CN111081410B - 一种可柔印的银/氯化银电极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，涉及印刷电子材料材料领域，按质量份数由以下材料组成：纳米银(Ag)40～60份，氯化银晶体(AgCl)1～1.5份，丙烯酸树脂4～6份，胺类化合物2～10份，去离子水14.5～51份，醇类化合物2～8份。本发明能使AgCl晶体能够完全溶解在浆料中，而非颗粒状分散，使浆料中的AgCl与Ag的混合度更高，具有极高的稳定分散性，使浆料干燥后两者之间紧密接触，具有较高的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电子材料材料领域，具体涉及一种可柔印的银/氯化银电极浆料及其制备方法。
背景技术
银/氯化银(以下简写为Ag/AgCl)电极能精确地检测生物电信号，在脑电、肌电、心电等方面得到广泛的应用。Ag/AgCl电极有三种制造方法：电化学法、压制法和印刷法。电化学法得到的Ag/AgCl电极，表面氯化银层较薄，长期使用表面容易脱落或磨损，影响电极的使用性能，因此寿命较短；压制法烧结的Ag/AgCl圆盘电极，通常需要一定的温度和较高的压力，工艺繁琐，导致成本高，不利于大批量生产；印刷法是将含有Ag/AgCl成份的导电浆料通过印刷工艺在薄膜上形成薄层电极，具有轻薄柔软和可规模批量印刷的优势，多应用于一次性电极；在导电浆料印刷电极领域，丝网印刷作为最成熟的技术占据主导地位，其所用的浆料为微米银粉和氯化银晶体经研磨分散在有机载体中，得到丝印Ag/AgCl导电浆料，该浆料具有黏度高、印刷膜层厚(8～10微米)的特点。
柔版印刷作为先进的环保型印刷方式，近些年受到广泛的产业关注，应用于一次性电极印刷中，印刷墨层薄，通常在2微米以内，节约浆料用量，降低成本；但是，由于AgCl为非亲油性质的块状晶体，浆料的精细分散较为困难，AgCl研磨分散后大小尺寸不一，在浆料中溶解性较差，因此与银粉混合后仍然呈颗粒状漂浮在浆料中，静置后有明显的颗粒状沉淀，使浆料的稳定性、均匀性和精细印刷的效果均较差，在电机印刷时，形成的薄层电极中有明显的颗粒状凸起，对电极的稳定性以及导电性影响较大。同时，无定形态的AgCl晶体与银粉的混合接触也较差，因此使的其平均方阻较高，为了满足导线性能，需要在浆料中加入很高比例的AgCl晶体才能达到精准检测生物电信号的要求，因此AgCl的消耗量较高，导致成本增加。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种可柔印的银/氯化银电极浆料，AgCl晶体能够完全溶解在浆料中，而非颗粒状分散，使浆料中的AgCl与Ag的混合度更高，具有极高的稳定分散性，使浆料干燥后两者之间紧密接触，具有较高的附着力。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：40～60份，
氯化银晶体(AgCl)：1～1.5份，
丙烯酸树脂：4～6份，
胺类化合物：2～10份，
去离子水：14.5～51份，
醇类化合物：2～8份。
优选的，所述可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：60份，
氯化银晶体(AgCl)：1.5份，
丙烯酸树脂：6份，
胺类化合物：10份，
去离子水：14.5份，
醇类化合物：8份。
优选的，所述纳米银(Ag)为片状的单晶结构；所述丙烯酸树脂是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯共聚物；所述胺类化合物为氨水、正丁胺和仲丁胺中的一种或多种的混合物；所述醇类化合物为乙醇、正丙醇、异丙醇和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的一种或多种的混合物。
优选的，所述纳米银(Ag)的尺寸大小为600±200纳米。
优选的，所述丙烯酸树脂的平均分子量为10000～100000。
本发明提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将去离子水与醇类化合物混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加胺类化合物和丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
优选的，在步骤S3中，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴加胺类化合物，使浆料的pH值保持在9～11。
本发明的有益效果为：
利用氯化银(AgCl)具有溶于有机碱的特性，在本发明中，胺类化合物属于有机碱，因此采用碱性的胺类化合物与丙烯酸树脂制得的载体溶液(溶液一)溶解AgCl晶体，能使AgCl晶体以胶体的形态完全溶解在载体溶液(溶液一)中，而非颗粒状分散在载体溶液中，最大程度改善了浆料的稳定性、黏度、细度与印刷致密性；相对于现有技术中AgCl需要纳米级制备技术和微米级分散技术处理后才能添加到浆料中，本发明直接添加AgCl晶体使其完全溶解，再利用胺类溶剂加热快速挥发的特性，使得在浆料干燥过程中，AgCl能重新结晶变成固体，极大的减少了AgCl晶体原材料的用量，使得本发明选用极少的AgCl用量，便能与Ag形成致密的接触；此外，本发明还利用丙烯酸树脂在碱水中可溶的特性，在浆料体系中保证了AgCl和Ag的稳定分散以及浆料干燥后的附着力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：40～60份，
氯化银晶体(AgCl)：1～1.5份，
丙烯酸树脂：4～6份，
胺类化合物：2～10份，
去离子水：14.5～51份，
醇类化合物：2～8份。
其中，所述纳米银(Ag)为片状的单晶结构，其尺寸大小为600±200纳米；所述丙烯酸树脂是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯共聚物，其平均分子量为10000～100000；所述胺类化合物为氨水、正丁胺和仲丁胺中的一种或多种的混合物；所述醇类化合物为乙醇、正丙醇、异丙醇和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的一种或多种的混合物。
本发明实施例提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将去离子水与醇类化合物混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入胺类化合物和丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，氯化银以胶体的形态完全溶解，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴加胺类化合物，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
本发明实施例的有益效果为：
利用氯化银(AgCl)具有溶于有机碱的特性，在本发明中，胺类化合物属于有机碱，因此采用碱性的胺类化合物与丙烯酸树脂制得的载体溶液(溶液一)溶解AgCl晶体，能使AgCl晶体以胶体的形态完全溶解在载体溶液(溶液一)中，而非颗粒状分散在载体溶液中，最大程度改善了浆料的稳定性、黏度、细度与印刷致密性；相对于现有技术中AgCl需要纳米级制备技术和微米级分散技术处理后才能添加到浆料中，本发明直接添加AgCl晶体使其完全溶解，再利用胺类溶剂加热快速挥发的特性，使得在浆料干燥过程中，AgCl能重新结晶变成固体，极大的减少了AgCl晶体原材料的用量，相比于直接添加AgCl晶体，能节约至少50％的AgCl使用量，极大的节约原料的成本，使得本发明选用极少的AgCl用量，便能与Ag形成致密的接触；此外，本发明还利用丙烯酸树脂在碱水中可溶的特性，在浆料体系中保证了AgCl和Ag的稳定分散以及浆料干燥后的附着力。
下面结合具体实施例对本发明的内容进行具体说明：
实施例1
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：60份，
氯化银晶体(AgCl)：1.5份，
丙烯酸树脂(平均分子量10000)：6份，
氨水：10份，
去离子水：14.5份，
醇类化合物：乙醇4份，3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇4份。
本发明实施例提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将14.5份去离子水、4份的乙醇和4份的3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入10份氨水和6份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1.5份氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，氯化银(AgCl)以胶体的形态完全溶解，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入60份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴氨水，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
实施例2
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：52份，
氯化银晶体(AgCl)：1.3份，
丙烯酸树脂(平均分子量40000)：5.2份，
胺类化合物：氨水4份，正丁胺4份
去离子水：26份，
乙醇：4份。
本发明实施例提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将26份去离子水和4份的乙醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入4份氨水、4份正丁胺和5.2份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1.3份氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，氯化银(AgCl)以胶体的形态完全溶解，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入52份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴氨水，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
实施例3
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：48份，
氯化银晶体(AgCl)：1.2份，
丙烯酸树脂(平均分子量70000)：4.8份，
胺类化合物：肿丁胺3份，
去离子水：39份，
乙醇：4份。
本发明实施例提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将39份去离子水和4份乙醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入3份仲丁胺和4.8份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1.2份氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，氯化银(AgCl)以胶体的形态完全溶解，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入48份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴肿丁胺，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
实施例4
一种可柔印的银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：40份，
氯化银晶体(AgCl)：1份，
丙烯酸树脂(平均分子量100000)：4份，
胺类化合物：仲丁胺2份
去离子水：51份，
异丙醇：2份。
本发明实施例提供该可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将51份去离子水和2份异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入2份仲丁胺和4份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1份氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，氯化银(AgCl)以胶体的形态完全溶解，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入40份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴仲丁胺，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
对比例1
银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)(大小为600±200纳米)：40份，
氯化银晶体(AgCl)：1份，
丙烯酸树脂(平均分子量100000)：4份，
氢氧化钠溶液(质量分数4％)：2份，
去离子水：51份，
异丙醇：2份。
步骤S1：树脂溶解
将51份去离子水和2份异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入2份氢氧化钠溶液和4份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1份氯化银晶体(AgCl)，混合搅拌，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入40份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，直至浆料细度小于5微米后，完成电极浆料的制备。
其中，在步骤S3中，蓝式磨砂机将将溶液一研磨高速分散的细度，最小为5微米。
对比例2
银/氯化银电极浆料，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)(大小为600±200纳米)：40份，
氯化银晶体(AgCl)：1份，
丙烯酸树脂(平均分子量100000)：4份，
氨水：1份，
去离子水：51份，
异丙醇：2份。
步骤S1：树脂溶解
将51份去离子水和2份异丙醇混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加入2份氨水和4份丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一。
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入1份氯化银晶体(AgCl)，混合搅拌，制得溶液二。
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液一中加入40份纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，直至浆料细度小于5微米后，完成电极浆料的制备。
其中，在步骤S3中，蓝式磨砂机将将溶液一研磨高速分散的细度，最小为5微米。
以上4种实施方案以及2中对比例中电机浆料的性能参数以及浆料在柔版印刷完成后得到的线路性能参数如表1所示。
表1
从以上4种实施方案能够看出，浆料的细度、稳定性均较好，在柔版印刷完成后，电极的方阻交底，稳定性较好，并且线路的平整度较高，无颗粒状突起，使得其检测生物信号的灵敏度较高，除颤稳定性高。
以上参考了优选实施例对本发明进行了描述，但本发明的保护范围并不限制于此，任何落入权利要求的范围内的所有技术方案均在本发明的保护范围内。在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。
Claims (5)
1.一种可柔印的银/氯化银电极浆料，其特征在于，按质量份数由以下材料组成：纳米银(Ag)：40～60份，
氯化银晶体(AgCl)：1～1.5份，
丙烯酸树脂：4～6份，
胺类化合物：2～10份，
去离子水：14.5～51份，
醇类化合物：2～8份；
所述可柔印的银/氯化银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：树脂溶解
将去离子水与醇类化合物混合搅拌，搅拌均匀后，再边搅拌边加胺类化合物和丙烯酸树脂粉末，混合均匀后，采用50℃水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液一；
步骤S2：氯化银晶体(AgCl)溶解
向步骤S1中制得溶液一中加入氯化银晶体(AgCl)，采用50℃的水浴密封加热，溶解至透明状态，制得溶液二；
步骤S3：Ag/AgCl浆料研磨分散
向步骤S2中制得的溶液二中加入纳米银，混合搅拌均匀后，在篮式砂磨机内高速分散，使用蓝式磨砂机高速分散浆料的期间，向浆料中滴加胺类化合物，使浆料的pH值保持在9～11，直至浆料细度小于1微米后，完成电极浆料的制备。
2.根据权利要求1所述的可柔印的银/氯化银电极浆料，其特征在于，按质量份数由以下材料组成：
纳米银(Ag)：60份，
氯化银晶体(AgCl)：1.5份，
丙烯酸树脂：6份，
胺类化合物：10份，
去离子水：14.5份，
醇类化合物：8份。
3.根据权利要求2所述的可柔印的银/氯化银电极浆料，其特征在于，所述纳米银(Ag)为片状的单晶结构；所述丙烯酸树脂是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯共聚物；所述胺类化合物为氨水、正丁胺和仲丁胺中的一种或多种的混合物；所述醇类化合物为乙醇、正丙醇、异丙醇和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的可柔印的银/氯化银电极浆料，其特征在于，所述纳米银(Ag)的尺寸大小为600±200纳米。
5.根据权利要求3所述的可柔印的银/氯化银电极浆料，其特征在于，所述丙烯酸树脂的平均分子量为10000～100000。
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