CN106335991A - 一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法 - Google Patents

一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法 Download PDF

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Abstract

一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,包括以下步骤:向反应釜中注入硫酸亚铁溶液、硅酸钠溶液以及稀酸，按体积比1：0.6—4：0.3—0.5充分混合,将混合物在50一80℃条件下加热；停止加热10min后，加入氧化剂；再一次性加入聚丙烯酰胺，在反应器中熟化，最后得到液体或固体聚硅酸铁复合絮凝剂。本发明工艺流程简单,操作费用低，生产周期短；合成的产品具备硅酸和铁系絮凝剂的优点,同时加入的阳离子型聚丙烯酰胺强化了混凝效果，使得制备的絮凝剂絮体大、沉降速度快，净水效果优良；另外本发明使用的硫酸亚铁为生产钛白粉的副产物，节约了制备成本具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种水处理用的高分子絮凝剂的制备方法,具体地涉及一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，城市生活污水得到有效治理，工业废水处理成为制约水治理的首要难题，难降解的溶解性有机物、重金属离子等工业废水是业内公认的废水处理难题，其中腈纶废水中难降解有机物所占比重较大，可生化性差，随着排放标准的要求日趋严格，给腈纶纤维生产企业的节能减排带来了很大压力，也给水资源造成了严重污染，腈纶废水依靠单独的生物处理，出水水质很难达标，即便增加预处理工艺，出水残留CODCr浓度仍然很高，因此需要物化方法对其进行进一步深度处理。絮凝剂因其价格低廉、操作简单、管理方便被认为是性价比高的深度处理技术，成为首选工艺，而絮凝剂是絮凝工艺的核心，且强化絮凝是一种处理水和废水常用的既经济又有效的处理方法，是近年来水处理领域研究的热门课题之一，研究开发一种新型、高效多功能的絮凝剂是关键，对水污染控制具有重要的现实意义。
絮凝剂从传统无机絮凝剂发展到无机高分子絮凝剂，无机高分子絮凝剂无论是处理效果还是稳定性方面均优于传统无机絮凝剂。无机高分子絮凝剂中的聚硅酸盐类絮凝剂的絮凝效果和絮体沉降效果更为优异，综合了聚硅酸和金属盐(铁盐、铝盐)的优点。众所周知铝系絮凝剂存在毒性，因此对铁系絮凝剂的研制、开发成为无机高分子絮凝剂研究的重点。聚硅酸铁因其不含对人体和环境有害的铝，主要以铁和二氧化硅为主要原料制备而成的，絮体凝聚好、絮体颗粒大，便于沉淀，而且在有机物的去除方面，絮凝效果优于铝系絮凝剂，正是基于聚硅酸铁的种种优点，它的研发和应用已经受到全世界的广泛关注。
目前聚硅酸铁絮凝剂仅限于对模拟水及地表水的研究，在工业废水方面的研究较少，因此本发明针对聚硅酸铁的以上现状，并根据腈纶废水生化出水中难降解有机物的特点，弥补传统铝系混凝剂在水处理中存在的不足，开发了氧化型高分子絮凝剂聚硅酸铁。通过本发明，可以完善聚硅酸盐类絮凝剂的絮凝机理，不仅为高效、低成本的絮凝剂制备提供了理论依据，也为聚硅酸铁絮凝剂深度处理腈纶废水的应用和推广提供了技术论证和理论支持，从理论和技术上对主要化工污染源的控制提供支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可深度处理工业废水的高分子絮凝剂的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供的用聚硅酸铁复合高分子絮凝剂的方法,包括以下步骤:
(1)向反应釜中注入硫酸亚铁溶液、硅酸钠溶液以及稀酸，按体积比1：0.6—4：0.3—0.5充分混合,将混合物在50一80℃条件下加热；
(2)加热一段时间后，停止加热，冷却10min后，向步骤(1)的混合溶液中加入氧化剂；
(3)再向步骤(2)的混合溶液中一次性加入聚丙烯酰胺，在反应器中熟化后得到液体聚硅酸铁复合絮凝剂。
(4)将步骤(3)中的产物置于喷雾干燥装置中，干燥得固体聚硅酸铁。
所述的方法中硫酸亚铁是钛白粉的副产物。
所述的方法中步骤(1)中硫酸亚铁溶液的重量百分比为40％—50％，硅酸钠溶液的重量百分比为5％—15％。
所述的方法中步骤(1)中稀酸的重量百分比为20％，所用稀酸可以是盐酸、硫酸、乙酸。
所述的方法中步骤(2)中的加热时间为10—30min。
所述的方法中步骤(2)中的氧化剂用量为步骤(1)中混合溶液重量的0.3％—1.2％,所用的氧化剂可以是0.3％—0.9％的氯酸钠、0.6％—1.2％的双氧水。
所述的方法中步骤(3)中聚丙烯酰胺的用量为步骤(1)中混合溶液重量的0.05％—1％。
所述的方法中步骤(3)中在反应器中的熟化时间为60一120min。
所述的方法中步骤(4)喷雾干燥装置中热空气的入口温度：180～350℃，出口温度：90～100℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂是以硅酸钠和钛白粉副产物硫酸亚铁为主要原料,经过加热、氧化、聚合所得到产品。该絮凝剂具备硅酸和铁系絮凝剂的优点,同时加入的阳离子型聚丙烯酰胺强化了电中和及吸附架桥功能，使得制备的絮凝剂絮体大、沉降速度快，净水效果优良
(2)本发明所制备的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂是以硅酸钠和钛白粉副产物硫酸亚铁为主要原料,节约制备成本,产品附加值高，具有良好的经济效益和环境效益。
(3)本发明所制备的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂工艺流程简单,操作费用低，生产周期短。
附图说明
图1为本发明中不同混凝剂对石化废水二级出水的处理图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
向反应釜中注入1L重量分数40％硫酸亚铁溶液、1L重量分数12％硅酸钠溶液以及0.3L重量分数20％稀硫酸，充分混合,将混合物在50℃条件下加热10min后，停止加热，冷却10min,加入12g氯酸钠；再一次性加入10g聚丙烯酰胺，在反应器中熟化60min，制得液体聚硅酸铁复合絮凝剂。
实施例2
向反应釜中注入1L重量分数40％硫酸亚铁溶液、2L重量分数15％硅酸钠溶液以及0.6L重量分数20％稀硫酸，充分混合,将混合物在65℃条件下加热10min后，停止加热，冷却10min,加入12g氯酸钠；再一次性加入15g聚丙烯酰胺，在反应器中熟化60min，制得液体聚硅酸铁复合絮凝剂。
实施例3
向反应釜中注入1.8L重量分数50％硫酸亚铁溶液、4L重量分数15％硅酸钠溶液以及1.5L重量分数20％稀硝酸，充分混合,将混合物在65℃条件下加热20min后，停止加热，冷却10min,加入40ml双氧水；再一次性加入24g聚丙烯酰胺，在反应器中熟化100min，制得液体聚硅酸铁复合絮凝剂。
混凝效果实例如下：
1.对腈纶废水生化出水的处理效果
表1聚硅酸铁与高铁酸盐、聚合氯化铝PAC混凝效果对比
絮凝剂 高铁酸盐 聚合氯化铝PAC 聚硅酸铁
CODCr去除率％ 16％ 28％ 43％
腈纶废水生化出水水质：
pH＝7～9,浊度＝8.67～11.20,CODCr＝220.5～290.9mg/L,常温投药量：1.5mmol/L(以Fe计)
2.不同絮凝剂对石化废水二级出水的处理
图1是不同絮凝剂对石化废水二级出水的处理效果，同样证实了聚硅酸铁的优越性。通过表1与图1对比可以看出三种混凝剂对石化废水的处理效果略好于对腈纶废水的处理效果，这是因为腈纶废水中的难降解性有机物种类更多，污染物组成更复杂，这就使得絮凝剂对石化废水中有机物的去除率比腈纶废水的要高些。因此在处理同一水质若要达到相同的处理效果，聚硅酸铁的投加量最少，处理成本也最低，试验过程中还发现聚硅酸铁形成的絮体沉降性能好，聚硅酸铁的静止沉降时间仅为投加聚硅酸铝铁时的一半，为投加聚合铁时的三分之一。沉降时间的减少，最终会减少废水的停留时间，从而提高处理能力。综上可得出结论：聚硅酸铁可以作为深度处理腈纶废水生化出水的高效絮凝剂。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)向反应釜中注入硫酸亚铁溶液、硅酸钠溶液以及稀酸，按体积比1：0.6—4：0.3—0.5充分混合,将混合物在50一80℃条件下加热；
(2)加热一段时间后，停止加热，冷却10min后，向步骤(1)的混合溶液中加入氧化剂；
(3)再向步骤(2)的混合溶液中一次性加入聚丙烯酰胺，在反应器中熟化后得到液体聚硅酸铁复合絮凝剂；
(4)将步骤(3)中的产物置于喷雾干燥装置中，干燥得固体聚硅酸铁。
2.根据权利要求1所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：硫酸亚铁是钛白粉的副产物。
3.根据权利要求2所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(1)中硫酸亚铁溶液的重量百分比为40％—50％，硅酸钠溶液的重量百分比为5％—15％。
4.根据权利要求3所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(1)中稀酸的重量百分比为20％，所用稀酸可以是盐酸、硫酸、乙酸。
5.根据权利要求4所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(2)中的加热时间为10—30min。
6.根据权利要求5所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(2)中的氧化剂用量为步骤(1)中混合溶液重量的0.3％—1.2％,所用的氧化剂可以是0.3％—0.9％的氯酸钠、0.6％—1.2％的双氧水。
7.根据权利要求6所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(3)中聚丙烯酰胺的用量为步骤(1)中混合溶液重量的0.05％—1％。
8.根据权利要求7所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(3)中在反应器中的熟化时间为60一120min。
9.根据权利要求8所述的聚硅酸铁复合高分子絮凝剂制备方法,其特征在于：步骤(4)喷雾干燥装置中热空气的入口温度：180～350℃，出口温度：90～100℃。
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