CN103056379A - 一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，涉及一种纳米片。将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后过筛获得植物质叶粉末，再将植物质叶粉末分散于水中，经煮沸或振荡后，抽滤，去除固体残渣即得植物质提取液；配制Pd前驱体溶液，再与植物质提取液混合，加入NaOH，振荡，还原反应后得三角钯纳米片。所获得的纳米钯三角片边长为10～100nm，在水溶液中分散性好，可以作为表面拉曼反应的活性基质，在药学、光学上有一定的潜在应用价值。该制备方法简单，反应条件温和，不需要添加额外的保护剂或还原剂，合成的三角钯纳米片在水溶液中分散性良好、稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米片，尤其是涉及一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法。
背景技术
近年来，随着纳米技术的不断兴起，纳米颗粒的制备受到人们的广泛关注。贵金属由于其特有的光学、电学、医药学等领域具有的特性一直是纳米领域的热点。钯作为常见贵金属中的一种，由于其本身的特性而在储氢材料、导电浆料、多相催化材料等方面具有广泛应用。尤其在催化方面，钯纳米颗粒被广泛用做汽车尾气的低温还原的主要催化剂以及Suzuki偶合等反应的催化剂。对纳米颗粒而言，其表观性能与纳米粒子的大小、形状、组成和结构密切相关。目前，关于制备钯纳米颗粒的常见方法包括3种：物理法、化学法和生物法。物理法原理简单，所得产品杂质较少，但制得的颗粒尺寸分布相对较宽，仪器要求高，生产成本高等，因此对纳米材料的形貌控制有限。化学法是目前应用最多的一种合成方法，操作简单，颗粒尺寸和形状可控性最好，不足之处在于制备的过程需要添加一些保护剂或成形剂，导致对环境污染比较严重。生物法主要包括微生物还原法和植物生物质还原法。生物法反应温和，来源广泛，不需要添加其他保护剂，制得的纳米颗粒稳定，环境友好，越来越受到人们的关注。相较于微生物法菌种培养的繁琐，植物质的来源更为广泛易得。
关于采用植物生物质还原获得钯纳米颗粒的报道很多，如Lishan Jia通过栀子苷水提液获得钯纳米颗粒（Jia L,Zhang Q,Li Q,et al.The biosynthesis of palladium nanoparticles byantioxidants in Gardenia jasminoides Ellis:long lifetime nanocatalysts for p-nitrotoluenehydrogenation[J].Nanotechnology，2009,20(38):1-10.），Mallikarjuna报道了采用茶叶或者咖啡提取液还原获得钯纳米颗粒（Nadagouda MN,Varma RS.Green synthesis of silver and palladiumnanoparticles at room temperature using coffee and tea extract[J].Green Chemistry，2008,10(8):859），M.Sathishkumara通过锡兰肉桂树皮提取物还原也获得了钯纳米颗粒（Sathishkumar M,Sneha K,Kwak IS,et al.Phyto-crystallization of palladium through reduction process usingCinnamom zeylanicum bark extract[J].J Hazard Mater,2009,171(1-3):400-404.），但已有的关于植物法还原获得钯纳米颗粒主要以球形颗粒为主，关于合成制备钯三角片的相关报道较少，Yujie Xiong通过添加PVP在乙二醇的还原下得到了纳米钯三角片（XiongY,McLellan JM,Chen J,et al.Kinetically Controlled Synthesis of Triangular and Hexagonal Nanoplates ofPalladium and Their SPR/SERS Properties[J].JAm Chem Soc,2005,127(48):17118-17127.），发现在可见光区钯三角片表现出表面等离子体共振现象，可以作为表面拉曼反应的活性基质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法。
本发明包括以下步骤：
1）将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后过筛获得植物质叶粉末，再将植物质叶粉末分散于水中，经煮沸或振荡后，抽滤，去除固体残渣即得植物质提取液；
在步骤1）中，所述植物质叶可采用洋蒲桃叶等；所述植物质叶与水的配比可为植物质叶∶水＝1g∶100mL，其中植物质叶按质量计算，水按体积计算；所述水可采用去离子水，所述煮沸的时间可为10min，所述振荡的条件可为恒温水浴振荡器30℃下振荡10~24h；优选30℃下振荡12h。
2）配制Pd前驱体溶液，再与植物质提取液混合，加入NaOH，振荡，还原反应后得三角钯纳米片。
在步骤2）中，所述Pd前驱体溶液可采用PdCl2溶液或Na2PdCl4溶液等，所述Pd前驱体溶液的摩尔浓度可为1～6mmol/L，优选为2～4mmol/L；所述加入NaOH调节pH为1.5～3.0，优选为2.0～2.5；所述振荡的条件可为25～60℃摇床中振荡反应12～48h；所述还原反应的温度可为25～60℃，优选30～40℃。
本发明所获得的纳米钯三角片边长为10～100nm，在水溶液中分散性好，可以作为表面拉曼反应的活性基质，在药学、光学上有一定的潜在应用价值。该制备方法简单，反应条件温和，不需要添加额外的保护剂或还原剂，合成的三角钯纳米片在水溶液中分散性良好、稳定性高。
附图说明
图1为实施例1中制备的三角钯纳米片的高分辨透射电镜（HRTEM）图片。标尺为100nm。
图2为实施例1中制备的三角钯纳米片的选择区域电子衍射（SAED）图。
图3为实施例1中制备的X射线能量色散（EDS）谱图，横坐标为能量Energy(keV)，纵坐标为强度Counts；谱峰为Cu和Pd。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
将晒干后的洋蒲桃叶粉洗涤、干燥、粉碎后制得洋蒲桃干粉，准确称取1g放入250mL锥形瓶中，加入100mL去离子水，放入30℃摇床中振荡12h，使用双层滤纸抽滤，即得到10g/L的洋蒲桃叶水提液。取10mL水提液，加入0.355mL0.113mol/Ll PdCl2溶液,使反应液浓度为4mmol/L,加入新配制的NaOH溶液，调节pH为2.4，反应液置于30℃摇床中反应24h。取少量反应液，制备电镜样，如图1所示，用高分辨透射电镜（荷兰Tecnai F30）观察所得钯溶胶，可以看出有大量的三角金纳米片生成，所得钯三角片边长分布在20～35nm。
图2为该条件下获得的单个钯纳米颗粒选择区域电子衍射（SAED）图，表明所获得三角钯纳米片为单晶结构。图3为EDX能谱分析图，谱图中表明所获得的钯纳米片的主要成分为钯，铜元素主要来自制备钯纳米电镜样的铜网。
实施例2：
将反应液的pH调整为2.1，其他条件如实施例1，放入30℃摇床中反应24h，用透射电镜观察所得钯溶胶，所得钯三角片边长为25～40nm。
实施例3：
将反应液的pH调整为1.9，其他条件如实施例1，放入30℃摇床中反应24h，用透射电镜观察所得钯溶胶，所得钯三角片边长为30～50nm。
实施例4：
将实施例1中0.113mol/L PdCl2溶液的添加量改为0.178mL，即反应液中PdCl2溶液浓度为2mmol/L，保持其他的反应条件不变，用透射电镜观察所得钯溶胶，所得钯三角片边长为12～23nm。
实施例5：
将实施例1中0.113M PdCl2溶液的添加量改为0.089mL，保持其他的反应条件不变，用透射电镜观察所得钯溶胶，所得钯三角片边长为15～25nm。
实施例6：
将实施例1中反应温度改为50℃，反应时间改为12h，保持其他的反应条件不变，用透射电镜观察所得钯溶胶，所得钯三角片边长为17～30nm。
实施例7：
将实施例1中的PdCl2溶液改为添加一定量的Na2PdCl4溶液，使其浓度达到4mmol/L，其他反应条件不变，所得钯三角片边长为60～90nm。
Claims (10)
1.一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后过筛获得植物质叶粉末，再将植物质叶粉末分散于水中，经煮沸或振荡后，抽滤，去除固体残渣即得植物质提取液；
2）配制Pd前驱体溶液，再与植物质提取液混合，加入NaOH，振荡，还原反应后得三角钯纳米片。
2.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤1）中，所述植物质叶采用洋蒲桃叶。
3.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤1）中，所述植物质叶与水的配比为植物质叶∶水＝1g∶100mL，其中植物质叶按质量计算，水按体积计算。
4.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤1）中，所述水采用去离子水。
5.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤1）中，所述煮沸的时间为10min。
6.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤1）中，所述振荡的条件为恒温水浴振荡器30℃下振荡10~24h。
7.如权利要求6所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于所述振荡的条件为恒温水浴振荡器30℃下振荡12h。
8.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤2）中，所述Pd前驱体溶液采用PdCl2溶液或Na2PdCl4溶液，所述Pd前驱体溶液的摩尔浓度可为1～6mmol/L，优选为2～4mmol/L。
9.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤2）中，所述加入NaOH调节pH为1.5～3.0，优选为2.0～2.5。
10.如权利要求1所述的一种利用植物质提取液还原制备三角钯纳米片的方法，其特征在于在步骤2）中，所述振荡的条件为25～60℃摇床中振荡反应12～48h；所述还原反应的温度可为25～60℃，优选30～40℃。
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