CN103224256B - 一种聚合硫酸铁水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合硫酸铁水处理剂及其制备方法。本发明采用摩尔比为1.1～2.0：2的H2O2与FeSO4·7H2O、利用H2O2和Fe2+进行氧化反应制备聚合硫酸铁水处理剂，能够快速地生产符合用户需求的产品，生产速度快；通过控制反应温度不超过40℃，保证了H2O2的利用率和Fe2的转化率，原料利用率可达95%以上。本发明的生产工艺简单，反应装置简便，易于操作，原料消耗量少，成本低，可以应用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种聚合硫酸铁水处理剂及其制备方法。
背景技术
聚合硫酸铁是一种优质、高效的无机铁盐高分子絮凝剂，具有脱色、除臭、除浊、除油、脱水、去除废水中有机物（COD）等功能，兼具混凝性能优良、矾花密实、沉降性能好等优点，在工业废水和饮用水给水处理中得到广泛应用，特别是用于污泥脱水工艺中，具有污泥含水率低、处理效果稳定等优点。
目前聚合硫酸铁的生产方法主要分为两大类，催化氧化法和直接氧化法。催化氧化法是在NaNO3、HNO3等催化剂的作用下，利用O2将Fe2+氧化成铁离子，Fe3+在发生水解和聚合反应后得到聚合硫酸铁。使用催化氧化法进行聚合硫酸铁的生产，在操作过程中需要控制硫酸的投加量、催化剂的投加量、空气（O2）投加量、反应温度以及反应时间，操作步骤繁琐，且有可能生成氮氧化物的废气污染问题，对生产过程的安全要求较高。此外，该方法生产周期较长、单位时间产量低，生产过程中外泄的氮氧化物对人体和周围环境污染较大，成品中混杂的亚硝酸钠限制了药剂在饮用给水方面的应用。
直接氧化法是利用Cl2、NaClO3、H2O2和O3等药剂的强氧化性，直接将Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+在发生水解和聚合反应后得到聚合硫酸铁。采用直接氧化法可以利用氧化剂和Fe2+的快速反应来生产聚合硫酸铁，生产周期短，步骤操作简单，有一定的生产优势。专利申请201110148961.3公开了一种聚铁絮凝剂的制备方法，该方法利用直接氧化法来生产聚合硫酸铁水处理药剂，但是该方法操作困难，生产成本高，产品含有杂质，不能达到全铁质量分数≥11%（液体）的国家标准。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种聚合硫酸铁水处理剂的制备方法。该方法利用H2O2氧化Fe2+，将Fe2+氧化形成Fe3+来生产聚合硫酸铁水处理剂，工艺简便。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的聚合硫酸铁水处理剂。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种聚合硫酸铁水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将FeSO4·7H2O与水按质量比1：0.3～0.5混合溶解，得到混合液；
（2）边搅拌边将30wt% H2O2水溶液加入步骤（1）的混合液中进行反应，控制反应温度不超过40℃，得到反应液；H2O2与所述的FeSO4·7H2O的摩尔比为1.1～2.0：2；
（3）往步骤（2）的反应液中加入浓硫酸，浓硫酸与所述的FeSO4·7H2O的质量比为0.04～0.1：1，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂；
所述的H2O2的物质的量优选为理论计算值的1.1～2.0倍；
所述的理论计算值是指机理反应方程式中的值；
所述的浓硫酸为98wt%的浓硫酸；
一种聚合硫酸铁水处理剂，由上述制备方法得到；
所述的聚合硫酸铁水处理剂可应用于废水处理及污泥处置工艺中。
本发明的机理反应方程式如下：
2Fe2++2H++H2O2→2Fe3++2H2O+O2
Fe2(SO4)3+nH2O→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+0.5nH2SO4
m[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明利用H2O2和Fe2+进行氧化反应制备聚合硫酸铁水处理剂，能够快速地生产符合用户需求的产品，生产速度快；通过控制反应温度不超过40℃，保证了H2O2的利用率和Fe2的转化率，原料利用率可达95%以上。
（2）本发明的生产工艺简单，反应装置简便，易于操作，原料消耗量少，成本低，可以应用于工业化大生产。
附图说明
图1是效果实施例1的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）将100.0g FeSO4·7H2O与30.0g水混合，得到混合液；
（2）常压下将30wt% H2O2水溶液40.8g加入步骤（1）的混合液中，边搅拌边进行降温处理，控制溶液的温度不超过40℃，得到反应液；
（3）往步骤（2）的反应液中加入98wt%浓硫酸10.0g，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂；反应后检测铁的转化率，Fe2+转化为Fe3+的转化率达99.97%；聚合硫酸铁水处理剂的全铁质量分数为11.1%。
实施例2
（1）将50.0g FeSO4·7H2O与20.0g水混合，得到混合液；
（2）常压下将30wt% H2O2水溶液15.3g加入步骤（1）的混合液中，边搅拌边进行降温处理，控制溶液的温度不超过40℃，得到反应液；
（3）往步骤（2）的反应液中加入98wt%浓硫酸4.0g，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂；反应后检测铁的转化率，Fe2+转化为Fe3+的转化率达99.96%；聚合硫酸铁水处理剂的全铁质量分数为11.3%。
实施例3
（1）将30g FeSO4·7H2O与15g水混合，得到混合液；
（2）常压下将30wt%H2O2水溶液6.7g加入步骤（1）的混合液中，边搅拌边进行降温处理，控制溶液的温度不超过40℃，得到反应液；
（3）往步骤（2）的反应液中加入98wt%浓硫酸1.2g，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂；反应后检测铁的转化率，Fe2+转化为Fe3+的转化率达99.99%；聚合硫酸铁水处理剂的全铁质量分数为11.4%。
效果实施例1
采用磺基水杨酸法测定实施例1～3的聚合硫酸铁水处理剂中的铁离子浓度：
（1）Fe标准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL HCl（体积比1：1）液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后摇匀，得到浓度为20μg/mL Fe3+标准液；
（2）试剂
质量分数20%的磺基水杨酸水溶液；体积比为1：1盐酸水溶液；
（3）绘制标准曲线
取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加20%的磺基水杨酸10mL，再加入1：1盐酸溶液0.5ml，用水稀至刻度，室温放置10min后，于520nm处比色；标准曲线见附图1（由OriginPro7.5软件制得）；
标准曲线方程为Y=0.03229*X+0.00203；
Y：吸光度；X：Fe3+离子浓度；
（R=0.99998，SD=9.12148E-4，N=5，P<0.0001）；
（4）样品测定
分别取实施例1～3的聚合硫酸铁水处理剂，先稀释200倍，取1ml于100mL容量瓶中，加水稀释至约50ml，加20%磺基水杨酸10mL，再加入1：1盐酸溶液0.5ml，加水稀释至刻度，室温放置10min后，于520nm处比色测定，由曲线计算的样品中铁的量；
检测结果如下：
实施例1：吸光度为0.294，溶液全铁浓度为181422.2mg/L，Fe2+转化率为99.97%；
实施例2：吸光度为0.292，溶液全铁浓度为179784.2mg/L，Fe2+转化率为99.96%；
实施例3：吸光度为0.297，溶液全铁浓度为183107.9mg/L，Fe2+转化率为99.99%。
效果实施例2
对实施例3制得的聚合硫酸铁进行产品特性分析，制得产品的特性符合国家标准要求，结果见下表；
表1聚合硫酸铁进行产品特性分析结果
物料成本核算：以30wt%双氧水、七水硫酸亚铁、98wt%浓硫酸为主要生产原料计算，药剂单价分别是1800元/吨、500元/吨、800元/吨，实施例1～3中生成的药剂成本分别是727元/吨、624元/吨、530元/吨。
对比实施例1
（1）将30g FeSO4·7H2O与15g水混合，得到混合液；
（2）常压下将30wt% H2O2水溶液6.7g加入步骤（1）的混合液中，边搅拌边进行降温处理，控制溶液的温度不超过40℃，得到反应液；
（3）往步骤（2）的反应液中加入98wt%浓硫酸0.2g，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂；反应后检测铁的转化率，Fe2+转化为Fe3+的转化率为56.73%；聚合硫酸铁水处理剂的全铁质量分数为7.4%；
98wt%浓硫酸与FeSO4·7H2O的质量比低于0.04：1，则得到的产品不稳定，不利于产品的保存。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种聚合硫酸铁水处理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将FeSO4·7H2O与水按质量比1：0.3～0.5混合溶解，得到混合液；
(2)边搅拌边将30wt％H2O2水溶液加入步骤(1)的混合液中进行反应，控制反应温度不超过40℃，得到反应液；H2O2与所述的FeSO4·7H2O的摩尔比为1.1～2.0：2；
(3)往步骤(2)的反应液中加入浓硫酸，浓硫酸与所述的FeSO4·7H2O的质量比为0.04～0.1：1，搅拌均匀，得到聚合硫酸铁水处理剂。
2.根据权利要求1所述的聚合硫酸铁水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的H2O2的物质的量为理论计算值的1.1～2.0倍。
3.一种聚合硫酸铁水处理剂，由权利要求1或2任一项所述的制备方法得到。
4.权利要求3所述的聚合硫酸铁水处理剂在废水处理及污泥处置工艺中的应用。
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