CN102717093A - 一种铜碳复合纳米级球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜碳复合纳米级球的制备方法，它涉及一种碳复合材料的制备方法。它要解决现有碳材料制备反应条件苛刻，对设备和技术要求高的问题。本发明制备方法：一、称取葡萄糖，用蒸馏水溶解，将溶解后的葡萄糖溶液加入到带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入烘箱中，恒温加热，取出冷却至室温；二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，搅拌至溶液变成棕黑色；三、将步骤二制得的棕黑色溶液再加入到不锈钢釜中，放入烘箱中恒温加热，取出冷却至室温；四、冷却至室温的棕黑色溶液经过滤、洗涤、干燥即得铜碳复合纳米级球。本发明的反应条件和设备要求低，工艺简单，制备的铜碳复合纳米级球微观结构匀称，主要应用于硬模板和催化剂。

Description

一种铜碳复合纳米级球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳材料及其复合材料被认为是本世纪最具发展潜力的材料之一。自富勒烯、碳纳米管以及石墨烯问世以来，与碳材料相关的研究已经成为材料科学的热点，因其在环境、催化、燃料电池、锂离子电池、生物成像以及作硬模板制备其它功能材料等领域有广阔的应用前景。碳材料的制备方法很多，常用的有电弧法、固相热解法、化学气相沉积法和模板法等，但这些方法都存在反应条件苛刻、对设备和技术要求很高等缺点。因此，寻求一种廉价易得且可再生的物质作碳源、对设备和技术要求不高的方法是十分必要的。
最近，人们开始尝试通过生物质的水热碳化过程来制备碳材料，并且指出当用纯的糖类分子做碳源时，经水热碳化过程制备的材料倾向于形成单分散的碳球。若在此过程中加入金属离子或金属氧化物纳米粒子，还能通过一步水热碳化过程制备出新颖的碳包覆的核壳型复合材料，然而加入的金属离子或金属氧化物纳米粒子能极大地加速糖类的脱水和碳化，因此制备的金属和碳复合微球尺寸通常在微米级，在催化上不利于物质的传质过程，且不适合作为制备核壳结构材料的硬模板。
发明内容
本发明目的是为了解决现有碳材料制备方法存在反应条件苛刻，对设备和技术要求高，以及现有技术制备的碳复合微球通常在微米级，不适合作为硬模板的问题，而提供一种铜碳复合纳米级球的制备方法。
铜碳复合纳米级球的制备方法按下列步骤实现：一、称取2～6g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖，搅拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～7h后取出，自然冷却至室温；二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，在室温下搅拌，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为10～25min，得棕黑色溶液；三、将步骤二制得的棕黑色溶液加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～24h后取出，自然冷却至室温；四、将步骤三中冷却至室温的棕黑色溶液过滤，然后用水和乙醇反复洗涤至上层清液呈无色，再在60～80℃下干燥，即制得铜碳复合纳米级球；
其中步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1～2∶5～10。
本发明所使用的葡萄糖原料价格低，反应条件易于控制，制备过程使用的反应釜和烘箱均为常规设备，因此可见本发明对设备要求低，制备铜碳复合纳米级球所用工序少，对技术要求低。制备得到的铜碳复合纳米级球具有铜纳米粒子均匀分散在碳微球中的微观结构，铜纳米粒子和碳复合微球尺寸都在纳米级，在催化上利于物质的传质过程，且表面含有丰富的官能团如O-H、C=O和C=C，适合作为制备核壳结构材料的硬模板，还可以作为加氢催化剂。
附图说明
图1是具体实施方式十二制备的铜碳复合纳米级球的XRD图谱，▲表示Cu；
图2是具体实施方式十二制备的铜碳复合纳米级球的SEM照片；
图3是具体实施方式十二制备的铜碳复合纳米级球的HRTEM照片；
图4是具体实施方式十三制备的铜碳复合纳米级球的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式铜碳复合纳米级球的制备方法按下列步骤实现：一、称取2～6g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖，搅拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～7h后取出，自然冷却至室温；二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，在室温下搅拌，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为10～25min，得棕黑色溶液；三、将步骤二制得的棕黑色溶液加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～24h后取出，自然冷却至室温；四、将步骤三中冷却至室温的棕黑色溶液过滤，然后用水和乙醇反复洗涤至上层清液呈无色，再在60～80℃下干燥，即制得铜碳复合纳米级球；其中步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1～2∶5～10。
本实施方式所用的原料葡萄糖是市场所售的普通葡萄糖。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取3～5g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取4g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中然后放入180℃的烘箱中，恒温加热5h后取出。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1：6。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为12～22min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为16min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三然后放入160～190℃的烘箱中，恒温加热6～18h后取出。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三然后放入180℃的烘箱中，恒温加热12h后取出。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四再在65～75℃下干燥。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四再在70℃下干燥。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式铜碳复合纳米级球的制备方法按下列步骤实现：一、称取3.75g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖，搅拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入180℃的烘箱中，恒温加热4h后取出，自然冷却至室温;
二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，在室温下搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为20min，得棕黑色溶液；
三、再将步骤二制得的棕黑色溶液加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入180℃的烘箱中，恒温加热4h后取出，自然冷却至室温；
四、将步骤三中冷却至室温的棕黑色溶液过滤，然后用水和乙醇反复洗涤至上层清液呈无色，再在60℃下干燥，即制得铜碳复合纳米级球；
其中步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1:10。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球平均直径为270nm。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球的XRD图谱如图1所示。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球的SEM照片如图2所示。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球的HRTEM照片如图3所示。
通过图1、图2、图3验证铜碳复合纳米级球具有铜纳米粒子分散在碳微球中的微观结构。
具体实施方式十三：本实施方式铜碳复合纳米级球的制备方法按下列步骤实现：一、称取3.75g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖，搅拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入180℃的烘箱中，恒温加热4h后取出，自然冷却至室温;
二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，在室温下搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为20min，得棕黑色溶液；
三、再将步骤二制得的棕黑色溶液加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入180℃的烘箱中，恒温加热4h后取出，自然冷却至室温；
四、将步骤三中冷却至室温的棕黑色溶液过滤，然后用水和乙醇反复洗涤至上层清液呈无色，再在60℃下干燥，即制得铜碳复合纳米级球；
其中步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1:5。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球平均直径为800nm。
本实施方式制备的铜碳复合纳米级球的SEM照片如图4所示。

Claims (8)

1.一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于制备铜碳复合纳米级球的方法按以下步骤进行：一、称取2～6g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖，搅拌至葡萄糖溶液澄清，加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～7h后取出，自然冷却至室温；二、向步骤一中的葡萄糖溶液加入乙酸铜，在室温下搅拌，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为10～25min，得棕黑色溶液；三、将步骤二制得的棕黑色溶液加入到50ml带聚四氟乙烯衬的不锈钢釜中密封，然后放入140～200℃的烘箱中，恒温加热3～24h后取出，自然冷却至室温；四、将步骤三中冷却至室温的棕黑色溶液过滤，然后用水和乙醇反复洗涤至上层清液呈无色，再在60～80℃下干燥，即制得铜碳复合纳米级球；其中步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1～2﹕5～10。
2.根据权利要求1所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤一称取3～5g葡萄糖，使用30ml蒸馏水溶解葡萄糖。
3.根据权利要求1或2所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤一中然后放入180℃的烘箱中，恒温加热5h。
4.根据权利要求3所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤二中乙酸铜与葡萄糖的摩尔比为1﹕6。
5.根据权利要求4所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤二搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为12～22min。
6.根据权利要求4所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤二搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为16min。
7.根据权利要求5或6所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤三然后放入160～190℃的烘箱中，恒温加热6～18h后取出。
8.根据权利要求7所述的一种铜碳复合纳米级球的制备方法，其特征在于步骤四再在70℃下干燥。
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