CN101875131B - 一种铂纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂纳米颗粒的制备方法，该方法是：将葡萄糖和抗坏血酸溶于水中，其中，抗坏血酸的浓度为0.01～0.2mol/L，葡萄糖与抗坏血酸的摩尔比为1～15∶1，然后在60～90℃水浴条件下加入氯铂酸，氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶25～200，反应3～60分钟，得到铂纳米颗粒。将所得铂纳米颗粒转入50～55℃水浴中，再次加入氯铂酸，其摩尔量为第一次所加氯铂酸的摩尔量的0.3～2倍，调节水浴持续时间即可调控铂纳米颗粒的尺寸。采用本发明方法在最优条件下可以制备分散性好、平均粒径＜10nm的铂纳米颗粒，所用试剂无毒无害，反应条件温和，成本低廉，且能够实现对纳米颗粒尺寸的调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种铂纳米颗粒的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
金属纳米颗粒越来越引起人们的关注，因为它不仅可用来作为催化剂，光催化剂，传感器和磁流体，而且在光学、电子以及磁性器件等领域都有广阔的应用。这些纳米颗粒以其新颖的特性，在物理、化学、生物、医药、材料科学等众多学科领域都有很高的应用价值。
然而，目前文献报道的金属纳米颗粒的制备方法大多都严重依赖有毒的有机试剂，或者在制备工艺上存在较大的危险性。寻找一种绿色环保的制备金属纳米胶体颗粒的方法，是现在研究的热点。尤其是，目前为了制备粒径在10nm以下的铂纳米颗粒，文献中采用的大多是强还原剂硼氢化钠，其反应机理是利用硼氢化钠在水中产生的强还原性H来还原氧化态的铂，反应危险性系数较大、原料不易保存；而且硼氢化钠本身具有吸入毒性，对环境危害性大。因而发展一种绿色环保、粒径可调的制备铂纳米颗粒(＜10nm)的方法，具有重要价值。
同时，由于不同领域、不同的应用，对于纳米颗粒的粒径要求不同，如何实现纳米颗粒的大小按需求生长，一直以来都受到广泛的关注。如果能够先得到细小的晶粒，再控制条件使其均匀长大，得到一系列不同粒径的纳米颗粒，其应用前景将更加广阔。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种铂纳米颗粒的制备方法，该方法制备的铂纳米颗粒不仅颗粒尺寸小、分散性好，而且所用原料成本低廉，对环境友好，而且能够实现对纳米颗粒尺寸的可控生长。
实现本发明目的的技术方案是：一种铂纳米颗粒的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将葡萄糖和抗坏血酸溶于水中得到混合液，其中，抗坏血酸的浓度为0.01～0.2mol/L，葡萄糖和抗坏血酸的摩尔比为1～15∶1；
(2)在60～90℃水浴条件下，向葡萄糖与抗坏血酸的混合液中滴入氯铂酸，使氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶25～200，反应3～60分钟，得到铂纳米颗粒。
步骤(1)中所述葡萄糖与抗坏血酸的摩尔比为4∶1，水浴温度为80℃，氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶75，反应时间为5分钟。在此优化条件下，可以制备出分散性好、平均粒径＜10nm的铂纳米颗粒。
将上述步骤(2)中所述反应液转入50～55℃水浴中，加入氯铂酸，其物质的量为步骤(2)中滴加的氯铂酸物质的量的0.3～2倍，调控水浴持续时间即得到不同粒径的铂纳米颗粒；水浴持续时间通常为5～30分钟，反应至铂纳米颗粒的尺寸保持稳定。
本发明是以氯铂酸为原料，抗坏血酸(维生素C)作为还原剂，过量葡萄糖作为保护剂，使反应在较高温度下(60～90℃水浴)，在极短的时间内形成大量细小的晶核(即粒径较小的铂纳米颗粒)。使晶核在低温下(50～55℃水浴)随着时间的延长而长大，改变水浴持续时间，可以得到不同粒径的铂纳米颗粒，从而实现颗粒尺寸的可控。
本发明方法所用试剂无毒无害，抗坏血酸和葡萄糖还具有生物相容性，在反应后易于除去；反应条件温和，成本低廉，具有极高的应用前景和商业价值；更重要的是，通过调控低温水浴的持续时间，可以得到一系列粒径的铂纳米颗粒，该方法还适用于制备钯、银、金等金属纳米颗粒，为不同领域的应用提供了极大的便利。
附图说明
图1为实施例2所得铂纳米颗粒的TEM图；
图2为实施例7所得铂纳米颗粒的TEM图；
图3为实施例8所得铂纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1
将0.8g葡萄糖、0.2g抗坏血酸加入到30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于60℃水浴，滴入1mL 10mM的氯铂酸，反应15min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪(ZETASIZER 3000HSA)测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为46nm。
实施例2
将0.54g葡萄糖、0.132g抗坏血酸加入到30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于80℃水浴，滴入1mL 10mM的氯铂酸，反应5min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为4.5nm，使用透射电子显微镜对该样品进行形貌表征，所得TEM图见图1，从图中可以看出所得铂纳米颗粒分散性良好，平均粒径为4nm，与激光粒度分析仪所测结果吻合。
实施例3
将0.8g葡萄糖、0.2g抗坏血酸加至30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于90℃水浴，滴入1mL 20mM的氯铂酸，反应4min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为35nm。
实施例4
将0.8g葡萄糖、0.089g抗坏血酸加至30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于75℃水浴，滴入1mL 20mM的氯铂酸，反应45min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为54nm。
实施例5
将0.8g葡萄糖、0.11g抗坏血酸加至30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于75℃水浴，滴入1mL 5mM的氯铂酸，反应5min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为27nm。
实施例6
将0.8g葡萄糖、0.440g抗坏血酸加入到30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于75℃水浴，滴入1mL 20mM的氯铂酸，反应5min后得到铂纳米颗粒溶胶。从中取样，使用激光粒度分析仪测试所制备的铂纳米颗粒，其平均粒径为40nm。
实施例7
将0.8g葡萄糖、0.2g抗坏血酸加入到30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸完全溶解，然后将上述溶液置于80℃水浴，滴入1mL 20mM的氯铂酸，反应5min后得到铂纳米颗粒溶胶。将制得的铂纳米颗粒溶胶置于50℃水浴中，滴入0.3mL 20mM的氯铂酸，加热15分钟，取样。使用透射电子显微镜对该样品进行形貌表征，所得TEM图见图2，铂纳米颗粒的平均粒径为30nm。
实施例8
将0.8g葡萄糖、0.2g抗坏血酸加至30mL去离子水中，搅拌10min使葡萄糖和抗坏血酸充分溶解，然后将上述溶液置于80℃水浴，滴入1mL 20mM的氯铂酸，反应5min后得到铂纳米颗粒溶胶。将制得的铂纳米颗粒溶胶置于55℃水浴中，滴入1mL 20mM的氯铂酸，加热15分钟后，再次滴入1mL 20mM的氯铂酸，继续加热；15分钟后，停止加热，取样。使用透射电子显微镜对该样品进行形貌表征，所得TEM图见图3，铂纳米颗粒的平均粒径为50nm。
将高温(60～90℃)水浴得到的铂纳米颗粒转入低温(50～55℃)水浴加热来调控粒径时，最好能分次加入氯铂酸，使分次加入的氯铂酸总量为高温水浴时所加氯铂酸物质的量的0.3～2倍，这样可以减少铂纳米颗粒的大量团聚，使其粒径分布更加均匀。氯铂酸可以直接加入，也可以配成溶液后滴加(对该溶液的浓度没有要求)，只要满足在反应物体系中，氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶25～200即可。
Claims (3)
1.一种铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于至少包括以下步骤：
(1)将葡萄糖和抗坏血酸溶于水中得到混合液，其中，抗坏血酸的浓度为0.01～0.2mol/L，葡萄糖和抗坏血酸的摩尔比为1～15∶1；
(2)在60～90℃水浴条件下，向葡萄糖与抗坏血酸的混合液中加入氯铂酸，使氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶25～200，反应3～60分钟，得到铂纳米颗粒溶胶；
(3)将步骤(2)中所述铂纳米颗粒溶胶转入50～55℃水浴中，加入氯铂酸，其物质的量为步骤(2)中加入氯铂酸的物质的量的0.3～2倍，调控水浴持续时间即得到不同粒径的铂纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述葡萄糖与抗坏血酸的摩尔比为4∶1，水浴温度为80℃，氯铂酸与抗坏血酸的摩尔比为1∶75，反应时间为5分钟。
3.根据权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述水浴持续时间为5～30分钟。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101077528A (zh) * | 2006-05-26 | 2007-11-28 | 徐健宏 | 超微细纳米贵重金属溶液的制造方法 |
| CN101148584A (zh) * | 2007-11-15 | 2008-03-26 | 上海交通大学 | 用纳米粒子催化和增强化学发光的方法 |
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| CN101406832A (zh) * | 2008-11-24 | 2009-04-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 不同粒径单分散的花状金/铂杂化纳米粒子制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101077528A (zh) * | 2006-05-26 | 2007-11-28 | 徐健宏 | 超微细纳米贵重金属溶液的制造方法 |
| US7615096B1 (en) * | 2006-07-28 | 2009-11-10 | National Taiwan University | Method for manufacturing metal nanoparticle |
| CN101148584A (zh) * | 2007-11-15 | 2008-03-26 | 上海交通大学 | 用纳米粒子催化和增强化学发光的方法 |
| CN101279375A (zh) * | 2008-01-16 | 2008-10-08 | 南京大学 | 钯纳米粒子的制备方法 |
| CN101406832A (zh) * | 2008-11-24 | 2009-04-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 不同粒径单分散的花状金/铂杂化纳米粒子制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李明元等.铂纳米微粒制备方法的研究.《内蒙古石油化工》.2007,(第12期),5-10. * |
| 许程等.催化剂用纳米铂的制备方法研究.《电池工业》.2006,第11卷(第5期),350-355. * |
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