氧化铝和硅微粉，可以有效增强固态填充胶的导热能力，而此三种物质均是采用小颗粒物质，在制备的过程中，可以很好的混合均匀，进而提高了芯片的散热均匀度及可靠性。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：
其中，改性石墨烯表面带有含氧基团；改性填料包括粒径为300nm的石墨烯、粒径为0.2μm的氧化铝和硅微粉，石墨烯、氧化铝和硅微粉的质量比为1:5:4；改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。
该具有导热功能的固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照份量数将石墨烯、氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、再取另外的石墨烯、乙醇、氢氧化钠和阳离子表面活性剂进行混合，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得到改性石墨烯，其中，该处的石墨烯与乙醇的质量比可为1:80，阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，超声分散时间为40min，反应温度为200℃，搅拌速率为400r/min；
S3、将双酚A二缩水甘油醚树脂、改性环氧树脂、三氯氧磷、改性石墨烯、双氰胺、六偏磷酸纳和焦磷酸纳加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
实施例2
一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：
其中，改性石墨烯表面带有含氧基团；改性填料包括粒径为400nm的石墨烯、粒径为0.5μm的氧化铝和硅微粉，石墨烯、氧化铝和硅微粉的质量比为2:5:3；改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。
该具有导热功能的固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照份量数将石墨烯、氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、再取另外的石墨烯、乙醇、氢氧化钠和阳离子表面活性剂进行混合，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得到改性石墨烯，其中，该处的石墨烯与乙醇的质量比可为1:80，阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，超声分散时间为40min，反应温度为200℃，搅拌速率为400r/min；
S3、将脂肪酸甘油酯环氧树脂、改性环氧树脂、三氯氧磷、改性石墨烯、乙二胺、六偏磷酸纳和聚丙烯酸纳加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例的双酚A二缩水甘油醚树脂为80份，改性环氧树脂为20份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是，本实施例的三氯氧磷为9份，改性石墨烯为16份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是，本实施例的双酚A二缩水甘油醚树脂为80份，改性环氧树脂为20份，三氯氧磷为9份，改性石墨烯为16份。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是，本实施例的填料为普通填料，普通填料为氧化铝和硅微粉的混合物，氧化铝的粒径为60μm，氧化铝和硅微粉的质量比为5:5。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例7
与实施例2不同的是，本实施例的脂肪酸甘油酯环氧树脂为60份，改性环氧树脂为30份。
实施例8
与实施例2不同的是，本实施例的脂肪酸甘油酯环氧树脂为80份，改性环氧树脂为20份。
其余同实施例2，这里不再赘述。
实施例9
与实施例2不同的是，本实施例的三氯氧磷为8份，改性石墨烯为12份。
其余同实施例2，这里不再赘述。
实施例10
与实施例2不同的是，本实施例的脂肪酸甘油酯环氧树脂为80份，改性环氧树脂为20份，三氯氧磷为8份，改性石墨烯为12份。
其余同实施例2，这里不再赘述。
对比例1
一种固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：
其中，改性填料包括粒径为300nm的石墨烯、粒径为0.2μm的氧化铝和硅微粉，石墨烯、氧化铝和硅微粉的质量比为1:5:4；改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。
该固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照份量数将石墨烯、氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、将双酚A二缩水甘油醚树脂、改性环氧树脂、双氰胺、六偏磷酸纳和焦磷酸纳加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
对比例2
一种具有导热功能的固态填充胶，由以下重量份数的原料组成：
其中，改性石墨烯表面带有含氧基团；改性填料包括粒径为400nm的石墨烯、粒径为0.5μm的氧化铝和硅微粉，石墨烯、氧化铝和硅微粉的质量比为2:5:3。
该具有导热功能的固态填充胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照份量数将石墨烯、氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、再取另外的石墨烯、乙醇、氢氧化钠和阳离子表面活性剂进行混合，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得到改性石墨烯，其中，该处的石墨烯与乙醇的质量比可为1:80，阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，超声分散时间为40min，反应温度为200℃，搅拌速率为400r/min；
S3、将脂肪酸甘油酯环氧树脂、三氯氧磷、改性石墨烯、乙二胺、六偏磷酸纳和聚丙烯酸纳加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
对比例3
与对比例2不同的是，本对比例的固态填充胶的填料为普通填料，普通填料为氧化铝和硅微粉的混合物，氧化铝的粒径为60μm，氧化铝和硅微粉的质量比为5:5。
其余同对比例2，这里不再赘述。
对比例4
一种底部填充胶，采用市面上HS-601UF底部填充胶。
将实施例1～10和对比例1～4得到的固态填充胶进行热导率、流动性及剪切强度测试，测试结果如表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 热导率(W/(m*K)) | 2.5 | 2.6 | 2.1 | 2.4 | 2.5 | 2.3 | 2.5 |
| 流动性(mm：ss) | 2:45 | 3:42 | 2:38 | 2:39 | 2:40 | 2:36 | 3:40 |
| 剪切强度(MPa) | 16.39 | 16.58 | 16.10 | 16.13 | 16.36 | 15.26 | 16.42 |
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 热导率(W/(m*K)) | 2.3 | 2.5 | 2.6 | 0.8 | 1.5 | 1.2 | 1.7 |
| 流动性(mm：ss) | 3:35 | 3:37 | 3:40 | 2:20 | 2:15 | 2:13 | 2:40 |
| 剪切强度(MPa) | 16.21 | 16.26 | 16.57 | 13.73 | 13.64 | 12.86 | 12.32 |
由表1的测试结果可知，本发明的固态填充胶，测试的热导率数值都比较高，代表了本发明的固态填充胶具有很好的导热性能，将其应用于芯片与基板的焊接中，可以起到良好的散热效果。此外，由实施例1与对比例1的对比结果可知，本发明添加的改性石墨烯与三氯氧磷结合具有良好的导热性能，在剪切强度方面也有所提升。而实施例2与对比例2～3的对比则可知，本发明采用改性环氧树脂由于其表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子，使得改性环氧树脂和环氧树脂混合一致，有效提高了体系的整体剪切和撕裂强度。
此外，由实施例1与实施例3～5、实施例2与实施例7～10的对比可知，本发明的改性环氧树脂、改性石墨烯与三氯氧磷之间应是存在协同效应，当改变其中一含量时，其性能会随之改变且差于优选方案，但当同时调整几个物质的含量时，其性能又会有所提升，与优选方案的固态填充胶性能持平。但总的来说，本发明的各项性能在整体上均是优于现有技术。
将本发明应用于芯片与基板之间的填充，其在100℃可开始熔解，在180～190℃可完全转变为液态，待填充好各个角落后温度降低，其又转化为固态，紧紧连接着芯片与基板。而芯片在使用过程中产生的热量又可通过本发明的固态填充胶进行散热，保护芯片性能的稳定；同时，本发明又具备良好的剪切强度，在遇上外界强烈冲击时，也可保护芯片的稳定。而对比于对比例4，即本发明相比于传统的液态型填充胶，本固态填充胶的热导率要高于液态的底部填充胶，也就是本发明的散热性能是更好一些，剪切强度也更高一些，更耐外力打击；另外，HS-601UF底部填充胶公开的玻璃转化温度为69℃，而本发明则是达到100℃才开始熔解，由此可见，本发明更具耐高温性，在后续电子产品的应用中也可更好的起到保护芯片的作用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂60～80份
改性环氧树脂20～30份
三氯氧磷8～10份
改性石墨烯12～20份
改性填料30～40份
固化剂4～10份
分散剂3～5份，
其中，所述改性石墨烯表面带有含氧基团；所述改性填料包括石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉；所述改性环氧树脂的表面修饰有纳米结构的核壳橡胶粒子。
2.根据权利要求1所述的具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚树脂、双酚E二缩水甘油醚树脂、脂肪酸甘油酯环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，所述固化剂为双氰胺、乙二胺、乙烯基三胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸纳、焦磷酸纳、聚丙烯酸纳、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，所述石墨烯的粒径为200～500nm。
6.根据权利要求1所述的具有导热功能的固态填充胶，其特征在于，所述石墨烯、所述氧化铝和所述硅微粉的质量比为(1～2):(4～5):(3～4)。
7.一种权利要求1～6任一项所述的具有导热功能的固态填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石墨烯、粒径为0.1～0.5μm的氧化铝和硅微粉加入到乙醇溶剂中反应溶解，反应温度为35～45℃，反应时间为3～5h，反应完成后，洗涤，干燥，得改性填料；
S2、将石墨烯、乙醇、氢氧化钠和阳离子表面活性剂进行混合，超声分散后，搅拌反应，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得到改性石墨烯；
S3、将环氧树脂、改性环氧树脂、三氯氧磷、改性石墨烯、固化剂、分散剂加入反应釜中，反应温度为45～55℃，待反应2～3h后加入由步骤S1中得到的改性填料，继续反应1～2h，反应完成后固化保温1h，得到具有导热功能的固态填充胶。
8.根据权利要求7所述的具有导热功能的固态填充胶的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
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