CN101407352B - 一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂及其制备方法，它涉及了一种无机高分子混凝剂及其制备方法。本发明解决了现有铁盐混凝剂存在对低温低浊水质适应性差、浊度去除率低、有残余色度及快速水解的问题。聚硅铁锌混凝剂由水玻璃、稀硫酸溶液、碳酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸锌和氧化剂制成。制备方法：一、称取原材料；二、制备聚硅酸溶液；三、制备聚硅铁锌溶液；四、采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥，即得。本发明产品具有适用于对低温低浊水质，浊度去除率高达99％以上，无残余色度及不易水解，制备成本低、方法简单、制备过程无污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机高分子混凝剂及其制备方法。
背景技术
近年来随着社会经济的发展和生活水平的不断提高，人们对饮用水水质的要求也随之越来越高，用水量也急剧增加，而与此相对应存在的问题却是优质水源的短缺与水源污染问题的日益严重；为保证水资源的可持续利用，解决水环境污染问题的水处理工艺比较多，如混凝沉淀法、生化法、离子交换法、吸附法、化学氧化法、电渗析法和污水生态处理技术等。其中混凝沉淀法应用最广泛且效果最好，但是现有混凝沉淀法仍然存在着操作方法复杂且耗时长，成本高及产生废气污染环境的问题。
在气候有变化条件下，天然水体及地下水的水质差别较大，特别在低温、低浊水质条件下，由于铝盐在混凝过滤中残余铝含量过高，因铝离子无色，难以察觉，使之铝盐絮凝剂处理效果往往被恶化；而铝盐在环境中具有一定的生物毒性，长期积累有可能会发生老年痴呆症。与铝盐絮凝剂相比，尤其在低温、低浊水中，更具优势。但现有铁盐混凝剂由于其水解速度极快，在实验操作中较难控制，对构筑物的腐蚀性较大，在实际应用中受到限制。
公开号为CN1778701A的发明名称为《一种氧化型聚硅酸铁混凝剂的制备方法》的发明专利中，公开了一种聚硅酸铁混凝剂的制备方法，其中原材料易得，生产周期短(2～5小时)，设备和工艺过程简单，对高浊度污水(浊度为156NTU)具有很好的去除效果，UV254去除率为70.6％，CODMn去除率为65.8％，TOC去除率为92.3％(如表1所示)。根据本领域技术人员公职常识可知，相对于高浊度水的处理，对低温低浊水的处理更具有难度，对比文件1的聚硅酸铁混凝剂对低温低浊水的适应性差、浊度去除率低，同时由于Fe3+离子的颜色使聚硅酸铁混凝剂本身为深褐色，使得处理后的水残余色度明显。
发明内容
本发明是为了解决现有铁盐混凝剂存在对低温低浊水质适应性差、浊度去 除率低、有残余色度及快速水解的问题，而提供一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂及其制备方法。
掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂制成；其中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法按照如下步骤进行：一、按重量百分比分别称取30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂；二、在400～600r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～3.5，然后停止搅拌并控制反应温度为20～60℃，反应1～10h后，得聚硅酸溶液；三、在温度为20～80℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌5～10min，再加入聚硅酸溶液，然后以100～200r/min的速度搅拌10～20min，然后加入硫酸锌以100～200r/min的速度搅拌10～20min，而后加入氧化剂以100～200r/min的速度再搅拌10～20min，最后加入碳酸氢钠以100～200r/min的速度再搅拌10～30min，然后静置2～24h，得聚硅铁锌溶液；四、在热空气进口温度为100～250℃、热空气流量为200～800m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥，即得聚硅铁锌混凝剂；其中步骤一中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
本发明的聚硅铁锌混凝剂具有以下优点：1、掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂将形成重而密实的絮体颗粒，增加了澄清沉淀速度，减少絮体上浮现象，会对低温低浊水质适应性明显增强，其浊度去除率高达99％以上，天然有机物(UV254)去除率达到70％～90％，化学需氧量(CODMn)去除率达到80％～95％；2、产品安全潜在毒性；3、掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂减少了传统铁盐混凝剂残余色度及快速水解影响。4、应用广泛，适用于城市给水与污水、工业给水、废水处理及污泥脱水等多个领域。
本发明的聚硅铁混凝剂的制备方法具有以下优点：1、方法简单，在常温 下即可制备，无需加热，操作时间短仅为2～3h；2、原料易得，易于制备；3、制备成本低，成本比现有混凝剂的制备方法降低了2％～5％；4、制备过程中不产生废气，产品对环境友好。
附图说明
图1为具体实施方式二十八制备的聚硅铁锌混凝剂、现有的聚硅铁混凝剂与现有的聚合氯化铝混凝剂在投药量为0.06mmol/L时的降低污水浊度的对比图，图1中“＊”为聚硅铁锌混凝剂降低污水浊度曲线，“▲”为聚硅铁混凝剂降低污水浊度曲线，“◆”为聚合氯化铝混凝剂降低污水浊度曲线；图2为具体实施方式二十八制备的聚硅铁锌混凝剂、现有的聚硅铁混凝剂与现有的聚合氯化铝混凝剂在投药量为0.18mmol/L时的降低污水浊度的对比图，图2中“●”为聚硅铁锌混凝剂降低污水浊度曲线，“×”为聚硅铁混凝剂降低污水浊度曲线，“■”为聚合氯化铝混凝剂降低污水浊度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂制成；其中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点为：聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由35％～65％的水玻璃、6％～18％的稀硫酸溶液、2％～8％的碳酸氢钠、5.5％～24％的硫酸亚铁、3.5％～18％的硫酸锌和0.6％～1.4％的氧化剂制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点为：聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由60％的水玻璃、10％的稀硫酸溶液、2％的碳酸氢钠、20％的硫酸亚铁、7％的硫酸锌和1％的氧化剂制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三的不同点为：水玻璃中二氧化硅的质量浓度为1％～10％。其它与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式的聚硅铁锌混凝剂的制备方法按照如下步骤进行：一、按重量百分比分别称取30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂；二、在400～600r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～3.5，然后停止搅拌并控制反应温度为20～60℃，反应1～10h后，得聚硅酸溶液；三、在温度为20～80℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌5～10min，再加入聚硅酸溶液，然后以100～200r/min的速度搅拌10～20min，然后加入硫酸锌以100～200r/min的速度搅拌10～20min，而后加入氧化剂以100～200r/min的速度再搅拌10～20min，最后加入碳酸氢钠以100～200r/min的速度再搅拌10～30min，然后静置2～24h，得聚硅铁锌溶液；四、在热空气进口温度为100～250℃、热空气流量为200～800m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥，即得聚硅铁锌混凝剂；其中步骤一中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一中按重量百分比分别称取35％～65％的水玻璃、6％～18％的稀硫酸溶液、2％～8％的碳酸氢钠、5.5％～24％的硫酸亚铁、3.5％～18％的硫酸锌和0.6％～1.4％的氧化剂。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一中按按重量百分比分别称取60％的水玻璃、10％的稀硫酸溶液、2％的碳酸氢钠、20％的硫酸亚铁、7％的硫酸锌和1％的氧化剂。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五、六或七的不同点是：步骤一水玻璃中二氧化硅的质量浓度为1％～10％。其它步骤及参数与具体实施方式五、六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中在450～550r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中在500r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中使混合溶液的pH值为2.3～3.2。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中使混合溶液的pH值为2.6。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中控制反应温度为30～50℃。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中控制反应温度为40℃。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中反应时间为3～8h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤二中反应时间为5h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中在温度为40～60℃、搅拌速度为240～320r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌6～8min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式五或的不同点是：步骤三中在温度为50℃、搅拌速度为300r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌7min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中再加入聚硅酸溶液，然后以150r/min的速度搅拌15min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中然后加入硫酸锌以150r/min的速度搅拌15min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中而后加入氧化剂以以150r/min的速度再搅拌15min。其它步骤及参数与具体 实施方式五相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中最后加入碳酸氢钠以150r/min的速度再搅拌20min。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中静置时间为6～20h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中静置时间为6～20h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤三中静置时间为12h。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤四中在热空气进口温度为125～225℃、热空气流量为400～600m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤四中在热空气进口温度为200℃、热空气流量为500m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式二十八：本实施方式的聚硅铁锌混凝剂的制备方法按照如下步骤进行：一、按重量百分比分别称取60％的水玻璃、10％的稀硫酸溶液、2％的碳酸氢钠、20％的硫酸亚铁、7％的硫酸锌和1％的高锰酸钾；二、在500r/min的搅拌速度下将60％的水玻璃加入到4％的稀硫酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.6，然后停止搅拌并控制反应温度为40℃，反应6h后，得聚硅酸溶液；三、在温度为60℃、搅拌速度为300r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到6％的稀硫酸溶液中搅拌8min，再加入聚硅酸溶液，然后以150r/min的速度搅拌15min，然后加入硫酸锌以150r/min的速度搅拌15min，而后加入氯酸钠以150r/min的速度再搅拌15min，最后加入碳酸氢钠以150r/min的速度再搅拌20min，然后静置12h，得聚硅铁锌溶液；四、在热空气进口温度为200℃、热空气流量为600m5/h条件下，采用并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干 燥，即得聚硅铁锌混凝剂；其中步骤一中稀硫酸溶液的质量浓度为30％。
本实施方式得到的聚硅铁锌混凝剂处理松花江水，投放量为0.18mmol/L，投放30min后，测定水的浊度为0.16，CODMn的去除率为70.9％，UV254的去除率为86.2％。处理过程中不需要对水进行升温。
处理前的松花江水的水温为10℃，pH值为7.5，浊度为21.92NTU，CODMn值为6.38mg/L，UV254值为0.121mg/L。
用本实施方式制备的聚硅铁锌混凝剂、现有聚硅铁混凝剂与现有聚合氯化铝混凝剂处理松花江水(松花江水的水温为10℃，pH值为7.5，浊度为21.92NTU，CODMn值为6.18mg/L，UV254值为0.121mg/L)，投放量均为0.06mmol/L，处理后的对比曲线如图1所示，从图1中可以看出本实施方式制备的聚硅铁锌混凝剂处理污水的能力在30min后明显好于现有聚合氯化铝混凝剂和现有聚硅铁混凝剂。
用本实施方式制备的聚硅铁锌混凝剂、现有聚硅铁混凝剂与现有聚合氯化铝混凝剂处理松花江水(松花江水的水温为10℃，pH值为7.5，浊度为21.92NTU，CODMn值为6.18mg/L，UV254值为0.121mg/L)，投放量均为0.18mmol/L，处理后的对比曲线如图2所示，从图2中可以看出本实施方式制备的聚硅铁锌混凝剂处理污水的能力明显好于现有聚合氯化铝混凝剂和现有聚硅铁混凝剂。
Claims (10)
1.一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂，其特征在于掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂制成；其中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％，其中掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂是通过以下步骤实现的：一、按重量百分比分别称取30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂；二、在400～600r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～3.5，然后停止搅拌并控制反应温度为20～60℃，反应1～10h后，得聚硅酸溶液；三、在温度为20～80℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌5～10min，再加入聚硅酸溶液，然后以100～200r/min的速度搅拌10～20min，然后加入硫酸锌以100～200r/min的速度搅拌10～20min，而后加入氧化剂以100～200r/min的速度再搅拌10～20min，最后加入碳酸氢钠以100～200r/min的速度再搅拌10～30min，然后静置2～24h，得聚硅铁锌溶液；四、在热空气进口温度为100～250℃、热空气流量为200～800m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥，即得聚硅铁锌混凝剂；其中步骤一中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂，其特征在于聚硅铁锌混凝剂按重量百分比由35％～65％的水玻璃、6％～18％的稀硫酸溶液、2％～8％的碳酸氢钠、5.5％～24％的硫酸亚铁、3.5％～18％的硫酸锌和0.6％～1.4％的氧化剂制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂，其特征在于水玻璃中二氧化硅的质量浓度为1％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于一种聚硅铁锌混凝剂的制备方法按照如下步骤进行：一、按重量百分比分别称取30％～70％的水玻璃、5％～20％的稀硫酸溶液、1％～10％的碳酸 氢钠、4.5％～25％的硫酸亚铁、2.5％～20％的硫酸锌和0.3％～2.0％的氧化剂；二、在400～600r/min的搅拌速度下将水玻璃加入到一部分的稀硫酸溶液中，使混合溶液的pH值为2.0～3.5，然后停止搅拌并控制反应温度为20～60℃，反应1～10h后，得聚硅酸溶液；三、在温度为20～80℃、搅拌速度为200～400r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌5～10min，再加入聚硅酸溶液，然后以100～200r/min的速度搅拌10～20min，然后加入硫酸锌以100～200r/min的速度搅拌10～20min，而后加入氧化剂以100～200r/min的速度再搅拌10～20min，最后加入碳酸氢钠以100～200r/min的速度再搅拌10～30min，然后静置2～24h，得聚硅铁锌溶液；四、在热空气进口温度为100～250℃、热空气流量为200～800m5/h条件下，采用逆向接触式喷雾干燥法或并流接触式喷雾干燥法将聚硅铁锌溶液干燥，即得聚硅铁锌混凝剂；其中步骤一中氧化剂为氯酸钠或高锰酸钾，稀硫酸溶液的质量浓度为20％～50％。
5.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比分别称取35％～65％的水玻璃、6％～18％的稀硫酸溶液、2％～8％的碳酸氢钠、5.5％～24％的硫酸亚铁、3.5％～18％的硫酸锌和0.6％～1.4％的氧化剂。
6.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为40～60℃、搅拌速度为240～320r/min的条件下，将硫酸亚铁加入到剩余的稀硫酸溶液中搅拌6～8min。
7.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁混凝剂的制备方法，其特征在于步骤三中再加入聚硅酸溶液，然后以150r/min的速度搅拌15min。
8.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于步骤三中然后加入硫酸锌以150r/min的速度搅拌15min。
9.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于步骤三中而后加入氧化剂以150r/min的速度再搅拌15min。
10.根据权利要求4所述的一种掺杂锌的聚硅铁锌混凝剂的制备方法，其特征在于步骤三中最后加入碳酸氢钠以150r/min的速度再搅拌20min。
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