CN108062996A - 一种自放热无压烧结导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自放热无压烧结导电银浆及其制备方法，该自放热无压烧结导电银浆包括以下重量百分比的原料：20％～60％纳米银粉、30％～70％溶剂、2％～10％纳米铝热剂、0.1％～2％分散助剂和0.1％～5％有机载体。本发明在纳米银浆中引入了具有氧化还原放热效应的纳米铝热剂，在200℃～250℃即可引发放热反应，使得该自放热无压烧结导电银浆具有后处理温度低，耐高温、高导热以及高粘结特性，可显著提高封装器件的可靠性，适用于第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热。

Description

一种自放热无压烧结导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料，尤其涉及一种自放热无压烧结导电银浆及其制备方法。
背景技术
第三代宽禁带半导体材料是提升新一代信息技术核心竞争力的重要支撑。以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)和氧化锌(ZnO)为代表的第三代半导体材料，因具有禁带宽度大、击穿场强高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、化学稳定性良好等特性，可实现高压、高温、高频、大功率、抗辐射微波毫米波器件和短波长光电半导体器件，是固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”，在半导体照明、5G通信、智能电网、高速轨道交通、新能源汽车、人工智能、消费类电子等领域有广阔的应用前景，有望突破传统半导体技术的瓶颈，与第一代、第二代半导体技术互补，对节能减排、产业转型升级、催生新的经济增长点将发挥重要作用。
宽禁带半导体器件通常会在300℃左右甚至更高温环境下持续工作，要求具有良好的转换特性和工作能力。这对相关的功率芯片封装连接材料和技术也提出了更加苛刻的要求，不仅要具有导通电阻小、导电能力强的突出特点，还要具有足够的高温力学强度和较小的热膨胀失配，以保证在高温环境下连接的可靠性。另外，为了防止高功率密度下热量的积聚，要求芯片连接材料热阻低，散热效率高，以便利于充分发挥连接层材料最大耐温能力。然而，目前常用的芯片无铅互连材料主要是合金焊料或导电胶，但绝大多数无铅焊料和导电胶的可靠工作温度远低于250℃，这严重限制了宽带隙半导体功率电子器件的应用。纳米银浆作为一种新型的绿色无铅封装材料，具有960℃的高熔点，且导电、导热性能优异，可在低温下实现烧结互连，成为宽禁带半导体器件的首选高温电子封装互连材料。但是在连接大面积芯片时，一般需要施加辅助压力来提高烧结驱动力，从而降低烧结温度，限制了纳米银浆的广泛应用。因此，研究可高温应用的大功率宽带隙半导体器件的新型无铅化互连材料和技术就显得十分必要，已经成为当前微电子领域的重要课题。而针对第三代半导体芯片互联材料的高导热、高耐热、高强度需求，低温烧结纳米银浆因为具有高的金属热导率及电导率，烧结后能承受高的工作温度(大于300℃)，具有良好的可靠性，成为当前功率芯片互联的研究热点。
然而，当前纳米导电银浆制备过程中普遍存在纳米颗粒团聚和分散问题以及低温烧结过程存在非致密扩散问题，影响到纳米导电银浆的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种自放热无压烧结导电银浆及其制备方法，使得该自放热无压烧结导电银浆具有后处理温度低，耐高温、高导热以及高粘结特性，可显著提高封装器件的可靠性，适用于第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热。
一种自放热无压烧结导电银浆，包括以下重量百分比的原料：20％～60％纳米银粉、30％～70％溶剂、2％～10％纳米铝热剂、0.1％～2％分散助剂和0.1％～5％有机载体。
优选地，所述纳米银粉的尺寸优选小于100nm，更优选地，所述纳米银粉的尺寸为5nm～100nm，其形貌为不规则颗粒状或球型。
优选地，所述溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、石油醚、四氢呋喃、苯、甲笨、二甲苯、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、松油醇、碳酸二甲酯以及碳酸二苯酯中的至少一种。
优选地，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基溴化铵、肉豆蔻醇、十二胺、油胺、辛硫醇、十二烷基硫醇以及十六烷基硫醇中的至少一种。
优选地，所述纳米铝热剂为Al/Fe2O3、Al/CuO、Al/MoO3、Al/WO3、Al/PbO和Al/SiO2中的至少一种。
优选地，所述纳米铝热剂的尺寸在3nm～20nm。
优选地，所述有机载体为聚吡咯烷酮类、环氧树脂类、酚醛树脂类、丙烯酸类、氨基甲酸酯类、硅树脂类、聚亚烷基碳酸酯类、聚乙烯醇缩醛类和纤维素类中的至少一种。
本发明还提供了一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、将以下重量百分比的原料：30％～70％溶剂、0.1％～2％分散助剂、0.1％～5％有机载体进行旋转混匀，形成粘结载体；
S2、将以重量百分比计20％～60％纳米银粉和2％～10％纳米铝热剂加入到所述粘结载体中，进行旋转混匀，得到所述自放热无压烧结导电银浆。
本制备方法优选在常温常压下进行。
优选地，在步骤S1中，旋转的转速为500rpm～1000rpm。
优选地，在步骤S2中，旋转的转速为300rpm～500rpm。
有益效果：
适用于第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热。
与现有技术相比，本发明在纳米银溶液中加入了具有放热效应的纳米铝热剂，此类材料发生氧化还原反应可以释放大量的热量(即在200℃～250℃即可引发放热反应)，并被纳米银颗粒所吸收，实现纳米银颗粒烧结层的热增幅效应，降低了银浆的烧结温度，提高了粘结层的致密性、强度以及与基质的附着力(也即是说，使得该自放热无压烧结导电银浆具有后处理温度低，耐高温、高导热以及高粘结特性)。该法不仅克服了现有导电银浆后处理温度相对较高及烧结过程非致密化扩散引起的粘结性差问题，而且简化了后处理工艺，可显著提高封装器件的可靠性，尤其适用于第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热使用。本发明提供一种新颖结构组成的自放热无压烧结导电银浆，为第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热设计提供新思路。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、依次称取30g松油醇、20g乙二醇丁醚醋酸酯、0.3g十二烷基硫醇、0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到反应釜中，在1000rpm转速下搅拌60min，直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
S2、分批加入45g银粉(粒径50nm)和4.5g Al/MoO3纳米铝热剂(粒径10nm)，在300rpm转速下继续混合混匀，即可得到自放热无压烧结导电银浆。
本实施例获得的该自放热无压烧结导电银浆在250℃烧结30min，其体积电阻率为3.17×10-6ohm·cm，导热系数为209W/(m·K)，粘结强度大于43.5MPa。
实施例2
一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、依次称取10g甲乙酮、10g醋酸丁酯、15g乙二醇丁醚醋酸酯、0.2g油胺、2.0g聚乙烯醇缩甲醛加入到反应釜中，在1000rpm转速下搅拌60min，直至聚乙烯醇缩甲醛完全溶解分散。
S2、分批加入60g银粉(粒径30nm)和2.8g Al/MoO3纳米铝热剂(粒径10nm)，在300rpm转速下继续混合混匀，即可得到自放热无压烧结导电银浆。
本实施例获得的该自放热无压烧结导电银浆在250℃烧结30min，其体积电阻率为1.86×10-6ohm·cm，导热系数为226W/(m·K)，粘结强度大于41.3MPa。
实施例3
一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、依次称取10g甲乙酮、15g乙二醇、15g碳酸二苯酯、0.1g油胺、0.1g聚乙烯吡咯烷酮和1.5g聚丙烯酸酯加入到反应釜中，在1000rpm转速下搅拌60min，直至聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸酯完全溶解分散。
S2、分批加入55g银粉(粒径30nm)和3.3g Al/Fe2O3纳米铝热剂(粒径15nm)，在300rpm转速下继续混合混匀，即可得到自放热无压烧结导电银浆。
本实施例获得的该自放热无压烧结导电银浆在250℃烧结30min，其体积电阻率为6.19×10-6ohm·cm、导热系数为192W/(m·K)，粘结强度大于37.7MPa。
实施例4
一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、依次称取10g甲乙酮、15g乙二醇、15g碳酸二苯酯、0.1g油胺、0.1g聚乙烯吡咯烷酮和1.5g聚丙烯酸酯加入到反应釜中，在1000rpm转速下搅拌60min，直至聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸酯完全溶解分散。
S2、分批加入55g银粉(粒径30nm)和3.3g Al/CuO纳米铝热剂(粒径10nm)，在300rpm转速下继续混合混匀，即可得到自放热无压烧结导电银浆。
本实施例获得的该自放热无压烧结导电银浆在250℃烧结30min，其体积电阻率为4.76×10-6ohm·cm，导热系数为201W/(m·K)，粘结强度大于40.3MPa。
对比例1
一种导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1、依次称取10g甲乙酮、15g乙二醇、15g碳酸二苯酯、0.1g油胺、0.1g聚乙烯吡咯烷酮和1.5g聚丙烯酸酯加入到反应釜中，在1000rpm转速下搅拌60min，直至聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸酯完全溶解分散。
S2、分批加入58.3g银粉(粒径30nm)，在300rpm转速下继续搅拌120min直至分散均匀，即可得到导电银浆。
本比较实施例获得的该导电银浆在250℃烧结30min，其体积电阻率为5.96×10- 6ohm·cm、导热系数为15.2W/(m·K)，粘结强度大于4.5MPa。
根据实施例1至实施例4与对比例1的比较可以看出，在本发明的实施例1至实施例4中，由于采用了上述组分配方，与作为现有产品的对比实施例1相比，本发明制备的自放热无压烧结导电银浆具有耐高温、高导热以及高粘结特性，在第三代宽禁带半导体芯片的粘结及散热中将发挥重要作用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种自放热无压烧结导电银浆，其特征是，包括以下重量百分比的原料：20％～60％纳米银粉、30％～70％溶剂、2％～10％纳米铝热剂、0.1％～2％分散助剂和0.1％～5％有机载体。
2.如权利要求1所述的自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述纳米银粉的尺寸为5nm～100nm。
3.如权利要求1所述的自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、石油醚、四氢呋喃、苯、甲笨、二甲苯、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、松油醇、碳酸二甲酯以及碳酸二苯酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基溴化铵、肉豆蔻醇、十二胺、油胺、辛硫醇、十二烷基硫醇以及十六烷基硫醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述纳米铝热剂为Al/Fe2O3、Al/CuO、Al/MoO3、Al/WO3、Al/PbO和Al/SiO2中的至少一种。
6.如权利要求5所述自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述纳米铝热剂的尺寸在3nm～20nm。
7.如权利要求1所述的自放热无压烧结导电银浆，其特征是，所述有机载体为聚吡咯烷酮类、环氧树脂类、酚醛树脂类、丙烯酸类、氨基甲酸酯类、硅树脂类、聚亚烷基碳酸酯类、聚乙烯醇缩醛类和纤维素类中的至少一种。
8.一种自放热无压烧结导电银浆的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
S1、将以下重量百分比的原料：30％～70％溶剂、0.1％～2％分散助剂、0.1％～5％有机载体进行旋转混匀，形成粘结载体；
S2、将以重量百分比计20％～60％纳米银粉和2％～10％纳米铝热剂加入到所述粘结载体中，进行旋转混匀，得到所述自放热无压烧结导电银浆。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，在步骤S1中，旋转的转速为500rpm～1000rpm。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，在步骤S2中，旋转的转速为300rpm～500rpm。
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