CN101475205B - 一种从AgCl粉末出发制备氯化银溶胶和银溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从AgCl粉末出发制备氯化银溶胶和银溶胶的方法，其过程包括两个步骤：(1)AgCl粉末在DMF和HCl混合溶液中溶解，即Ag-Cl络合物溶液的形成；(2)使Ag-Cl络合物溶液与溶剂(水、甲醇和乙醇中一种或混合溶剂)反应，在PVP控制下，即可得到AgCl溶胶；调节Ag-Cl络合物溶液的pH值至10.0-11.5，在加热条件下可以得到黄色的银纳米溶胶。该方法过程简单，易于实现，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用AgCl的固体粉末制备氯化银溶胶(纳米氯化银)和银溶胶(纳米银)的方法，具体涉及AgCl粉末在DMF和HCl混合溶液中的溶解(Ag-Cl络合物溶液的形成)，Ag-Cl络合物溶液在PVP存在的情况下，与溶剂(水、乙醇或甲醇的一种或混合溶剂)或其蒸汽反应，形成乳白色的AgCl溶胶；调控Ag-Cl络合物溶液pH值在加热条件下，形成黄色的银溶胶。
背景技术
卤化银是一种重要的半导体，在照相、电化学、光电化学，以及催化和离子导体方面都有重要应用，因此，得到广泛研究。这其中，AgCl材料是最重要的一种卤化银材料，在包括催化等领域得到重要的应用。而纳米级的AgCl材料由于具有更好的性能，因此其制备和性质以及用途的研究备受关注。
在先技术中采用加入微乳液法从AgCl粉末出发制备了AgCl的纳米颗粒[Maen M.Husein，Eva Rodil，Juan H.Vera，A novel method for the preparation of silver chloride nanoparticles starting fromtheir solid powder using microemulsions，J.Colloid Interf.Sci.288(2005)457-467.]。在上述方法中，AgCl粉末在微乳液中的表面活性剂上的氯离子的作用下，溶解在微乳液中，并随后在微乳液中微量水分的作用下，形成AgCl的纳米颗粒。由于该方法中AgCl粉末的溶解和AgCl纳米颗粒的析出一步完成，因此对实验参数的控制要求较严格。另外，该方法中涉及了包括表面活性剂、辅助表面活性剂，连续相，所需的试剂较多，因此过程相对麻烦一些。还有，由于受AgCl在微乳液溶解能力的限制，因此该方法AgCl粉末的处理能力较低。
发明内容
针对上述不足，本发明提出一种将AgCl粉末的溶解和AgCl纳米颗粒的析出分步进行的两步法来大量合成AgCl纳米颗粒。在此基础上，通过对溶解AgCl粉末得到的Ag-Cl络合物溶液进行加热的方法得到了银溶胶。
本发明的技术解决方案如下：
一种从AgCl粉末出发制备氯化银溶胶和银溶胶的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取氯化银粉末，然后依次加入N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)和浓盐酸并振荡或搅拌，直至氯化银粉末完全溶解得到Ag-Cl络合物溶液；所得Ag-Cl络合物溶液的浓度控制在0.001-0.20M范围内；
(2)将步骤(1)中得到的Ag-Cl络合物溶液稀释1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，随后加入溶剂或在一密闭容器中置于溶剂的蒸气中，反应直至形成乳白色的透明或半透明的溶胶，即得到氯化银溶胶；
所说的PVP与Ag-Cl络合物的物质的量之比控制在0.5∶1-1∶1；
所说的溶剂选自水、乙醇或甲醇中的一种，或其中两种的混合溶剂，或三种溶剂的混合溶剂；
(3)将步骤(1)中得到的Ag-Cl络合物溶液进行稀释1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，然后放入圆底烧瓶中，加入氨水对溶液的pH值进行调节，使其pH值控制在10.0-11.5之间，利用回流装置进行加热至沸腾状态，直至无色透明的溶液转变为黄色，即得到银溶胶；所说的PVP与Ag-Cl络合物的物质的量之比控制在0.5∶1-1∶1。
在本发明的制备方法中，可以实现对各种AgCl粉体进行较高浓度的溶解的溶解，而且制备AgCl溶胶和Ag溶胶的过程无需贵重仪器，操作程序简单，并且容易实现较大量的制备。
附图说明
图1为本发明方法制备得到的一种银溶胶的UV-Vis吸收光谱。
图2为本发明制备得到的一种银溶胶中银纳米颗粒的TEM图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取28.6mg(0.2mmol)AgCl粉末，然后加入1ml DMF，随后逐滴加入浓盐酸并振荡，直至AgCl粉末完全溶解，从而得到了对应的Ag-Cl络合物溶液。将该溶液进一步加入DMF进行稀释至50倍后，加入0.2mmol PVP后，在不断搅拌状态下，滴入溶剂(水、甲醇、或乙醇)，直至形成乳白色的透明或半透明的溶液，即得到了对应的AgCl溶胶。
实施例2
称取28.6mg(0.2mmol)AgCl粉末，然后加入1ml DMF，随后逐滴加入浓盐酸并振荡，直至AgCl粉末完全溶解，从而得到了对应的Ag-Cl络合物溶液。将该溶液进一步加入DMF进行稀释至100倍后，加入0.2mmolPVP后并搅拌至完全溶解。将放置该溶液的容器放置在一个小的干燥器中，并保持其中的溶液处于不断搅拌状态下；同时放置另一敞口的容器，其中加入少量溶剂(水、甲醇、或乙醇)，然后将干燥器盖子盖上，从而使得Ag-Cl络合物溶液处于溶剂(水、甲醇、或乙醇)形成的蒸汽中。在稀释的Ag-Cl络合物溶液转变成乳白色的透明或半透明时，即得到了对应的AgCl溶胶。
实施例3
称取14.3mg(0.1mmol)AgCl粉末，然后加入1ml DMF，随后逐滴加入浓盐酸并振荡，直至AgCl粉末完全溶解，从而得到了对应的Ag-Cl络合物溶液。将该溶液进一步加入DMF进行稀释至100倍后，加入0.05mmol PVP后，在不断搅拌状态下，滴入混合溶剂(水、乙醇或甲醇中的两种溶剂的混合溶剂，或三种溶剂的混合溶剂)，直至形成乳白色的透明或半透明的溶液，即得到了对应的AgCl溶胶。
实施例4
称取14.3mg(0.1mmol)AgCl粉末，然后加入100ml DMF，在搅拌状态下加入1-4滴浓盐酸，以使AgCl粉末完全溶解，同时加入加入0.1mmolPVP并搅拌使其完全溶解从而得到了对应的Ag-Cl络合物溶液。加入氨水调节溶液的pH到10.0-11.5范围内，将该混合溶液在回流装置中进行回流加热，在2-30分钟内就可以观察到溶液转变为亮黄色或棕黄色，即得到了银溶胶，该银溶胶的一个典型的UV-Vis的吸收光谱如附图1中所示，其对应的TEM图片如图2所示。
Claims (2)
1.一种从AgCl粉末出发制备氯化银溶胶和银溶胶的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取氯化银粉末，然后依次加入N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)和浓盐酸并振荡或搅拌，直至氯化银粉末完全溶解得到Ag-Cl络合物溶液；
(2)将步骤(1)中得到的Ag-Cl络合物溶液稀释1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，随后加入溶剂或在一密闭容器中置于溶剂的蒸气中，反应直至形成乳白色的透明或半透明的溶胶，即得到氯化银溶胶；
(3)将步骤(1)中得到的Ag-Cl络合物溶液进行稀释1-1000倍，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，然后放入圆底烧瓶中，加入氨水对溶液的pH值进行调节，使其pH值控制在10.0-11.5之间，利用回流装置进行加热至沸腾状态，直至无色透明的溶液转变为黄色，即得到银溶胶；其中，氯化银粉末完全溶解得到的Ag-Cl络合物溶液的浓度控制在0.001-0.20M范围内；
其中步骤(2)和步骤(3)中，PVP和Ag-Cl络合物的混合溶液中，PVP与Ag-Cl络合物的物质的量之比控制在0.5∶1-1∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的溶剂选自水、乙醇或甲醇中的一种，或其中两种的混合溶剂，或三种溶剂的混合溶剂。
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