CN114452936B - 一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用，该制备方法包括步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；步骤S2、将脱水样品烘干制得干燥样品，所述干燥样品中铁含量为40％‑55％、氧含量为25％‑35％和碳含量为10％‑25％；步骤S3、将研磨样品、高锰酸钾、二价铜盐和聚乙二醇按质量比加入水中搅拌均匀后干燥至恒重以制得混合样品；步骤S4、将混合样品在目标温度下煅烧2‑3h后得到磁性吸附剂。该应用包括采用所述磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂在吸附锑方面、吸附铊方面的应用。本发明充分利用了磁性吸附剂高效吸附和磁分离的“双耦合作用”，突破含锑、铊废水难处理的问题。

Description

一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及重金属吸附技术领域，具体涉及一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
芬顿反应(即Fenton反应)是一种废水处理常用的高级氧化技术，其氧化原理为过氧化氢与二价铁离子Fe2+生成的羟基自由基把大分子有机物氧化成小分子，进一步再把小分子氧化为二氧化碳和水。Fenton反应具有操作过程简单、反应易得、运行成本低廉和设备投资少等优点，但容易产生大量难处理的含铁污泥(即芬顿污泥)。目前，芬顿污泥主要处置手段为脱水后固定化、填埋和焚烧等，这样不仅会增加处理成本，还可能会产生二次污染。现有的芬顿污泥再利用的方法主要有回用于Fenton过程、制备铁系水处理剂和回收其中的铁等，在重金属吸附材料方向研究极少。
重金属污染具有较长时间的毒效，水体中的重金属离子可通过食物链作用进入人体，导致身体机能紊乱和多种疾病，尤其是Sb、As、Pb和Tl等重金属毒性强、危害大，相应废水迫切需要进行治理。吸附法以成本低、操作简便和适应性广等优点成为重金属废水处理中的主要技术之一。因此，选择工艺简单、吸附能力强且可重复利用的吸附剂是吸附法的关键。以含Fe3O4等磁性成分为代表的铁基磁性吸附剂在多种重金属废水的处理中表现出较高的吸附能力，而且其具有磁性的特点在分离速度上具有很大优势。因此，铁基磁性吸附剂在重金属废水的吸附-磁分离处理中常被使用。
利用芬顿污泥制备铁基磁性吸附剂时，现有制备方法举例如下：
专利号为CN 111450799 A的发明专利公开了一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其是基于黑液木质素和芬顿污泥制备吸附能力强的磁性活性炭。步骤如下：(1)黑液经过酸化、絮凝、清洗和浓缩后，得到黑液木质素浓缩样；(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样经过烘干和研磨后得到研磨样；(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。
专利号为CN 112108118 A的发明专利公开了一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用，所述磁性生物质炭的制备方法，步骤如下：(1)将芬顿污泥浆过滤，收集滤渣，在100℃～110℃的条件下干燥40～50h，得块状固体；将块状固体敲碎，并研磨至大于等于200目，得到固体粉末，将粉末在100℃～110℃烘干10～15h，得到芬顿污泥泥粉，备用；(2)取芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入纤维素及水，搅拌1～3h，离心、烘干、研磨，转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，氮气氛围下，在300～700℃保持(0.2～2.5)h，自然冷却至室温，取出，用热水洗至中性，干燥至恒重，即得。
现有芬顿污泥在制备铁基磁性吸附剂研究中，尚无以热解法制备Fe、Mn、Cu等多金属氧化物复合吸附材料制备方法，也没有以芬顿污泥为原料制备锑、铊等重金属吸附剂的制备方法，缺乏以吸附－磁分离工艺用于处理锑、铊等废水的应用案例。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法及应用，具体技术方案如下：
一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；
步骤S2、将脱水样品烘干制得干燥样品，所述干燥样品中铁含量为40％-55％、氧含量为25％-35％和碳含量为10％-25％；
步骤S3、将干燥样品粉碎、研磨后制得研磨样品，将研磨样品、高锰酸钾、二价铜盐和聚乙二醇按质量比为1：(0.1-0.5):(0.1-0.5):(0.03-0.1)加入水中搅拌均匀后干燥至恒重以制得混合样品；
步骤S4、将混合样品在缺氧或或无氧条件下，以不高于20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度，在目标温度下煅烧2-3h后得到磁性吸附剂；所述目标温度为450℃-500℃。
在部分实施方案中，所述的基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法还包括步骤S5，所述步骤S5为改性处理，具体的，将磁性吸附剂加入0.1-0.2mol/L的硫酸溶液中，在60℃-80℃条件下搅拌1-2h，停止加热，冷却后分离出改性物质；将改性物质清洗至pH呈中性后干燥处理；所述改性物质为酸改性磁性吸附剂。
在部分实施方案中，在步骤S1中所述芬顿污泥是由焦化废水经生化处理和芬顿脱色处理后产生的。
在部分实施方案中，在步骤S1中，脱水样品中的含水量为75％-85％。
在部分实施方案中，在步骤S2中，烘干温度为不高于105℃。
在部分实施方案中，在步骤S3中的干燥温度为不高于80℃；所述研磨样品的粒度小于等于50μm。
在部分实施方案中，在步骤S3中，所述二价铜盐包括无水硫酸铜或氯化铜；所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
在部分实施方案中，在步骤S5中的干燥温度为不高于80℃。
一种采用所述的基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法所制备的磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂在吸附锑方面的应用。
一种采用所述的基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法所制备的磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂在吸附铊方面的应用。
应用本发明的技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明中所述基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法，加入聚乙二醇提高了磁性吸附剂的孔隙度，使其具有多孔结构和较大的比表面积，提升物理吸附能力；加入高锰酸钾用于形成Mn为+4价的MnO2，其与芬顿污泥中的铁形成铁锰二元氧化物，具有氧化作用，加入二价铜盐与芬顿污泥中的铁形成铁铜二元氧化物，铁铜二元氧化物对Sb5+的吸附性能优于单独的氧化铁和氧化铜；本发明采用Cu、Mn金属的修饰能使磁性吸附剂具备氧化能力，把高毒Sb3+氧化为毒性较低的Sb5+，把Tl+氧化为易沉淀吸附的Tl3+，提升磁性吸附剂的吸附能力。本发明所制备的磁性吸附剂含有活性炭和多金属(Fe、Cu和Mn)氧化物，具体含有C-O、-OH、C＝C和Fe-O等含碳、含氧官能团，提升化学吸附能力，且与聚乙二醇结合使用，能够协同高效吸附净化含锑、铊废水。此外，本发明采用工业固体废物芬顿污泥为主要原料，成本低，且与高锰酸钾、二价铜盐和聚乙二醇配比组合煅烧后能够完全转化为磁性吸附剂，产率高，无二次污染物产生。本发明解决了芬顿污泥资源化利用问题。同时，本发明充分利用了磁性吸附剂高效吸附和磁分离的“双耦合作用”，在所述磁性吸附剂对含锑、含铊废水吸附处理后，借助磁场实现磁性吸附剂的快速沉降并促使固液分离，从而突破含锑、铊废水难处理的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；
步骤S2、将1.5kg脱水样品(pH＝7.2，含水量＝80.89％)放置于衬有锡箔纸的托盘内，将托盘放入鼓风干燥箱内，并在65℃干燥至恒重，得到干燥样品，其干重为0.30kg，所述干燥样品中铁含量为53.99％、氧含量为25.28％和碳含量为15.63％；所述干燥样品中还含有其他元素(如Si、Ca和Ti等)，总含量为5.10％；
步骤S3、将干燥样品放入多功能粉碎机中，粉碎至颗粒大小为0.15-0.35mm、再经全方位行星球磨机研磨后制得研磨样品，在研磨时设置研磨参数如下：转速为600转/min，正转30min，反转30min，研磨后研磨样品的粒度小于等于50μm；将研磨样品11g、高锰酸钾3.5g、无水硫酸铜2g和0.5g聚乙二醇2000加入水(水的用量用于保证水中溶质浸没混匀或溶解即可)中搅拌均匀后(搅拌时间2h)在干燥温度为65℃下干燥至恒重以制得混合样品；
步骤S4、将混合样品放入氧化铝坩埚中，加盖后送入管式炉，在N2气氛下，以20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度480℃，在目标温度下煅烧2h，煅烧后关闭管式炉；待混合样品自然降温至50℃以下，停止N2通入管式炉，打开管式炉，取出坩埚，并将坩埚中的混合样品置于研钵中略作研磨后得到磁性吸附剂。所述磁性吸附剂具有较强磁性，可在磁场作用下从水中快速分离。
在步骤S1中所述芬顿污泥是由焦化废水经生化处理(常规处理)和芬顿脱色处理(常规处理)后产生的。
在步骤S2中，烘干温度为65℃。
实施例2：
在实施例1的基础上，所述基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法还包括步骤S5，所述步骤S5为改性处理，具体的，将2.5g磁性吸附剂加入100ml浓度为0.2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热且同时搅拌，加热至70℃，继续搅拌1.5h；然后停止加热，继续搅拌降温，冷却至室温后，通过磁铁辅助分离出改性物质；将改性物质经水和无水乙醇清洗至pH呈中性后放入真空干燥箱中65℃干燥处理；所述改性物质为酸改性磁性吸附剂。
对比例1：
一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；
步骤S2、将1.2kg脱水样品(pH＝7.1，含水量＝80.417％)放置于衬有锡箔纸的托盘内，将托盘放入鼓风干燥箱内，并在65℃干燥至恒重，得到干燥样品，其干重为0.235kg，所述干燥样品中铁含量为51.55％、氧含量为27.15％和碳含量为16.36％；所述干燥样品中还含有其他元素(如Si、Ca和Ti等)，总含量为4.94％；
步骤S3、将干燥样品放入多功能粉碎机中，粉碎至颗粒大小为0.15-0.35mm、再经全方位行星球磨机研磨后制得研磨样品，在研磨时设置研磨参数如下：转速为600转/min，正转30min，反转30min，研磨后研磨样品的粒度小于50μm；将研磨样品9g、无水硫酸铜4g和0.7g聚乙二醇2000加入水中搅拌均匀后(搅拌时间2h)在干燥温度为65℃下干燥至恒重以制得混合样品；
步骤S4、将混合样品放入氧化铝坩埚中，加盖后送入管式炉，在N2气氛下，以20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度460℃，在目标温度下煅烧130min，煅烧后关闭管式炉；待混合样品自然降温至50℃以下，停止N2通入管式炉，打开管式炉，取出坩埚，并将坩埚中的混合样品置于研钵中略作研磨后得到磁性吸附剂。所述磁性吸附剂具有较强磁性，可在磁场作用下从水中快速分离。
对比例2：
在对比例1的基础上，所述基于芬顿污泥的磁性吸附剂的制备方法还包括步骤S5，所述步骤S5为改性处理，具体的，将2.5g磁性吸附剂加入100ml浓度为0.2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热且同时搅拌，加热至70℃，继续搅拌1.5h；然后停止加热，继续搅拌降温，冷却至室温后，通过磁铁辅助分离出改性物质；将改性物质经水和无水乙醇清洗至pH呈中性后放入真空干燥箱中65℃干燥处理；所述改性物质为酸改性磁性吸附剂。
对比例3：
将对比例1步骤S3中的研磨样品放入氧化铝坩埚中，加盖后送入管式炉，在N2气氛下，以20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度480℃，在目标温度下煅烧150min；煅烧后关闭管式炉，待研磨样品自然降温至50℃以下，停止N2通入管式炉，打开管式炉，取出坩埚，得到磁性吸附剂。
对比例4：
取对比例3中得到的磁性吸附剂2.5g加入100ml浓度为0.2mol/L的硫酸溶液中，水浴加热且同时搅拌，加热至70℃，继续搅拌1.5h；然后停止加热，继续搅拌降温，冷却至室温后，通过磁铁辅助分离出改性物质；将改性物质经水和无水乙醇清洗至pH呈中性后放入真空干燥箱中65℃干燥处理；所述改性物质为酸改性磁性吸附剂。
对比例5：
取对比例1步骤S3中的研磨样品10g、4g四水氯化锰和0.3g聚乙二醇2000加入水中搅拌均匀后(搅拌时间为2h)在干燥温度为65℃下干燥至恒重以制得混合样品；
步骤S4、将混合样品放入氧化铝坩埚中，加盖后送入管式炉，在N2气氛下，以20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度470℃，在目标温度下煅烧120min，煅烧后关闭管式炉；待混合样品自然降温至50℃以下，停止N2通入管式炉，打开管式炉，取出坩埚，得到磁性吸附剂。
取0.1g由实施例1-2和对比例1-5所制备的磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂分别进行(a)含锑废水实验和(b)含铊废水实验。具体实验过程如下：
(a)含锑废水实验：
采用烧杯量取100ml含锑废水，其中，锑浓度为25.45mg/L，pH为4。加入0.1g磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂，在25℃、200rpm条件下机械搅拌4h，之后将烧杯放置于磁铁上，烧杯内吸附材料在磁场作用下40s(对比例5需要60s)内被完全吸引沉淀，取上清液检测锑含量。
(b)含铊废水实验：
采用烧杯量取100ml含铊废水，其中，铊浓度为12.69mg/L，pH为9。加入0.1g磁性吸附剂或酸改性磁性吸附剂，在25℃、200rpm条件下机械搅拌2h，之后将烧杯放置于磁铁上，烧杯内吸附材料在磁场作用下40s(对比例5需要60s)内被完全吸引沉淀，取上清液检测铊含量。
上述实验结果参见表1.
表1
由表1数据知：
(1)相比于对比例3以芬顿污泥热解制取的简单Fe3O4磁性材料，以及相比于对比例5采用四水氯化锰作为锰源制备的磁性吸附剂，实施例1所制备的磁性吸附剂对锑、铊的吸附效果均高于对比例3和对比例5。
其原因在于：1.1)由实施例1所制备的磁性吸附剂加入聚乙二醇2000提高了磁性吸附剂的孔隙度，使其具有多孔结构和较大的比表面积，提升物理吸附能力；
1.2)所述磁性吸附剂含有活性炭和多金属(Fe、Cu和Mn)氧化物，具体含有C-O、-OH、C＝C和Fe-O等含碳、含氧官能团，提升化学吸附能力，这些官能团在重金属等污染物化学吸附去除中发挥重要作用；在实施例1中加入高锰酸钾用于形成Mn为+4价的MnO2，其与芬顿污泥中的铁形成铁锰二元氧化物，具有氧化作用，加入硫酸铜与芬顿污泥中的铁形成铁铜二元氧化物，铁铜二元氧化物对Sb5+的吸附性能优于单独的氧化铁和氧化铜；本发明采用Cu、Mn金属的修饰能使磁性吸附剂具备氧化能力，能在吸附中发挥有益作用，把高毒Sb3+氧化为毒性较低的Sb5+，把Tl+氧化为易沉淀吸附的Tl3+，提升磁性吸附剂的吸附能力。
(2)相比于实施例1所制备的磁性吸附剂，实施例2所制备的酸改性磁性吸附剂对锑、铊的吸附效果均高于实施例1；相比于对比例1所制备的磁性吸附剂，对比例2所制备的酸改性磁性吸附剂对锑的吸附效果低于对比例1，而对铊吸附效果高于对比例1；相比于对比例3所制备的磁性吸附剂，对比例4所制备的酸改性磁性吸附剂对锑、铊的吸附效果均高于对比例3，但提高效果明显低于实施例2。
其原因在于：2.1)在上述(1)中1.1)和1.2)陈述原因的基础上，本发明采用硫酸可以洗去磁性吸附剂表面的杂质及溶出部分Fe，使得磁性吸附剂表面的电正性提高，增加对锑和铊吸附的活性位点，提高物理化学吸附能力；
2.2)由于硫酸的溶蚀，硫酸改性还能提高磁性吸附剂的比表面积和孔隙体积，提高物理吸附能力，酸处理后的磁性吸附剂含有羟基(-OH)、Fe-O等官能团数量增多，提高了化学吸附能力，有效提高了对锑和铊的去除效果。
(3)相比于对比例1-2不加入高锰酸钾所制备的磁性吸附剂和酸改性磁性吸附剂，本发明采用实施例1-2所制备的磁性吸附剂和酸改性磁性吸附剂在吸附净化含锑、含铊废水方面均具有稳定的性能。
此外，取0.3g由实施例2所制备的酸改性磁性吸附剂进行如下实验：
采用烧杯量取100ml某锑制品厂废水，锑浓度为13.3mg/L，pH为7.3，加入0.3g酸改性磁性吸附剂，在25℃、200rpm条件下机械搅拌4h，之后将烧杯放置于磁铁上，烧杯内吸附材料在磁场作用下40s被完全吸引沉淀，取上清液检测锑含量为0.328mg/L，去除率为97.53％。由此说明，本发明所制备的酸改性磁性吸附剂能够有效吸附净化含锑废水，且适当增加酸改性磁性吸附剂的用量，能够有效提升对锑的去除率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于芬顿污泥的磁性吸附剂在吸附锑和铊中的应用，其特征在于，磁性吸附剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将芬顿污泥浓缩、离心脱水后制得脱水样品；
步骤S2、将脱水样品烘干制得干燥样品，所述干燥样品中铁含量为40%-55%、氧含量为25%-35%和碳含量为10%-25%；
步骤S3、将干燥样品粉碎、研磨后制得研磨样品，将研磨样品、高锰酸钾、二价铜盐和聚乙二醇按质量比为1：（0.1-0.5）:（0.1-0.5）:（0.03-0.1）加入水中搅拌均匀后干燥至恒重以制得混合样品；
步骤S4、将混合样品在无氧条件下，以不高于20℃/min的升温速率逐渐升温至目标温度，在目标温度下煅烧2-3h后得到磁性吸附剂；所述目标温度为450℃-500℃；
还包括步骤S5，所述步骤S5为改性处理，具体的，将磁性吸附剂加入0.1-0.2mol/L的硫酸溶液中，在60℃-80℃条件下搅拌1-2h，停止加热，冷却后分离出改性物质；将改性物质清洗至pH呈中性后干燥处理；所述改性物质为酸改性磁性吸附剂；
在步骤S1中所述芬顿污泥是由焦化废水经生化处理和芬顿脱色处理后产生的。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在步骤S1中，脱水样品中的含水量为75%-85%。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，在步骤S2中，烘干温度为不高于105℃。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，在步骤S3中的干燥温度为不高于80℃；所述研磨样品的粒度小于等于50μm。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，在步骤S3中，所述二价铜盐包括无水硫酸铜或氯化铜；所述聚乙二醇为聚乙二醇2000。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，在步骤S5中的干燥温度为不高于80℃。
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