CN105776354A

CN105776354A - 聚合硫酸铁的制备方法

Info

Publication number: CN105776354A
Application number: CN201410802194.7A
Authority: CN
Inventors: 郑博仁
Original assignee: Yu Ding (fujian) Photoelectric Material Co Ltd
Current assignee: Yu Ding (fujian) Photoelectric Material Co Ltd
Priority date: 2014-12-22
Filing date: 2014-12-22
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明的聚合硫酸铁的制备方法依序包括下列步骤；步骤a：提供废硫酸；步骤b：进行混合入料，依序将至少一铁片、上述的废硫酸以及水置放于一第一反应槽内，且废硫酸与水所添加的体积比为1：1.5至1：3，而形成半成品硫酸亚铁，该半成品硫酸亚铁中铁含量为4～6％；步骤c：提供第二反应槽进行氧化，于第二反应槽内置入上述的半成品硫酸亚铁、水及硫酸进行混合，当温度升高至30～45℃时，再加入双氧水，而上述半成品硫酸亚铁、水、硫酸及双氧水所添加的体积比为100：1：3：3，则完成聚合硫酸铁的制备。

Description

聚合硫酸铁的制备方法

技术领域

本发明有关一种聚合硫酸铁的制备方法，特别是指一种设备简单、生产周期短，且用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本的聚合硫酸铁的制备方法。

背景技术

硫酸已用于自金属表面处理至食品制造的数百种工业应用中。一些用途包括酸洗制程、炼油、肥料制造、纸浆及纸制造，且用于印刷电路板、半导体及硅晶圆的制造。实际上，硫酸为世界上使用最广泛的化学品，美国每年消耗量超过三千八百万公吨。大部分(若非全部)该等硫酸的使用会生成大量含有所有类型无机及有机污染物的废硫酸。

通常藉由再生方法处理废硫酸，该再生法包括将该废硫酸喷入燃烧炉内，并例如，经由燃烧及/或热分解该废酸，产生二氧硫(“SO₂”)。然后使该SO₂转化成三氧化硫(“SO₃”)，并被吸收在98％硫酸中以获得99+％纯硫酸。该等方法在美国专利第6,399,040号中揭示。显然，该等处理方法的一大缺点为需要大量能源及与热分解相关的成本。

由于每年生成如此大量的危险废酸(如硫酸)，因此需要一种简单且有效的回收方法来将该等废酸转化为有用且可消费的产品。

发明内容

有鉴于此，本发明即在提供一种设备简单、生产周期短，且用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本的聚合硫酸铁的制备方法。

依据上述技术特征，第一反应槽内的温度控制于30～50℃。

依据上述技术特征，第一反应槽内的温度控制于30～50℃；而该步骤b中废硫酸与水所添加的体积比为1：2为佳。

依据上述技术特征，第一反应槽内的温度控制于30～50℃；而该步骤b中废硫酸与水所添加的体积比为1：2为佳；且该第一反应槽内的pH值控制在1～3。

依据上述技术特征，步骤b的反应时间为5～15分钟。

依据上述技术特征，步骤b的反应时间为10分钟为佳。

依据上述技术特征，第二反应槽的底部进一步连接有一加药管，可供双氧水由该加药管加入至该第二反应槽。

具体而言，利用本发明的制备方法生产聚合硫酸铁，具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。

附图说明

图1为本发明中基本操作型态的步骤流程图。

图2为本发明中第一反应槽的结构示意图。

图3为本发明中第二反应槽的结构示意图。

图号说明：

铁片1

第一反应槽2

第二反应槽3

加药管31。

具体实施方式

本发明主要提供一种可以有效将废硫酸利用直接氧化方式制备出聚合硫酸亚铁，不仅设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高，且用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本。而所制备出的聚合硫酸亚铁是一种性能优越的无机高分子絮凝剂，其主要用于净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水向转移，无毒，无害，安全可靠，除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著等。也用于工业废水处理，如印染废水等，在铸造、造纸、医药、制革等方面也有广泛应用。

如图1所示，本发明的聚合硫酸铁的制备方法，基本上依序包括下列步骤。

步骤a：提供废硫酸，例如半导体业及光电业或其它产业所产生的废硫酸，其废硫酸中硫酸的含量一般为20～80％。

步骤b：进行混合入料，依序将至少一铁片1、上述的废硫酸以及水置放于一第一反应槽2内，请同时参阅图2所示，该铁片1可为多片呈放射状以增加反应面积，且废硫酸与水所添加的体积比为1：1.5至1：3；举例来说，废硫酸与水所添加的体积比为1：2为佳，该第一反应槽2内的温度控制于30～50℃；且该第一反应槽2内的pH值控制在1～3，反应时间为5～15分钟；举例来说，反应时间为10分钟为佳，而形成半成品硫酸亚铁，该半成品硫酸亚铁中铁含量为4～6％，较佳者为3％。

步骤c：提供第二反应槽进行氧化，于第二反应槽内置入上述的半成品硫酸亚铁、水及硫酸进行混合，当温度升高至30～45℃时，再加入双氧水，而上述半成品硫酸亚铁、水、硫酸及双氧水所添加的体积比为100：1：3：3，则完成聚合硫酸铁的制备。请同时参阅第3图所示，该第二反应槽3的底部进一步连接有一加药管31，可供双氧水由该加药管31加入至该第二反应槽3的底部。其中，双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂，可以将硫酸亚铁中的二价铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁，其反应式如下：

2FeSO₄+H₂O₂+(1-n/2)H₂SO₄→Fe₂(OH)_n(SO₄)_3-n/2+(2-n)H₂O

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例一

取适量的铁片，放入反应槽中，并添加约500L的废硫酸后再缓慢加入自来水约1500L进行反应，反应时间约15分钟，pH约控制在1±0.5，反应温度约50℃，量测反应槽中液体的二价铁含量≧3％时，即为半成品硫酸亚铁；将此半成品硫酸亚铁过滤后，取2000L的硫酸亚铁、20L自来水及60L硫酸打入第二反应槽中，并由槽底导入双氧水约60L进行反应，反应时间为10分钟，反应温度约30℃，量测反应槽中液体二价铁转换成三价铁含量的重量百分比大于或等于3％时，即为成品聚合硫酸铁(PFS)。

实施例二

取适量的铁片，放入反应槽中，并添加约500L的废硫酸后再缓慢加入自来水约750L进行反应，反应时间约10分钟，pH约控制在2±0.5，反应温度约55℃，量测反应槽中液体的二价铁含量≧3％时，即为半成品硫酸亚铁；将此半成品硫酸亚铁过滤后，取2000L的硫酸亚铁、20L自来水及60L硫酸打入第二反应槽中，并由槽底导入双氧水约60L进行反应，反应时间为10分钟，反应温度约35℃，量测反应槽中液体二价铁转换成三价铁含量的重量百分比大于或等于3％时，即为成品聚合硫酸铁(PFS)。

实施例三

取适量的铁片，放入反应槽中，并添加约500L的废硫酸后再缓慢加入自来水约1000L进行反应，反应时间约7分钟，pH约控制在3±0.5，反应温度约60℃，量测反应槽中液体的二价铁含量≧3％时，即为半成品硫酸亚铁；将此半成品硫酸亚铁过滤后，取2000L的硫酸亚铁、20L自来水及60L硫酸打入第二反应槽中，并由槽底导入双氧水约60L进行反应，反应时间为10分钟，反应温度约35℃，量测反应槽中液体二价铁转换成三价铁含量的重量百分比大于或等于3％时，即为成品聚合硫酸铁(PFS)。

Claims

1.一种聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，依序包括下列步骤：

步骤a：提供废硫酸；

步骤b：进行混合入料，依序将至少一铁片、上述的废硫酸以及水置放于一第一反应槽内，且废硫酸与水所添加的体积比为1：1.5至1：3，而形成半成品硫酸亚铁，该半成品硫酸亚铁中铁含量为4～6％；

步骤c：提供第二反应槽进行氧化，于第二反应槽内置入上述的半成品硫酸亚铁、水及硫酸进行混合，当温度升高至30～45℃时，再加入双氧水，而上述半成品硫酸亚铁、水、硫酸及双氧水所添加的体积比为100：1：3：3，则完成聚合硫酸铁的制备。

2.如权利要求1所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该第一反应槽内的温度控制于30～50℃。

3.如权利要求1所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该第一反应槽内的温度控制于30～50℃；而该步骤b中废硫酸与水所添加的体积比为1：2。

4.如权利要求1所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该第一反应槽内的温度控制于30～50℃；而该步骤b中废硫酸与水所添加的体积比为1：2；且该第一反应槽内的pH值控制在1～3。

5.如权利要求1至4其中任一所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该步骤b的反应时间为5～15分钟。

6.如权利要求5所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该步骤b的反应时间为10分钟。

7.如权利要求1至4其中任一所述聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，该第二反应槽的底部连接有一加药管，可供双氧水由该加药管加入至该第二反应槽。