CN101279375A - 钯纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钯纳米粒子的制备方法，它是将H2PdCl4和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比为：H2PdCl4∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30－100mmol∶50－200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液至反应溶液的pH值达到7－8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到纯的面心立方相的、粒子的直径为3－4纳米的钯纳米粒子。本发明的制备钯纳米粒子的方法在常温常压下进行，简单安全，反应时间短，几乎无能耗，所用试剂对环境友好并且廉价，并且，由于本发明采用葡萄糖作为还原剂和稳定剂，所以得到的钯纳米粒子具有生物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及钯纳米粒子的制备方法。具体地说，是用绿色化学方法制备钯纳米粒子。
背景技术
随着全球的环境和生态问题日益突出，人们越来越重视对污染的预防和治理。绿色化学又称环境友好化学，其研究目的是在化学产品的设计、生产和应用的过程中降低或消除污染物的使用和产生[参见：P.Anastas，J.Warner，Green Chemistry：Theory andPractice，Oxford University Press：New York，1998]。近年来，纳米科学技术的发展使得人们可以合成出许多性质优良的纳米材料。由于纳米材料所具有的特殊结构，纳米材料表现出非纳米材料所不具备的独特功能，所以它具有广阔的应用前景和巨大的社会经济效应。但与此同时，人们开始意识到纳米材料的合成制备过程所涉及的试剂或溶剂会对生态环境造成破坏作用，并且这些试剂或溶剂价格高，不利于大规模生产；人们还发现在纳米材料的制备过程中，物质和能量的利用效率还比较低；另外，被排放到大自然、未经过有效处理的纳米粒子可能会对生命体产生毒害作用。因此，为了更好地做到人与自然和谐共处、经济社会可持续发展，人们开始将绿色化学的基本原理应用到纳米材料的设计、合成和应用的研究，从而产生了一个新的领域——绿色纳米科学。绿色纳米科学的理念是致力于发展不需要有害试剂的新的纳米材料合成方法、提高物质和能量的利用效率、合成出有助于保护和改善环境的纳米材料[参见：J.A.Dahl，B.L.S.Maddux，J.E.Hutchinson，Chem.Rev.，2007，107，2228]。钯属于铂系元素，其纳米材料因为其优良的催化、传感、光学等性质引起了人们很大的研究兴趣[参见：(a).M.T.Reetz，E.Westermann，Angew.Chem.Int.Ed.，2000，39，165；(b).S.Yu，U.Welp，L.Z.Hua，A.Rydh，W.K.Kwok，H.H.Wang，Chem.Mater.，2005，17，3445；(c).Y.Xiong，J.M.McLellan，J.Chen，Y.Yin，Z.Y.Li，Y.Xia，J.Am.Chem.Soc.，2005，127，17118]。目前文献报道的钯的化学制备方法都是采用较高温度和压力，并且在反应体系中添加对环境有害的还原剂、反应介质和稳定剂[参见：(a).Y.Xiong，J.M.McLellan，Y.Yin，Y.Xia，Angew.Chem.Int.Ed.，2007，46，790；(b).Y.Xiong，H.Cai，B.Wiley，J.Wang，M.J.Kim，Y.Xia，J.Am.Chem.Soc.，2007，129，3665；(c).M.Steinhart，Z.Jia，A.K.Schaper，R.B.Wehrspohn，U.
J.H.Wendorff，Adv.Mater.，2003，15，706]。到目前为止，还没有用绿色化学方法合成钯纳米粒子的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备钯纳米粒子的绿色化学方法。
本发明的技术方案如下：
一种钯纳米粒子的制备方法，它是将H2PdCl4和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比为：H2PdCl4∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液至反应溶液的pH值达到7-8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到纯的面心立方相的、粒子的直径为3-4纳米的钯纳米粒子。
上述的氢氧化钠水溶液是浓度为0.5-2mol·L-1的氢氧化钠水溶液。
本发明的钯纳米粒子经X射线衍射(XRD)分析，结果表明产品为纯的面心立方相的钯(见图1)。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on PowderDiffraction Standards(JCPDS)，File No.05-0681]。通过透射电子显微镜(TEM)的分析，本发明的钯纳米粒子的直径为3～4纳米左右(见图2)。
本发明的制备钯纳米粒子的方法在常温常压下进行，简单安全，反应时间短，几乎无能耗，所用试剂对环境友好并且廉价，并且，由于本发明采用葡萄糖作为还原剂和稳定剂，所以得到的钯纳米粒子具有生物相容性，所得到的产品是纯的面心立方相的钯，直径为3～4纳米左右，粒径分布窄，稳定性好。
附图说明
图1为本发明的钯纳米粒子的XRD图；
图2为本发明的钯纳米粒子的TEM图。
具体实施方式
实施例1.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和9mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，在常温常压下，滴加1mol·L-1氢氧化钠水溶液，直至溶液的pH值达到7～8，这时反应体系的颜色由黄色变成红色，说明钯纳米粒子的形成。产品经XRD分析，为纯的面心立方相的钯(见图1)。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：JCPDS No.05-0681]。通过TEM的分析，本发明的钯纳米粒子的直径为3～4纳米左右(见图2)。
实施例2.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和12mmol葡萄糖溶于15mL蒸馏水中，滴加0.5mol·L-1氢氧化钠水溶液，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例3.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和15mmol葡萄糖溶于60mL蒸馏水中，滴加2.0mol·L-1氢氧化钠水溶液，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例4.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和18mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例5.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和21mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例6.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和24mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例7.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和27mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
实施例8.钯纳米粒子的制备
将0.3mmol H2PdCl4和30mmol葡萄糖溶于30mL蒸馏水中，制备的其他条件同实施例1。得到晶体结构和形态都类似于实施例1的产品。
Claims (2)
1.一种钯纳米粒子的制备方法，其特征是：将H2PdCl4和葡萄糖溶于水中，它们的用量之比为：H2PdCl4∶葡萄糖∶水＝1mmol∶30-100mmol∶50-200ml，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液至反应溶液的pH值达到7-8，反应体系的颜色由黄色转变成红色，即得到粒子的直径为3-4纳米的、纯的面心立方相的钯纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征是：所述的氢氧化钠水溶液是浓度为0.5-2mol·L-1的氢氧化钠水溶液。
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