CN103613182A - 一种重金属高聚絮凝剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种重金属高聚絮凝剂及其在含重金属废水处理中的应用，属于废水处理技术领域。所述絮凝剂通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，优选混合温度为70-100℃。将所述高聚絮凝剂用于低浓度的重金属混合废水，絮凝沉降后重金属浓度可达标排放；用于高浓度重金属废水，经絮凝沉降后大部分重金属迁移至絮体中，为后续的处理减轻负荷，沉淀絮体可返回冶炼工艺进行重金属的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属高聚絮凝剂及其在含重金属废水处理中的应用，属于废水处理技术领域。
背景技术
重金属污染是我国水环境面临的严峻问题之一，也是危害巨大的水污染问题。由于其具有高毒性、累积性和持久性，严重威胁着水环境生态和饮用水安全。重金属污染广泛来源于采矿、选矿、冶炼、化工、金属加工等行业，主要的污染因子为铅、镉、铬、汞、砷、锌等。国家“十一五”水专项也将湘江流域重金属治理作为主要控制目标。多种重金属混合废水处理实现各污染因子达标排放非常困难，因而开发高效经济处理多种重金属混合废水的药剂和技术非常重要。
目前，针对多种重金属混合废水处理方法主要有四类：1）物理处理法：主要是通过物理作用，以分离、回收废水中不溶解的呈悬浮状态污染物质的废水处理方法，如重力离心法（气浮、浮选等）、离心分离法和筛滤截流法等。2）化学处理法：是通过化学反应和传质作用来分离、去除废水中呈溶解、胶体状态的污染物质或将其转化为无害物质的废水处理法，如混凝、中和、氧化还原、吸附、离子交换或反渗透等。3）物理化学法：是利用物理化学作用去除废水中的污染物质的方法，如吸附分离法、萃取法和气提法等。4）生物化学处理法：是通过微生物的代谢作用去除废水中污染物质的方法。最为常用的方法仍然是化学处理法。
多种重金属混合废水污染因子复杂，各种重金属离子价态、结构、形态不同且浓度差异较大，处理达标要求较为严格，传统的处理技术存在处理剂使用量大、能耗高、反应不易控制、反应较慢、效果不理想、水质差、残渣不稳定、回收贵金属难等缺点。因此，开发和利用功效好、成本低、对环境无影响药剂的代用品，以及无毒无害的新型水处理试剂是处理多种重金属混合废水的发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属高聚絮凝剂，用于去除选矿、冶金等行业废水中含有的多种重金属，并具有处理时间短、适应面广和易控制等优点。
本发明提供的重金属高聚絮凝剂，通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，优选混合温度为70-100℃。
在本发明的一个具体实施例中，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液的质量浓度为25-35%。
在本发明的一个具体实施例中，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为50-70%。
在本发明的一个具体实施例中，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液的体积比为5:1-10:1。
所述聚硅酸硫酸铝铁溶液可采用行业内公知的方法制备：将硫酸铁和硫酸铝溶于水配成混合液，用NaOH调碱度B=1.0-1.5，然后将混合液缓慢加入到硅酸溶液中，经搅拌反应、静置陈化后得到，优选搅拌反应1.5-2h，静置陈化2-5h。
优选在所述聚硅酸硫酸铝铁溶液中，摩尔比Fe:Al=2:1-3:1，摩尔比(Fe+Al):Si=1:1-1:1.5。
所述硅酸溶液可采用行业内公知的方法制备：将硅酸钠溶液的pH值调为1.5-2.0，经搅拌和室温静置活化得到。
本发明还提供了所述高聚絮凝剂在含重金属废水处理中的应用：将所述高聚絮凝剂加入到含重金属废水中，搅拌混合后静置沉降，完成废水处理过程。
优选所述高聚絮凝剂的加入量，以待处理的含重金属废水的体积计，为3-7mL/L。
优选在加入高聚絮凝剂之前，将含重金属废水的pH值调至8-9，该pH值范围内能实现最佳的絮凝效果，亦满足出水pH值为6-9的要求。
在本发明的一个具体实施例中，对重金属浓度较高的废水，加入高聚絮凝剂后，首先以较高的转速搅拌（如100-200r/min），待混合均匀后将搅拌速度降低（如50-70r/min），避免形成的矾花被打碎，然后静置沉降。
在本发明的另一个具体实施例中，对重金属浓度较低的废水，加入高聚絮凝剂后，直接以较高的转速搅拌后静置沉降。
上述含重金属废水来源于采矿、选矿、冶炼、电镀或重金属加工废水，含有但不限于以下重金属离子中的一种或几种：Pb、Cd、As、Zn、Cr、Mn、Fe、Cu。
本发明的优势在于：
现有技术中采用甲基纤维素、聚丙烯酰胺等作为助凝剂，作用为当混凝剂絮体细小而松散时，助凝剂可利用其吸附卷带作用在微絮体间粘结架桥，使絮体变粗大，促使沉淀加速。因此该类助凝剂只是起到对絮体辅助沉降的作用，并未实质改变絮凝剂本身的结构。本发明的高聚絮凝剂以聚合硅酸硫酸铝铁为基体，利用阳离子型有机高分子絮凝剂二甲基二烯丙基氯化铵对其复配改性。该过程中二甲基二烯丙基氯化铵分子利用其强活性的烯键及特殊的五元吡咯环结构与聚合硅酸硫酸铝铁中高电荷多核羟基阳离子发生反应，使长链的二甲基二烯丙基氯化铵均匀穿插结合在聚合硅酸硫酸铝铁中，聚合硅酸硫酸铝铁由规则的晶型结构转变为絮团状非晶型结构，进而形成了一种无机-有机相互融合的新体系。该体系结合了硫酸铁、硫酸铝、聚硅酸三系絮凝剂絮体电中和能力强、絮体粗大密实、网布架桥能力强、对pH适应性强的特点，并以二甲基二烯丙基氯化铵复配改性，使其具有洞孔状的絮体结构，极大增强了其对重金属离子的网捕能力及沉降能力。将所述高聚絮凝剂用于低浓度的重金属混合废水，絮凝沉降后重金属浓度可达标排放；用于高浓度重金属废水，经絮凝沉降后大部分重金属迁移至絮体中，为后续的处理减轻负荷，沉淀絮体可返回冶炼工艺进行重金属的资源化利用。
该絮凝剂与常规混合絮凝剂的本质区别在于，前者是通过化学作用，从结构的角度改善了絮凝剂的存在形态，形成了一种新的相互融合的复合体系；而后者只是两种或多种絮凝剂的简单机械混合。相比常规絮凝剂，该絮凝剂对重金属离子有特殊的网捕能力，可在较小投加量条件下实现更优的重金属处理效果。且沉降速度快，不需要投加助凝剂聚丙烯酰胺，节约废水处理成本。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
制备高聚絮凝剂
（1）制备聚硅酸溶液：称取6.2g硅酸钠溶于120ml水中，制成硅酸钠溶液，然后用4mol/L H2SO4滴定至pH至1.5-2.0，搅拌；室温静置活化1.5小时。
（2）制备聚硅酸硫酸铝铁溶液：将6.28g FeSO4·7H2O溶于29.2ml去离子水中制备硫酸铁溶液；将3.14g Al2(SO4)·7H2O溶于14.6mL去离子水中制备硫酸铝溶液，将两者混合并用6mol/LNaOH调节碱化度B=1.0，将混合液缓慢加入120ml聚硅酸溶液中，搅拌，反应1.5-2h；静置、陈化2-5h后，得到浅棕红色的聚合硅酸铝铁溶液；
（3）将163.8mL聚硅酸硫酸铝铁溶液与16.4mL二甲基二烯丙基氯化铵溶液混合，在90℃下搅拌均匀，得到高聚絮凝剂。
实施例2
制备高聚絮凝剂
（1）制备聚硅酸溶液：称取2.17kg硅酸钠溶于42L水中，制成硅酸钠溶液，然后用6mol/LH2SO4滴定至pH至1.5-2.0，搅拌；室温静置活化1.5小时。
（2）制备聚硅酸硫酸铝铁溶液：将1.148Kg FeSO4·7H2O溶于10.22L去离子水中制备硫酸铁溶液；将1.099Kg Al2(SO4)·7H2O溶于5.11L去离子水中制备硫酸铝溶液，将两者混合并用4mol/LNaOH调节碱化度B=1.0，将混合液缓慢加入42.57L聚硅酸溶液中，搅拌，反应1.5-2h；静置、陈化2-5h后，得到浅棕红色的聚合硅酸铝铁溶液；
（3）将58.6L聚硅酸硫酸铝铁溶液与8.79L二甲基二烯丙基氯化铵溶液混合，在90℃下搅拌均匀，得到高聚絮凝剂。
实施例3
选取湖南省某大型冶炼企业的锌冶炼废水为研究对象，废水中含有As、Cd、Zn等重金属，pH值在正常工况下介于5-6。量取废水500mL，首先用碱（氢氧化钠）将废水的pH值调节至8-9，快速搅拌使废水混合均匀，然后在较慢的搅拌速度下缓慢加入实施例1制备的高聚絮凝剂4mL，完全混合后静置沉降30min，取上清液检测废水中重金属离子的浓度，其中As由9.5mg/L降低至43.5μg/L，Cd由24.7mg/L降低至65μg/L，Zn由217mg/L降低至1.1mg/L，可实现废水的达标排放。
实施例4
选取重金属浓度较低、pH值为中性的废水为研究对象。取废水500mL，调pH值至8-9，加入实施例1制备的高聚絮凝剂3mL，搅拌均匀后静置沉降30min，取上清液检测废水中重金属离子的浓度，其中Pb由0.7mg/L降低至87.5μg/L，Zn由5.7mg/L降低至23.5μg/L。
实施例5
选取湖南省某企业钒冶炼废水为供试对象，水质pH6-7，总Cr含量2.76-5.10mg/L，Cd含量0.97-2.33mg/L。量取废水1L，调节pH值到8-9，加入实施例1制备的高聚絮凝剂6mL，搅拌5min后，自由沉降30min，取上清液检测废水中重金属离子的浓度，其中总Cr含量0.15-0.35mg/L，Cd含量23-45μg/L。
实施例6
选取某电解锰企业的废水为供试材料，原水pH值2.89。量取废水1L，调节pH至8-9，投加实施例2制备的高聚絮凝剂7mL，搅拌、静置30min后检测：原水中Mn由158mg/L降低至0.8mg/L，Fe由16.1mg/L降低值1.0mg/L，Cu由1.96mg/L降低值0.25mg/L，实现废水水质达标排放。
实施例7
选取湖南省某冶炼企业的冶炼废为供试废水，废水中As：9.5mg/L、Pd：0.7mg/L、Cd：24.7mg/L，pH值1.87。量取废水每份500mL共3份，首先用氢氧化钠将废水的pH值调节至8-9，然后缓慢加入实施例2制备的高聚絮凝剂、聚合硫酸铁及聚合硫酸铝2mL，完全混合后静置沉降30min，分别取上清液检测废水中重金属离子的浓度，其中高聚絮凝剂处理后水样As由9.5mg/L降低至43.5μg/L，Cd由24.7mg/L降低至35μg/L，Pb由0.7mg/L降低至0.12mg/L，可实现废水的达标排放；聚合硫酸铁处理后水样As降低至1.64mg/L，Cd降低至2.13mg/L，Pb由0.7mg/L降低至0.43mg/L，其中As、Cd无法达标；聚合硫酸铝处理后水样As降低至0.84mg/L，Cd降低至1.42mg/L，Pb由0.7mg/L降低至0.23mg/L，其中As、Cd无法达标。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种重金属高聚絮凝剂，通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，优选混合温度为70-100℃。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂，其特征在于，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液的质量浓度为25-35%。
3.根据权利要求1或2所述的絮凝剂，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为50-70%。
4.根据权利要求1～3任一项所述的絮凝剂，其特征在于，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液的体积比为5:1-10:1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的絮凝剂，其特征在于，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液采用以下方法制备：将硫酸铁和硫酸铝溶于水配成混合液，用NaOH调碱度B=1.0-1.5，然后将混合液缓慢加入到硅酸溶液中，经搅拌反应、静置陈化后得到。
6.根据权利要求5所述的絮凝剂，其特征在于，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液中，摩尔比Fe:Al=2:1-3:1，摩尔比(Fe+Al):Si=1:1-1:1.5。
7.一种如权利要求1～6任一项所述絮凝剂的应用，包括将所述絮凝剂加入到含重金属废水中，搅拌混合后静置沉降。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述絮凝剂的加入量以待处理的含重金属废水的体积计，为3-7mL/L。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，在加入所述絮凝剂之前，将含重金属废水的pH值调至8-9。
10.根据权利要求7～9任一项所述的应用，其特征在于，所述含重金属废水为采矿、选矿、冶炼、电镀或重金属加工废水。
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