CN111702185A - 一种用于低温导电浆料的银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低温导电浆料的银粉及其制备方法，该方法包含：步骤1，制备A溶液；步骤2，制备B溶液；步骤3，制备C溶液；步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，再将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，调节溶液pH值，出料洗粉，再进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉；步骤5，在干银粉中加入表面活性剂，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。本发明也提供了该方法制备的用于低温导电浆料的银粉。本发明提供的用于低温导电浆料的银粉及其制备方法，能够制备高分散、粒度可控、良好的正态分布低温导电银浆用银粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银浆用银粉及其制备方法，具体地，涉及一种用于低温导电浆料的银粉及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域。电子工业中使用银粉主要是通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶、电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。
导电银浆是指印刷于导电承印物上，使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的银浆，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。印刷方法很广，如丝网印刷、凸版印刷、柔性版印刷、凹版印刷和平板印刷等均可采用。可根据膜厚的要求而选用不同的印刷方法、膜厚不同则电阻、阻焊性及耐摩擦性等亦各异。这种银浆有厚膜色浆和树脂型两种。前者是以玻璃料为黏合剂的高温烧成型，后者是以合成树脂为黏合剂的低温干燥或辐射固化型的丝网银浆。
导电填料中导电性最好的是银粉和铜粉。如果银粉的质量要求不达标，分散度不够，其做成的产品就会性能不够稳定，所以需要对银粉性能进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种银粉及其制备方法，用于制备粒度可控、良好的正态分布低温导电银浆用银粉，该银粉能够均匀分散于电子浆料中且与电子浆料中的有机载体很好的相容，能够同时满足工艺需求。
为了达到上述目的，本发明提供了一种制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的方法包含：步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入硝酸银晶体，搅拌溶解后加入氨水，混合均匀，备用；步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入无水乙醇，再加入油酸或亚麻酸，同时加入氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，再将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，调节溶液pH值，出料洗粉，再进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉；步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤1中，在反应釜中加入600-700g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入50-60g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤2中，在反应釜中加入300-360g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤3中，在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤4中，先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质将反应后溶液pH值调为5.5-6。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤4中，调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
上述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其中，所述的步骤5中，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
本发明提供了一种上述的方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
本发明提供的用于低温导电浆料的银粉及其制备方法具有以下优点：
该制备方法工艺简单，成本低廉，易于产业化，制得的银粉相貌规整、粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异。
本发明制备的高分散、粒度可控、良好的正态分布低温导电银浆用银粉，能够均匀分散于电子浆料中且与电子浆料中的有机载体很好的相容，同时还能够满足工艺需求。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入硝酸银晶体，搅拌溶解后加入氨水，混合均匀，备用；步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入无水乙醇，再加入油酸或亚麻酸，同时加入氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，再将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，调节溶液pH值，出料洗粉，再进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉；步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
优选地，步骤1中在反应釜中加入600-700g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入50-60g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。氨水溶液采用工业氨水，按质量百分比计含氨25％～28％。
步骤2中在反应釜中加入300-360g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
步骤3中在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
步骤4中先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质，即通过常见的酸碱调节剂，将反应后溶液pH值调为5.5-6。
步骤4中调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
步骤5中在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。F-22为DuPont(杜邦)生产的氟表面活性剂。FS-10为DuPont(杜邦)生产的非离子含氟表面活性剂。表面活性剂的用量按质量百分比计为银粉的0.5～5％。
本发明还提供该方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
下面结合实施例对本发明提供的用于低温导电浆料的银粉及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入650g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入55g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在24℃。
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入330g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在24℃。
步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在24℃。
步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质将反应后溶液pH值调为5.6。
调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
本实施例还提供该方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
实施例2
一种制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入600g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入50g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在22℃。
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入300g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22℃。
步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22℃。
步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质将反应后溶液pH值调为5.5。
调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
本实施例还提供该方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
实施例3
一种制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入700g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入60g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在25℃。
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入360g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在25℃。
步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在25℃。
步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质将反应后溶液pH值调为6。
调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
本实施例还提供该方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
本发明提供的用于低温导电浆料的银粉及其制备方法，能够制备高分散、粒度可控、良好的正态分布低温导电银浆用银粉，工艺简单，成本低廉，易于产业化，制得的银粉相貌规整、粒度分布均匀，结晶度高，分散性好，形貌粒径均一性高，性能稳定，质量优异。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，制备A溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入硝酸银晶体，搅拌溶解后加入氨水，混合均匀，备用；
步骤2，制备B溶液：在反应釜中加入去离子水，再加入异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；
步骤3，制备C溶液：在烧杯中加入无水乙醇，再加入油酸或亚麻酸，同时加入氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；
步骤4：还原反应：先将C溶液快速倒入B溶液中，再将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，调节溶液pH值，出料洗粉，再进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉；
步骤5，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
2.如权利要求1所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤1中，在反应釜中加入600-700g去离子水，再加入100g硝酸银晶体，搅拌溶解后加入50-60g氨水溶液，混合均匀，备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
3.如权利要求1所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤2中，在反应釜中加入300-360g去离子水，再加入54g异抗坏血酸，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
4.如权利要求1所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤3中，在烧杯中加入50g无水乙醇，再加入2.5g油酸或亚麻酸，同时加入5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后备用；该过程中保持温度范围在22-25℃。
5.如权利要求1所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤4中，先将C溶液快速倒入B溶液中，2分钟后再以30ml/min的流量将A溶液加入到B溶液中，制备出银粉，添加酸性或碱性物质将反应后溶液pH值调为5.5-6。
6.如权利要求5所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤4中，调节溶液pH值后出料，洗粉，再用高速离心机进行固液分离，除去多余的水分，重复该洗涤过程若干次，直到排除废液电导率小于10，沉积出银粉末，经过烘干得到银粉。
7.如权利要求1所述的制备用于低温导电浆料的银粉的方法，其特征在于，所述的步骤5中，在所得烘干后的银粉中加入表面活性剂FS-22和FS-10，混合均匀后气流分级，得到高分散银粉。
8.一种如权利要求1～7中任意一项所述的方法制备的用于低温导电浆料的银粉。
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