CN111186822B - 碲纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碲纳米颗粒的制备方法。所述方法先将绿色植物加入水中置于100～150℃下加热或者榨汁得到绿色植物提取液，加入碲酸和表面活性剂，得到碲酸浓度为0.01～0.1mol/L的混合溶液，在120～150℃下干燥，得到前驱体，再在保护气氛下，将前驱体置于350～550℃下煅烧，得到碲纳米颗粒。本发明以绿色植物提取液作为还原剂，成本低廉，方法高效且环境友好，制备的碲纳米颗粒具有很好的紫外吸收，粒径控制在5～25纳米，晶粒尺寸均一，性质稳定。

Description

碲纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种碲纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米碲具有较低的熔点，较高的光电导性、高压电性、高热电性、偏振性以及非线性光学反应性，能够改善和提高材料性能。此外，由于纳米碲颗粒比表面积较大，具有超强的活性及更强的组织渗透性，研究表明其杀菌作用是普通碲的数百倍，功能化的纳米碲粒子能够结合药物进行靶向治疗等。因此，碲纳米颗粒在抗菌、光学、催化、电子学及数据存储等方面具有广阔的应用前景。
化学法是目前最常用的碲纳米材料的制备方法，其主要原理是通过化学反应使碲和还原剂形成前驱体，并通过限制生成的单质晶体的生长，使其形成纳米级颗粒。常用煅烧法制备碲纳米颗粒，采用碲酸与还原剂如多元醇、糖类、酚类、柠檬酸等在液相中反应，使碲酸形成前驱体。该法得到的碲纳米颗粒中杂质含量相对较高，且生成的碲微粒易团聚。通常需加入分散剂、保护剂以降低团聚作用，但同时也降低了产品纯度，提高了生产成本。文献1使用水合肼作还原剂制备碲纳米粉体时，尽管所得的粉体的晶粒尺寸较小，但是水合肼具有较强的毒性，在制备微纳米粉体时，过量的水合肼对环境也产生危害(Lin Z H,Lee C H,Chang H Y,et al.Antibacterial activities of tellurium nanomaterials[J].Chemistry-An Asian Journal,2012,7(5):930-934.)。文献2使用多元醇有机物为还原剂，虽然得到的纳米颗粒尺寸很小，但是有机醇类具有一定的毒性，污染环境(Dong H,ChenY C,Feldmann C.Polyol synthesis of nanoparticles:status and options regardingmetals,oxides,chalcogenides,and non-metal elements[J].Green Chemistry,2015,17(8):4107-4132.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单可控、重复性良好、颗粒大小可控、稳定性高的碲纳米颗粒的制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
碲纳米颗粒的制备方法，以绿色植物提取液作为还原剂，与碲酸缔合形成前驱体，再高温煅烧得到碲纳米颗粒，包括以下步骤：
步骤1，将绿色植物加入水中置于100～150℃下加热或者榨汁，得到绿色植物提取液，加入碲酸，搅拌至溶解，加入表面活性剂，继续搅拌，得到碲酸浓度为0.01～0.1mol/L的混合溶液，置于120～150℃下干燥，得到前驱体；
步骤2，在保护气氛下，将前驱体置于350～550℃下煅烧，煅烧结束后，得到碲纳米颗粒。
优选地，步骤1中，所述的绿色植物选自银杏叶、梧桐叶、白玉兰叶或土豆等。
优选地，步骤1中，所述的表面活性剂选自吐温-20、聚乙烯比咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠等常规使用的表面活性剂。
优选地，步骤1中，所述的干燥时间为5～8小时。
优选地，步骤2中，所述的保护气氛为氮气或氩气，气体流量为20～30mL/分钟，升温速率控制在15～20℃/分钟；
优选地，步骤2中，所述的煅烧时间为5～8小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点；
(1)以绿色植物提取液作为还原剂，廉价无毒，反应过程中不产生有毒气体，且操作简单可控，重复性良好，成本低廉，方法高效且环境友好；
(2)本发明制备的碲纳米颗粒具有很好的紫外吸收，粒径控制在5～25纳米，晶粒尺寸均一，在空气中性质稳定，不易被氧化，样品保存半年依然能够以单质形式存在。
附图说明
图1为实施例1中混合溶液在180℃下干燥后得到的前驱体的XRD图。
图2为实施例1中不同煅烧温度下得到的碲纳米颗粒的XRD图，a为350℃，b为450℃，c为550℃，d为600℃。
图3为实施例1中350℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(a)和电子衍射分析图(b)，450℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(c)，550℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(d)。
图4为实施例2制得的碲纳米颗粒的XRD图(a)、透射电镜图(b)和电子衍射分析图(c)。
图5为实施例3制得的碲纳米颗粒的XRD图。
图6为实施例4制得的碲纳米颗粒的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
将银杏叶放入去离子水中，置于干燥箱内，在100～150℃下加热提取约60ml银杏叶汁，然后加入0.47g碲酸，磁力搅拌至碲酸完全溶解，在溶液加入2～3ml表面活性剂吐温-20，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将混合溶液在水浴条件下加热5小时，再放于干燥箱中在120～150℃下干燥5～8小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体。前驱体放于管式炉中密闭，通入氩气，排空管式炉的空气，氩气保护下，气体流量为20ml/min，控制升温速率为15K/min，分别设置煅烧温度为350℃、450℃、550℃、600℃，煅烧7小时。煅烧结束后，关闭管式炉，冷却至室温后，停止通入氩气，得到碲纳米颗粒。
图1为混合溶液在180℃下干燥后得到的前驱体的XRD图。混合溶液的干燥温度高于150℃时，会直接析出碲的颗粒，导致不会形成有效的前驱体，因此混合溶液的干燥温度需要在150℃以下。
图2为不同煅烧温度下得到的碲纳米颗粒的XRD图，a为350℃，b为450℃，c为550℃，d为600℃。图3为350℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(a)和电子衍射分析图(b)，450℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(c)，550℃下煅烧得到的碲纳米颗粒的透射电镜图(d)。电子衍射分析图(图3b)表明制备的碲纳米颗粒的物相结构为六方晶相结构，从图2a可以明显地看出衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。如透射电镜图所示，制备的碲纳米颗粒的晶粒尺寸为25纳米，还可以看出煅烧温度在450℃以上，碲纳米颗粒的结构由很长的棍棒状变成了很小的甚至点状，煅烧温度为600℃时，基本没有碲纳米颗粒的存在。
实施例2
将梧桐叶放入去离子水中，置于干燥箱内，在100～150℃下加热提取约60ml梧桐叶汁，然后加入0.47g碲酸，磁力搅拌至碲酸完全溶解，在溶液中加入2～3ml表面活性剂吐温-20，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将混合溶液在水浴条件下加热5小时，再放于干燥箱中在120～150℃下干燥5～8小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体。前驱体放于管式炉中密闭，通入氩气，排空管式炉的空气，氩气保护下，气体的流量为20ml/min，控制升温速率为15K/min，煅烧温度为550℃，煅烧7小时。煅烧结束后，关闭管式炉，冷却至室温后，停止通入氩气，得到碲纳米颗粒。图4为制得的碲纳米颗粒的XRD图(a)、透射电镜图(b)和电子衍射分析图(c)，碲纳米颗粒的结构为六方晶相，衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小，透射电镜图显示制备的碲纳米粉体的晶粒尺寸为10～25纳米。
实施例3
用榨汁机将土豆榨汁，过滤提取约60ml汁液，然后加入0.47g碲酸，磁力搅拌至碲酸完全溶解，在溶液中加入2～3ml表面活性剂吐温-20，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将混合溶液在水浴条件下加热5小时，再放于干燥箱中在120～150℃下干燥5～-8小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体。前驱体放于管式炉中密闭，通入氩气，排空管式炉的空气，氩气保护下，气体的流量为20ml/min，控制升温速率为20K/min，煅烧温度为350℃，煅烧7小时。煅烧结束后，关闭管式炉，冷却至室温后，停止通入氩气，得到碲纳米颗粒。图5为制备的碲纳米颗粒的XRD图，表明制备的碲纳米颗粒的物相结构为六方晶相，衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。
实施例4
将白玉兰叶放入去离子水中，置于干燥箱内，在100～150℃下加热提取约60ml白玉兰叶汁，然后加入0.47g碲酸，磁力搅拌至碲酸完全溶解，在溶液中加入2～3ml表面活性剂吐温-20，继续搅拌直至表面活性剂完全溶解。将混合溶液在水浴条件下加热5小时，再放于干燥箱中在120～150℃下干燥5～8小时，得到疏松多孔、不含水分的前驱体。前驱体放于管式炉中密闭，通入氩气，排空管式炉的空气，氩气保护下，气体的流量为20ml/min，控制升温速率为15K/min，煅烧温度为350℃，煅烧7小时。煅烧结束后，关闭管式炉，冷却至室温后，停止通入氩气，得到碲纳米颗粒。图6为制备的碲纳米颗粒的XRD图，表明制备的碲纳米颗粒的物相结构为六方晶相，衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。

Claims (6)

1.碲纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将绿色植物加入水中置于100~150℃下加热或者榨汁，得到绿色植物提取液，加入碲酸，搅拌至溶解，加入表面活性剂，继续搅拌，得到碲酸浓度为0.01~0.1mol/L的混合溶液，置于120~150℃下干燥，得到前驱体，所述的绿色植物选自银杏叶、梧桐叶、白玉兰叶或土豆，所述的表面活性剂选自吐温-20、聚乙烯比咯烷酮或十二烷基苯磺酸钠；
步骤2，在保护气氛下，将前驱体置于350~550℃下煅烧，煅烧结束后，得到碲纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的干燥时间为5~8小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的保护气氛为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，气体流量为20~30 mL/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，升温速率为15~20℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，煅烧时间为5~8小时。
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