CN106145451A - 一种含铊废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含铊废水的处理方法，包括以下步骤：第一、将含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理；第二、将经过氧化处理的含铊废水进行硫化钠沉淀和絮凝剂沉淀组成的沉淀处理；第三步、将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理，即完成含铊废水的处理，所述吸附剂为苯乙烯‑二乙烯基笨共聚物。本发明含铊废水的处理方法包括氧化处理、沉淀处理以及吸附处理过程，其中沉淀处理包括硫化钠沉淀和絮凝剂沉淀两个步骤，采用氧化‑沉淀‑吸附的组合工艺，物理化学法相结合，不会造成二次污染；本发明处理条件易于控制，且能最大程度去除废水中的铊；本发明所需原料廉价易得，并且操作简单，可大大降低运行成本。

Description

一种含铊废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种含铊废水的处理方法。
背景技术
铊(Tl)是典型的剧毒重金属元素，在人体肾脏内和尿液中也含有极微量的铊元素，由于铊的毒性大，是重要的生理高毒元素之一，具有积蓄性。当人摄入过量的铊时，便会中毒，引起脱发等一系列并发症。铊在自然环境介质中含量很低，常伴生在一些矿物中，随矿物的开采和深加工过程进入环境，对环境造成严重污染。铊晶体生产、硫酸制造、重金属选矿、冶炼等所排放的废水中铊含量很高，可高达20mg/L，由于国内目前没有指定废水中铊的排放标准，因此铊污染一直未受到重视。
目前，针对铊污染治理技术的报道并不多见，大致可分为化学沉淀法、离子交换法、溶液萃取法、吸附法，详情如下：
1、化学沉淀法，具体是：通过向水中投加某些化学药剂，与水中污染物质发生化学反应生成难溶或微溶于水的沉淀物而使污染物得以分离去除的方法。
2、离子交换法，具体是：利用离子交换剂分离并去除水中污染物质的方法。
3、溶液萃取法，具体是：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液里提取出来，它是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。
4、吸附法，具体是：利用多孔性固体相物质吸着分离水中污染物的一种有效的水处理技术。
5、复合型处理方法，详情如下：
申请号为201510076851.9的发明申请公开一种含铊废水深度净化处理工艺，包括以下步骤：(1)向含铊废水中加入过量氧化剂，将Tl+氧化成Tl3+；(2)调节所述含铊废水的pH至7～13，生成氢氧化铊沉淀；(3)固液分离除去所述含铊废水中的氢氧化铊沉淀，得到初步净化水；(4)在所述初步净化水中加入还原剂，使初步净化水中的氧化还原电位在200mV以下；(5)将步骤(4)处理后的初步净化水通入装有吸附树脂的离子交换柱中净化得到深度净化水；所述吸附树脂为含巯基的大孔螯合树脂。
申请号为201510973817.1的发明申请发明公开了一种去除废水中铊的方法，具体是：向含铊废水中通入臭氧氧化，向其中加入混合絮凝剂，混合絮凝剂包括氢氧化钠、硫化钠、聚合硫酸铁以及聚苯乙烯磺酸钠，絮凝完成后固液分离，向液体部分中加入陶瓷材料进行吸附。
申请号为201510923293.5的发明申请公开一种含铊重金属废水微电解处理除铊工艺，包括微电解部分、中和混凝部分与硫酸回调部分，微电解部分。通过高活性微电解填料对含铊废水进行微电解处理，进行预处理除铊，然后对微电解预处理除铊后的废水进行酸碱调节，调节至碱性，再依次加入脱铊剂、絮凝剂，通过斜板沉降池进行固液分离，去除铊与重金属离子，最后用硫酸调节净化水至中性后直接外排。
申请号为201510106618.0的发明申请公开一种含铊废水的深度处理方法，首先向含铊废水中分级投加硫化钠与硫化铁晶种，使所述废水中的高浓度重金属形成硫化物沉淀，初步降低所述废水中的重金属浓度；向硫化沉淀处理之后的废水中，投加一定量的高级氧化剂，对废水中的铊进行氧化处理，改变废水中铊的形态；将高级氧化处理之后的废水输送至填装有纳米水合氧化锰吸附剂的吸附塔，通过所述纳米水合氧化锰吸附剂的强吸附能力，将废水中残留的微量重金属进一步深度去除。
以上处理方法存在以下缺陷：处理成本高、操作复杂、引起二次污染以及去除率低的至少一种。由于铊的毒性非常强，随着涉铊工业的发展，铊污染逐渐越来越受到关注，因此，开发一种高效、廉洁、无二次污染的铊污染治理技术具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作方便、成本低、能高效去除废水中的铊且不会造成二次污染的含铊废水的处理方法，具体技术方案如下：
一种含铊废水的处理方法，包括以下步骤：
第一步、将含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理，含铊废水的pH值为7.5-9.5；
第二步、将经过氧化处理的含铊废水进行沉淀处理，所述沉淀处理具体为：先将经过氧化处理的含铊废水中加入硫化钠进行沉淀，再加入絮凝剂进行沉淀，过滤取得上层清液；
第三步、将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理，即完成含铊废水的处理，所述吸附剂为苯乙烯-二乙烯基笨共聚物，苯乙烯-二乙烯基笨共聚物可以从市面上买到。
以上技术方案中优选的，所述第一步中的氧化处理具体是：将含铊废水中加入氧化剂搅拌或曝气20-30分钟，搅拌速率为100-200转/分钟。
以上技术方案中优选的，所述第二步中：加入硫化钠后搅拌40-60分钟；加入絮凝剂后搅拌均匀，并静置沉降10-20分钟，其中：搅拌速率为100-200转/分钟。
以上技术方案中优选的，所述第三步中吸附处理的时间为40-60分钟。
以上技术方案中优选的，所述氧化剂为次氯酸钠，所述次氯酸钠的用量按氯离子和铊离子的摩尔比为4:1-8:1进行计算。
以上技术方案中优选的，所述硫化钠的用量按硫离子和铊离子的摩尔比为12:1-16:1进行计算。
以上技术方案中优选的，所述絮凝剂为Fe/Si高聚复配絮凝剂、聚合氯化铝以及聚合硫酸铁中的至少一种，加入所述絮凝剂后含铊废水的pH值调节至6.5-7.5。
以上技术方案中优选的，所述Fe/Si高聚复配絮凝剂的制备方法具体是：通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，其中：混合温度为70-100℃，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液的质量浓度为25％-35％，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为50-70％，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液的体积比为5:1-10:1。
以上技术方案中优选的，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液采用以下方法制备：将硫酸铁和硫酸铝溶于水配成混合液，用氢氧化钠调碱度B＝1.0-1.5，然后将混合液缓慢加入到硅酸溶液中，经搅拌反应、静置陈化后得到聚硅酸硫酸铝铁溶液，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液中：铁离子与铝离子的摩尔比为2:1-3:1，铁离子和铝离子的总和与硅离子的摩尔比为1:1-1:1.5；搅拌反应的时间为1.5-2小时，静置陈化的时间为2-5小时。
以上技术方案中优选的，所述吸附处理采用吸附柱动态吸附方式；所述吸附剂的用量按液固比为2:1-3:1进行计算；废水在吸附柱内的停留时间为40min-50min。
应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明含铊废水的处理方法包括氧化处理、沉淀处理以及吸附处理过程，其中沉淀处理包括硫化钠沉淀和絮凝剂沉淀两个步骤，处理时含铊废水的pH值为7.5-9.5，该环境下属于Tl最佳氧化范围，加入氧化剂(此处采用次氯酸钠溶液)实现废水中Tl+转换成Tl3 +；再加入硫化钠与废水中Tl3+进行反应，生成难溶于水的硫化铊沉淀，在此基础上加入絮凝剂调节至pH为6.5-7.5，使废水中的沉淀物完全沉淀，絮凝沉淀后废水中大量铊得到有效去除；为进一步去除废水中剩余少量铊，采用吸附剂进行吸附处理，吸附剂采用苯乙烯-二乙烯基笨共聚物，苯乙烯-二乙烯基笨共聚物属于树脂中的一类，利用其独特的性能，能高效吸附废水中铊，吸附处理后废水中铊的含量降低至0.005mg/L以下，且处理后的水不用回调pH值，满足现实需求；本发明采用氧化-沉淀-吸附的组合工艺，物理化学法相结合，不会造成二次污染；本发明所需原料廉价易得，并且操作简单，可大大降低运行成本。
(2)本发明中第一步中的氧化处理具体是：将含铊废水中加入氧化剂搅拌或曝气20-30分钟，搅拌速率为100-200转/分钟，确保废水中的Tl+充分转换成Tl3+，便于后续处理，提高铊的去除率。
(3)本发明中所述第二步中：加入硫化钠后搅拌40-60分钟；加入絮凝剂后搅拌均匀，并静置沉降10-20分钟，其中：搅拌速率为100-200转/分钟。硫化钠的加入及其用量合理，且结合合理的反应时间，确保硫化钠与废水中的铊反应，充分生成硫化铊沉淀；絮凝剂的加入能进一步沉淀废水中的铊，尤其是采用高性能的Fe/Si高聚复配絮凝剂，具体是：Fe/Si高聚复配絮凝剂以聚合硅酸硫酸铝铁为基体，利用阳离子型有机高分子絮凝剂二甲基二烯丙基氯化铵对其复配改性，该过程中二甲基二烯丙基氯化铵分子利用其强活性的烯键及特殊的五元吡咯环结构与聚合硅酸硫酸铝铁中高电荷多核羟基阳离子发生反应，使长链的二甲基二烯丙基氯化铵均匀穿插结合在聚合硅酸硫酸铝铁中，聚合硅酸硫酸铝铁由规则的晶型结构转变为絮团状非晶型结构，进而形成了一种无机-有机相互融合的新体系，该体系结合了硫酸铁、硫酸铝、聚硅酸三系絮凝剂絮体电中和能力强、絮体粗大密实、网布架桥能力强、对pH适应性强的特点，并以二甲基二烯丙基氯化铵复配改性，使其具有洞孔状的絮体结构，极大增强了其对重金属离子的网捕能力及沉降能力。
(4)本发明中所述第三步中吸附处理的时间为40-50分钟，且结合合理的吸附剂用量，对上层清液中的铊进行充分吸附，进一步提高铊的去除率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
针对某工厂排放的含铊废水，废水的pH值为9.0，铊的含量为18.16mg/L。
采用本发明方法处理上述含铊废水，具体包括以下步骤：
第一步、将含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理，具体是：将含铊废水中加入次氯酸钠溶液搅拌或曝气30分钟，搅拌速率为150转/分钟。
第二步、将经过氧化处理的含铊废水进行沉淀处理，所述沉淀处理具体为：先将经过氧化处理的含铊废水中加入硫化钠进行沉淀(搅拌50分钟)，硫化钠投加量按摩尔比S(mol)：Tl(mol)为14:1；再加入絮凝剂进行沉淀，絮凝剂为Fe/Si高聚复配絮凝剂，絮凝剂的用量以加入所述絮凝剂后含铊废水的pH值为7.0为准；过滤取得上层清液；
第三步、将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理(此处采用动态吸附，具体是振荡吸附)，即完成含铊废水的处理得到排放液，所述吸附剂为苯乙烯-二乙烯基笨共聚物，所述吸附剂的用量按液固比计算为2:1，所述Fe/Si高聚复配絮凝剂的制备方法具体是：通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，其中：混合温度为80℃，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液的质量浓度为30％，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为60％，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液的体积比为8:1；所述聚硅酸硫酸铝铁溶液采用以下方法制备：将硫酸铁和硫酸铝溶于水配成混合液，用氢氧化钠调碱度B＝1.2，然后将混合液缓慢加入到硅酸溶液中，经搅拌反应、静置陈化后得到聚硅酸硫酸铝铁溶液，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液中：铁离子与铝离子的摩尔比为2.5:1，铁离子和铝离子的总和与硅离子的摩尔比为1:1.2；搅拌反应的时间为1.8小时，静置陈化的时间为3小时。
将本实施例所得排放液采用现有技术中的方式进行检测，得到铊的含量详见表1。
实施例2-实施例10
实施例2-实施例10与实施例1的不同之处在于表1：
表1实施例1-10的参数统计表
实施例2-实施例10所得排放液采用实施例1相同的方式进行检测，得到铊的含量详见表1。
由表1可以看出，氧化剂的用量对含铊废水的处理非常重要，氧化剂的添加可以使废水中的Tl+转换成Tl3+，为后续沉淀奠定了基础。当氧化剂添加量过低时(详见实施例1-3)，Tl+转化不彻底，影响去除效果；当氧化剂添加量过高时(详见实施例9-10)，未反应完全的氧化剂会与后续的硫化钠进行反应，影响Tl的去处效果。因此，氧化剂投加量Cl(mol)：Tl(mol)最佳范围为4:1-8:1。
实施例11-实施例15
实施例11-实施例15与实施例5不同之处在于表2：
表2实施例5和实施例11-15的参数统计表
实施例11-实施例15所得排放液采用实施例1相同的方式进行检测，得到铊的含量详见表2。
由表2可以看出，硫化钠沉淀处理的时间对废水中Tl处理效果非常明显，随着时间的延长，沉淀反应越来越彻底，当沉淀时间达到40min以上时(实施例5、实施例14-15)，反应基本趋于稳定，因此，最佳反应时间优选40min-60min。
实施例16-实施例21
实施例16实施例21与实施例1不同之处在于表3：
表3实施例5和实施例16-21的参数统计表
由表3可知：硫化钠添加量对废水中Tl处理效果的影响非常明显，具体是：
当硫化钠投加量过低时(实施例16-17)，不能彻底反应废水中的Tl；
当硫化钠投加量过高时(实施例20-21)，处理成本增加，且废水中硫化物含量过高，后续难以处理。
因此，硫化钠投加量最佳范围为S(mol)：Tl(mol)＝12:1-16:1。
实施例22-实施例27
实施例22-实施例27与实施例1不同在于表4：
表4实施例5和实施例22-27的参数统计表
实施例22-实施例27所得排放液采用实施例1相同的方式进行检测，得到铊的含量详见表4。
由表4可以看出，絮凝剂的用量对含铊废水的处理非常重要。当絮凝剂投加量过低时(实施例22-23)絮凝效果较差，出水难以达标；当絮凝剂添加过量时(实施例26-27)，废水色度不够清澈，且会引起pH过低而导致废水中重金属反溶，造成废水难以达标排放，由表4可知，pH投加量为调节至pH为6.5-7.5。
对比实施例1：
对比实施例1与实施例1不同之处在于处理过程，对比实施例1的具体处理过程是：
第一步、将经过氧化处理的含铊废水进行沉淀处理，所述沉淀处理具体为：先将经过氧化处理的含铊废水中加入硫化钠进行沉淀(搅拌50分钟)，硫化钠的投加量按摩尔比S(mol)：Tl(mol)为14：1进行投加；再加入絮凝剂进行沉淀，絮凝剂为Fe/Si高聚复配絮凝剂，絮凝剂的用量以加入所述絮凝剂后含铊废水的pH值为7.0为准；过滤取得上层清液；
第二步、将经过沉淀处理的含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理，具体是：将含铊废水中加入次氯酸钠溶液搅拌或曝气30分钟，搅拌速率为150转/分钟，次氯酸钠投加量按摩尔比Cl(mol)：Tl(mol)＝6：1投加；
第三步、将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理(此处采用动态吸附，具体是振荡吸附)，即完成含铊废水的处理得到排放液。
即将氧化处理步骤和沉淀处理步骤调换顺序。
对比实施例1所得排放液采用实施例1相同的方式进行检测，得到铊的含量详见表5。
对比实施例2-对比实施例5
对比实施例2-5与实施例1不同之处在于表5：
表5实施例1和对比实施例1-5的参数统计表
由表2可以看出：
1、实施例1与对比实施例1(先经过沉淀处理，再经过氧化处理)比较可知：本发明(实施例1)采用次氯酸钠作为氧化剂、采用Fe/Si高聚复配絮凝剂作为絮凝剂以及采用苯乙烯-二乙烯基笨共聚物作为吸附剂时，先对含铊废水进行氧化处理，再进行沉淀处理，可以明显提高铊的去除率(本发明处理后排放液中铊的含量为0.0032mg/L，而对比实施例1处理后排放液中铊的含量为0.0091mg/L)，因此，必须按照先进行氧化再进行沉淀的步骤进行操作，不可将两者的顺序任意更改。
2、实施例1与对比实施例2-4的比较可知：本发明采用苯乙烯-二乙烯基笨共聚物作为吸附剂，与采用普通吸附剂(对比实施例2-4均采用现有市面上的吸附剂)比较，取得了突出的技术效果(本发明吸附处理后废水中铊的含量降低至0.005mg/L以下，而对比实施例2-4吸附处理后废水中铊的含量依然维持在0.01mg/L以上)。
3、实施例1与对比实施例5比较可知：本发明(实施例1)采用Fe/Si高聚复配絮凝剂与采用普通絮凝剂(对比实施例5)比较，普通絮凝剂处理后废水Tl及其他重金属基本可以达到排放标准，但是水质色度不够清澈，采用Fe/Si高聚复配絮凝剂处理后水质非常清澈。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含铊废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将含铊废水中加入氧化剂进行氧化处理，含铊废水的pH值为7.5-9.5；
第二步、将经过氧化处理的含铊废水进行沉淀处理，所述沉淀处理具体为：先将经过氧化处理的含铊废水中加入硫化钠进行沉淀，再加入絮凝剂进行沉淀，过滤取得上层清液；
第三步、将第二步所得上层清液采用吸附剂进行吸附处理，即完成含铊废水的处理，所述吸附剂为苯乙烯-二乙烯基笨共聚物。
2.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述第一步中的氧化处理具体是：将含铊废水中加入氧化剂搅拌或曝气20-30分钟，搅拌速率为100-200转/分钟。
3.根据权利要求2所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述第二步中：加入硫化钠后搅拌40-60分钟；加入絮凝剂后搅拌均匀，并静置沉降10-20分钟，其中：搅拌速率为100-200转/分钟。
4.根据权利要求3所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述第三步中吸附处理的时间为40-60分钟。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠，所述次氯酸钠的用量按氯离子和铊离子的摩尔比为4:1-8:1进行计算。
6.根据权利要求5所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述硫化钠的用量按硫离子和铊离子的摩尔比为12:1-16:1进行计算。
7.根据权利要求5所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述絮凝剂为Fe/Si高聚复配絮凝剂、聚合氯化铝以及聚合硫酸铁中的至少一种，加入所述絮凝剂后含铊废水的pH值调节至6.5-7.5。
8.根据权利要求7所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述Fe/Si高聚复配絮凝剂的制备方法具体是：通过将聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液均匀混合得到，其中：混合温度为70-100℃，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液的质量浓度为25％-35％，所述二甲基二烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为50-70％，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液与二甲基二烯丙基氯化铵溶液的体积比为5:1-10:1。
9.根据权利要求8所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液采用以下方法制备：将硫酸铁和硫酸铝溶于水配成混合液，用氢氧化钠调碱度B＝1.0-1.5，然后将混合液缓慢加入到硅酸溶液中，经搅拌反应、静置陈化后得到聚硅酸硫酸铝铁溶液，所述聚硅酸硫酸铝铁溶液中：铁离子与铝离子的摩尔比为2:1-3:1，铁离子和铝离子的总和与硅离子的摩尔比为1:1-1:1.5；搅拌反应的时间为1.5-2小时，静置陈化的时间为2-5小时。
10.根据权利要求5所述的含铊废水的处理方法，其特征在于，所述吸附处理采用吸附柱动态吸附方式；所述吸附剂的用量按液固比为2：1-3：1进行计算；废水在吸附柱内的停留时间为40min-50min。
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