CN103073099A - 聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，包括聚硅硫酸铁和非离子聚丙烯酰胺，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：21～2120∶1；该絮凝剂的制备方法包括以下步骤：（i）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液的pH值，得聚硅酸溶液；（ii）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得硫酸铁溶液，将所述硫酸铁溶液与所述聚硅酸溶液混合，加入碱液，熟化，得聚硅硫酸铁；（iii）将聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺按所述质量比混合，搅拌，熟化。本发明提供的絮凝剂不仅储存稳定性好，而且在用于制药废水处理时具有絮凝能力强以及COD去除率高的特性，可广泛用于大规模制药企业的生产废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种污水处理絮凝剂及制备方法，具体地说是一种聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，大量污水的排放，严重污染了人类生存的环境，因而水体污染是人类亟待解决的问题。絮凝沉降法是一种重要的水处理方法，废水的净化质量在很大程度上取决于絮凝剂的性能，因此，开发各种高效絮凝剂是当前水处理的主要研究热点之一。
目前，处理废水常使用的絮凝剂分为无机絮凝剂及有机絮凝剂两类。无机絮凝剂中，聚合硫酸铁是一种碱式硫酸铁的聚合物，无毒无害，化学性质也比较稳定，长期保存也不容易变质，可以溶于水,是一种新型、优质、高效的铁盐类无机高分子絮凝剂。但是，由于聚合硫酸铁分子量不够大、聚集体的粘附架桥能力仍不够强，因此在聚合硫酸铁的基础上又进行复合高分子改性。聚硅硫酸铁是在聚硅酸和聚合铁盐絮凝剂的基础上发展起来的新型复合型无机高分子絮凝剂。始创于20世纪90年代初期。由于聚硅酸对水体中的胶体具有很强的吸附架桥作用，铁盐在水溶液中具有较强的电中和能力，两者复合而成的聚硅硫酸铁同时具有电中和及吸附架桥作用，絮凝效果有所提高，对于常规污水处理的净化性能较好。但是，由于聚硅酸是硅胶趋向于沉淀的动力学中间产物，聚合到一定程度就会成为凝胶，因此其储存稳定性较差。
此外，不同行业的污水具有不同特性，相应地，其处理药剂和方法也各有不同，而制药废水则因其具有微生物破坏性而不适于常用的生物法处理。随着制药行业发展，其制药企业在生产过程中产生的污水也逐年增加。除具有前述特点外，制药废水本身成分复杂、有机物含量高、毒性大、色度深，含盐量高、不同药企以及同一药企内部间歇排放的废水，会呈现明显不同的酸碱性，更重要地是，其COD值高而且可生化性差，所有这些复杂因素纠杂在一起，使得现有絮凝剂在制药废水处理中无法取得稳定满意的净化效果。
发明内容
本发明的目的就是提供一种聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂及其制备方法，以解决现有絮凝剂储存稳定性差、在处理制药废水时存在净化效果差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，该絮凝剂包括聚硅硫酸铁和非离子聚丙烯酰胺，铁和非离子聚丙烯酰胺，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：21～2120:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：53～1590:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：53～795:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：79.5～795:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：79.5～530:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：106～530:1。
本发明所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：106:1。
本发明所提供的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺按上述质量比混合，在20～25℃下，搅拌1～4小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
本发明中所述搅拌时间为2～3小时。
其中本发明中聚硅硫酸铁的制备方法为：
（i）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至2～4，得聚硅酸溶液；
（ii）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀，得硫酸铁溶液，将所述硫酸铁溶液与所述聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下加入适量的质量比浓度为15%的烧碱溶液，在温度为45～55℃下，熟化110～130 min，得聚硅硫酸铁。
本发明所述步骤（i）用硫酸调节硅酸钠溶液的pH值为3。
本发明的创新之处在于选用有机高分子非离子型聚丙烯酰胺对无机高分子聚硅硫酸铁进行改性，通过选择适当的配比所制备的有机-无机聚丙烯酰胺复合聚硅铁絮凝剂，既具有良好的储存稳定性，又能在针对制药废水的净化处理中表现出较好的COD去除率及去浊率。本发明中选用非离子型聚丙烯酰胺作为改性原料是使絮凝剂具有良好稳定性的关键，这是因为，经过实验研究证明，无论是选用阴离子聚丙烯酰胺还是阳离子聚丙烯酰胺对聚硅硫酸铁进行改性，均不能制得稳定有效的絮凝剂，推测其中原因，可能是由于聚硅硫酸铁聚合物带有大量的阳离子，与阴离子型聚丙烯酰胺复合时，发生阴阳离子电中和反应，使得复合后的聚合物从液体中析出，絮凝剂稳定性变差；阳离子型聚丙烯酰胺与聚硅硫酸铁混合时，两者阳离子间的排斥作用使得聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺聚合物的链状结构发生变化，也易于从液体中析出，絮凝剂稳定性变差。而只有非离子型聚丙烯酰胺的加入不会改变原有聚硅硫酸铁分子链，同时增加了聚合物的分子量，提高了絮凝剂的絮凝性能；减少了聚硅硫酸铁分子间的碰撞机会，即降低了其凝聚的可能性，提高絮凝剂稳定性。
本发明提供的絮凝剂是针对制药废水的特性研发的有机无机复合絮凝剂，其不仅具有良好的储存稳定性，而且，用于制药废水处理时具有絮凝能力强、除浊性能好以及COD去除率高的特性。另外，其制备原料价格低廉，工艺简单，操作方便，适于大规模生产和使用，可广泛用于大规模制药企业的生产废水的处理。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至2，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为45℃下，熟化110 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁20ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺100ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为21的混合物，将混合物在20℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例2
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁50ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺100ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为53的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例3
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁30ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺40ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为79.5的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例4
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁100ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺100ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为106的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例5
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化130 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁100ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺50ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为211的混合物，将混合物在20℃下，搅拌3小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例6
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁100ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺20ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为530的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例7
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁90ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺12ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为795的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例8
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁100ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺10ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为1060的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例9
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为50℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁90ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺6ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为1590的混合物，将混合物在25℃下，搅拌2小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
实施例10
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至4，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1.2混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为55℃下，熟化130 min，得聚硅硫酸铁；
（3）将聚硅硫酸铁100ml与质量比浓度为0.5%非离子聚丙烯酰胺5ml混合，得聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺质量比为2120的混合物，将混合物在23℃下，搅拌4小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
对比例1
（1）将硅酸钠溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为20%的硅酸钠溶液，用硫酸调节硅酸钠溶液的pH至3，得聚硅酸溶液；
（2）将硫酸铁溶于蒸馏水中混匀得质量比浓度为25%硫酸铁溶液，将硫酸铁溶液与聚硅酸溶液按Si:Fe的摩尔比为1混合，在搅拌下，加入适量的质量比浓度为15%的NaOH溶液，以使溶液中具有足够量的OH-参与硅、铁离子的聚合反应，在温度为55℃下，熟化120 min，得聚硅硫酸铁絮凝剂。
实施例11 本发明具体实施例的检测方法
本检测所用污水来自石家庄某制药厂调节池废水，其COD含量为7120 mg/L，PH=3.8。
（1）絮凝剂储存稳定时间：即絮凝剂出现颗粒沉淀或凝胶之前保持均一透明状态的时间，以考察絮凝剂储存稳定性，单位：小时。
（2）COD去除率：采用重铬酸钾回流法；去除率=（污水COD-絮凝沉淀后上清液COD）/污水COD×100%。
（3）去浊率：用皂土与自来水配制成浊度为100NUT左右的高浊度水，分别加入各试样絮凝剂，使混合均匀，经过絮凝和静置后，用浊度仪测定各上清液及原水浊度，去浊率=加入絮凝剂去浊后的浊度/原水浊度×100%。
本发明处理污水时，即每升污水投入的絮凝剂为20mg，投入后搅拌20分钟，沉淀10分钟，进行指标检测。
检测结果：详见表1
表1 絮凝剂去污性能检测
| 项目 | 絮凝剂稳定时间/h | COD去除率/% | 去浊率% |
| 实施例1 | 120 | 13.4 | 84 |
| 实施例2 | 108 | 25.2 | 85.7 |
| 实施例3 | 96 | 21.6 | 93.5 |
| 实施例4 | 96 | 41.9 | 96.9 |
| 实施例5 | 84 | 35.4 | 94.6 |
| 实施例6 | 84 | 17.8 | 96.1 |
| 实施例7 | 72 | 17.5 | 96.9 |
| 实施例8 | 48 | 19.8 | 96.0 |
| 实施例9 | 48 | 19.4 | 97.4 |
| 实施例10 | 24 | 19.5 | 97.4 |
| 对比例1 | 24 | 14.4 | 96.1 |
由以上数据显示，本发明提供的絮凝剂与聚硅硫酸铁相比，其稳定性、COD去除率均有不同程度的改善，实际使用时，可以根据不同需要，有针对性地制出储存稳定性更好或COD去除率更好，或者该两项指标均有改善的用于制药废水的净化处理剂。
Claims (9)
1.一种聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，该絮凝剂包括聚硅硫酸铁和非离子聚丙烯酰胺，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：21～2120:1。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：53～1590:1。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：53～795:1。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：79.5～795:1。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：79.5～530:1。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：106～530:1。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂，其特征在于，所述聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺的质量比为：106:1。
8.一种权利要求1所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚硅硫酸铁与非离子聚丙烯酰胺按所述质量比混合，将混合物在常温下搅拌1～4小时，即得聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯酰胺复合改性高分子聚硅铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述将混合物在常温下搅拌2～3小时。
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