CN103408419A - 一种处理7-adca萃取液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理7-ADCA萃取液的方法，包括将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质，并收集干净的萃取液和废硫酸；得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相，有机相常压蒸出二氯甲烷；釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷，母液降温抽滤得苯乙酸，母液套用到下一批；水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。本发明实现连续生产，改善工人的操作环境，降低其劳动强度；所得苯乙酸色泽白，无异味，纯度＞99%，市场接受程度较好，可用于青霉素的生产；利用废酸废铁生产聚合硫酸铁，变废为宝，实现了“三废”的零排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理7-ADCA萃取液的方法。
背景技术
苯乙酸是重要的医药、农药、香料等有机合成中间体。在工业化生产青霉素的过程中需要添加大量的苯乙酸以保证青霉素正常生物合成产率的完成。由青霉素经氧化、扩环、裂解可得7-ADCA。由扩环酸酶法裂解后生成7-ADCA和苯乙酸盐。向裂解液中加酸调pH，使苯乙酸盐转化为苯乙酸，然后用二氯甲烷萃取裂解液中的苯乙酸，使其与水相中的7-ADCA分离，而有机相即为所述7-ADCA萃取液。该萃取液除含有苯乙酸外，还混有许多其他杂质，回收困难，而且要达到较高质量标准，实现循环利用则难度更大。
近几年来，不少期刊和专利均报道了苯乙酸的回收方法，普遍采用的工艺是碱溶、氧化剂（双氧水或浓硫酸）除杂、活性炭脱色、酸析、离心脱水。该工艺存在如下缺陷：(1)除杂的废硫酸直接排放，不仅浪费资源，而且污染环境；(2)回收的苯乙酸成品有很大的溶媒气味，市场接受程度受到限制；(3)离心分离后的废盐水仍含有微量溶媒和苯乙酸，如果排放，会造成二次有机污染；(4)所得产品收率低，含量低，产品质量不符合HGB 3444-62标准，不能满足青霉素发酵生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实现连续生产，改善工人的操作环境，降低其劳动强度，环保性能好的处理7-ADCA萃取液的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质，并收集干净的萃取液和废硫酸；
（2）得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相，有机相常压蒸出二氯甲烷；釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷，母液降温抽滤得苯乙酸，母液套用到下一批；水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。
步骤（1）的具体方法是：将98%浓硫酸经蠕动泵从洗脱塔顶加入，7-ADCA萃取液经蠕动泵从塔底注入，两者逆流运行，从塔顶出来的即为除杂后的二氯甲烷，塔底出来的是废硫酸。
硫酸与二氯甲烷体积比为1:10～1:100，洗涤温度为0～35℃。
步骤（2）中釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷的具体步骤是：向釜残加入原有机相体积的水，减压到-0.08MPa开始蒸馏，直到蒸出液体无色透明，停止采出；母液降温到20℃。
步骤（2）所述水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干生产聚合硫酸铁的方法是：水相与步骤（1）得到的废硫酸合并，并向其中加入废铁屑反应12～24小时，然后滴加30%的双氧水反应3～5小时。
废铁屑的粒度为100～200目，加入量满足硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.3-0.4；双氧水的加入量为铁摩尔量的2-3倍，滴加速度为1-2 ml/min，滴加管埋入液面之下，加完后反应温度为60-70℃。
本发明的优点在于：（1）实现连续生产，改善工人的操作环境，降低其劳动强度；（2）所得苯乙酸色泽白，无异味，纯度>99%，市场接受程度较好，可用于青霉素的生产；（3）利用废酸废铁生产聚合硫酸铁，变废为宝，实现了“三废”的零排放。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
用蠕动泵从洗脱塔顶打入浓硫酸，充满塔体后同时打入浓硫酸和萃取液（从塔底进），浓硫酸流速为450g/h，萃取液流速为12.4kg/h，从塔顶收集干净的萃取液，塔底收集废硫酸。
取3 L塔顶收集的萃取液于5 L玻璃反应釜中，加入500ml水搅拌10min，静置，分相，水相与废硫酸合并待用。有机相常压蒸出约2250ml二氯甲烷，釜残加入750ml水，液体减压到-0.08MPa开始蒸馏，直到蒸出液体无色透明，停止采出（蒸出约750ml液体），与之前二氯甲烷合并去萃取苯乙酸。母液降温到5-10℃养晶15min，抽滤，得180g白色苯乙酸潮品，50℃真空干燥，得135g苯乙酸干品，含量99%，无异味，母液套用到下一批。
取800g水相与废硫酸的合并液（经检测硫酸质量分数为32%）于2 L四口烧瓶中，加入110g废铁屑，废铁屑的粒度为100～200目，搅拌，升温至60℃反应至无气泡产生，将漏斗插入液面以下缓慢滴加30%双氧水500g，45min滴完，后维持60℃浓缩熟化3h，即得红棕色聚合硫酸铁溶液，送至公用工程处理废水时具有优良的絮凝性能，BOD、COD去除率高。
Claims (6)
1.一种处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）将7-ADCA萃取液在洗脱塔中用浓硫酸洗脱杂质，并收集干净的萃取液和废硫酸；
（2）得到干净的萃取液在反应釜中水洗后分相，有机相常压蒸出二氯甲烷；釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷，母液降温抽滤得苯乙酸；水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干用于生产聚合硫酸铁。
2.根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：步骤（1）的具体方法是：将98%浓硫酸经蠕动泵从洗脱塔顶加入，7-ADCA萃取液经蠕动泵从塔底注入，两者逆流运行，从塔顶出来的即为除杂后的二氯甲烷，塔底出来的是废硫酸。
3. 根据权利要求2所述的处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：硫酸与二氯甲烷体积比为1:10～1:100，洗涤温度为0～35℃。
4. 根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：步骤（2）中釜残加水减压蒸出残余的二氯甲烷的具体步骤是：向釜残加入原有机相体积的水，减压到-0.08MPa开始蒸馏，直到蒸出液体无色透明，停止采出；母液降温到20℃。
5. 根据权利要求1所述的处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：步骤（2）所述水相与步骤（1）得到的废硫酸合并干生产聚合硫酸铁的方法是：水相与步骤（1）得到的废硫酸合并，并向其中加入废铁屑反应12～24小时，然后滴加30%的双氧水反应3～5小时。
6. 根据权利要求5所述的处理7-ADCA萃取液的方法，其特征是：废铁屑的粒度为100～200目，加入量满足硫酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.3-0.4；双氧水的加入量为铁摩尔量的2-3倍，滴加速度为1-2 ml/min，滴加管埋入液面之下，加完后反应温度为60-70℃。
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