CN109319900A - 无机-有机复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机‑有机复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用，将无机聚硅酸硫酸铁与有机聚丙烯酰胺复合，包括：聚硅硫酸铁的制备、聚丙烯酰胺的制备，以及聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合。本发明中使用的聚硅硫酸铁能中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低双电层电位，使胶体粒子由原来的相斥变成了相吸，促进胶体微粒相互碰撞，从而加速絮凝沉降。而聚丙烯酰胺可有效克服聚硅硫酸铁由于分子链短产生卷扫作用有限的不足，它通过在颗粒之间架桥形成大的絮凝体，并通过卷扫去除微小颗粒。具有投加量少，沉降速度快，絮凝效果好，制备简单等优点。

Description

无机-有机复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体是一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
絮凝法在水处理中占着极为重要的地位，是水处理中应用最广泛、最简单的方法。将絮凝剂配制成水溶液加入废水中，便会产生压缩双电层，使废水中的悬浮微粒失去稳定性，胶粒相互凝聚使微粒增大，形成絮凝体、矾花。絮凝体长大到一定体积后即在重力作用下脱离水相沉淀，从而去除废水中的大量悬浮物，从而达到水处理的效果。
絮凝剂可分为无机絮凝剂与有机絮凝剂，无机絮凝剂由于其相对分子质量小使得絮凝能力低，有机絮凝剂单独使用时脱水效果不够好，成本高。为了克服单独使用无机、有机絮凝剂时的缺点，通过将无机絮凝剂与有机絮凝剂进行复合来制备出无机-有机复合絮凝剂。
无机-有机复合絮凝剂既具有无机絮凝剂的电中和作用，也具有有机高分子絮凝剂的架桥吸附作用，因此，与传统的无机絮凝剂、有机絮凝剂相比，不仅其投加量比单纯的无机絮凝剂、有机絮凝剂少，而且具有反应速度快、形成絮体大而紧密、沉降速度快、使用pH范围宽及絮凝效果好等优点，成为近年来水处理剂研究的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的无机-有机复合絮凝剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，将无机聚硅酸硫酸铁与有机聚丙烯酰胺复合，制备步骤如下：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，使聚硅酸与硫酸铁的硅铁比为（1~2）：1，搅拌，调节pH为酸性，在一定温度下反应一段时间后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，使丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为（20~40）：1，搅拌混合均匀，在一定温度下聚合反应一段时间后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为（1~3）：1混合，在一定温度下搅拌反应一段时间，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
步骤（1）中，pH值范围为2~4。
步骤（1）中，反应条件为在40~60℃温度下，反应时间6-10h。
步骤（2）中，聚合反应的工艺条件为：在30~50℃温度下，反应时间为8~12h。
步骤（3）中，搅拌反应的工艺条件为：在30~60℃温度下，反应时间2~4h。
本发明还提供了一种无机-有机复合絮凝剂，根据上述任一所述方法制备得到。
又，本发明也提供了一种上述产品无机-有机复合絮凝剂对药厂废水进行处理的应用。
本发明中将无机聚硅酸硫酸铁与有机聚丙烯酰胺复合，既发挥出无机絮凝剂的电中和、压缩双电层功能，又发挥出有机絮凝剂的长链大分子的拖拉、网捕作用和吸附架桥作用，克服了单一絮凝剂的不足，达到了较好的絮凝处理效果。
聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合后，聚硅硫酸铁能提供大量的多羟基络合离子，能够强烈吸引污染物胶体颗粒，促进胶体凝聚。同时还进一步发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低双电层电位，使胶体粒子由原来的相斥变成了相吸，促进胶体微粒相互碰撞，从而加速絮凝沉降。而聚丙烯酰胺可有效克服聚硅硫酸铁由于分子链短产生卷扫作用有限的不足，它通过在颗粒之间网捕架桥形成大的絮凝体，并通过卷扫去除微小颗粒。该复合絮凝剂具有投加量少，沉降速度快，絮凝效果好，制备简单等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，将无机聚硅酸硫酸铁与有机聚丙烯酰胺复合，制备步骤如下：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成0.5 mol/L的溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸抑制水解，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，聚硅酸和硫酸铁的硅铁比为1：1，充分搅拌，调节pH为2，在40℃下反应10h后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为20：1，搅拌混合均匀，在30℃下聚合反应12h后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为1：1混合，在30℃下搅拌反应4h后，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
所制备的无机-有机复合絮凝剂对COD为305 mg/L的某农药厂废水进行处理，絮凝剂的投加量为5‰，经过20分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为63.3%。
实施例2
一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，与实施例方法近似，按如下步骤制备：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成0.5 mol/L的溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸抑制水解，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，聚硅酸和硫酸铁的硅铁比为2：1，充分搅拌，调节pH为3，在45℃下反应9h后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为25：1，搅拌混合均匀，在35℃下聚合反应11h后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为2：1混合，，在40℃下搅拌反应3h后，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
所制备的无机-有机复合絮凝剂对COD为305 mg/L的某农药厂废水进行处理，絮凝剂的投加量为5‰，经过20分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为65.7%。
实施例3
一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，与实施例方法近似，按如下步骤制备：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成0.5 mol/L的溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸抑制水解，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，聚硅酸和硫酸铁的硅铁比为1：1，充分搅拌，调节pH为4，在50℃下反应8h后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为30：1，搅拌混合均匀，在40℃下聚合反应10h后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为3：1混合，在45℃下搅拌反应2h后，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
所制备的无机-有机复合絮凝剂对COD为305 mg/L的某农药厂废水进行处理，絮凝剂的投加量为5‰，经过20分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为61.9%。
实施例4
一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，与实施例方法近似，按如下步骤制备：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成0.5 mol/L的溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸抑制水解，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，聚硅酸和硫酸铁的硅铁比为2：1，充分搅拌，调节pH为3，在55℃下反应7h后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为35：1，搅拌混合均匀，在45℃下聚合反应9h后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为2：1混合，在50℃下搅拌反应3h后，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂；
所制备的无机-有机复合絮凝剂对COD为305 mg/L的某农药厂废水进行处理，絮凝剂的投加量为5‰，经过20分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为61.2%。
实施例5
一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，与实施例方法近似，按如下步骤制备：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成0.5 mol/L的溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸抑制水解，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，聚硅酸和硫酸铁的硅铁比为1：1，充分搅拌，调节pH为2，在60℃下反应6h后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为40：1，搅拌混合均匀，在50℃下聚合反应8h后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为1：1混合，在60℃下搅拌反应4h后，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
所制备的无机-有机复合絮凝剂对COD为305 mg/L的某农药厂废水进行处理，絮凝剂的投加量为5‰，经过20分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为64.7%。

Claims (7)

1.一种无机-有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于将无机聚硅酸硫酸铁与有机聚丙烯酰胺复合，制备步骤如下：
（1）聚硅硫酸铁的制备
称取硫酸铁溶于水中配成溶液，在不断搅拌下向其中滴加少量浓硫酸，再将聚硅酸溶液滴加到上述溶液中，使聚硅酸与硫酸铁的硅铁比为（1~2）：1，搅拌，调节pH为酸性，在一定温度下反应一段时间后，得到聚硅硫酸铁；
（2）聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺溶液，加入引发剂亚硫酸氢钠，使丙烯酰胺与亚硫酸氢钠的质量比为（20~40）：1，搅拌混合均匀，在一定温度下聚合反应一段时间后，得到聚丙烯酰胺；
（3）聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺的复合
将制备的聚硅硫酸铁和聚丙烯酰胺按照质量比为（1~3）：1混合，在一定温度下搅拌反应一段时间，得到聚硅硫酸铁与聚丙烯酰胺复合的无机-有机复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述无机-有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，pH值为2~4。
3.根据权利要求1或2所述无机-有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，反应温度为40~60℃，反应时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述无机-有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中聚合反应的工艺条件为：在30~50℃温度下，反应时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述无机-有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌反应的工艺条件为：在30~60℃温度条件下，反应时间为2~4h。
6.一种无机-有机复合絮凝剂，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述无机-有机复合絮凝剂对药厂废水进行处理的应用。
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