CN112441658A - 一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料及其制备方法及应用。本发明的复合材料以氧化铝为载体，首先将FeSO4溶液与Al2O3混合，然后向反应体系中逐滴加入KMnO4溶液，得到的悬浊液在室温下反应，静置，离心，洗涤，干燥，得到Fe‑Mn@Al2O3复合材料。所述复合材料有效抑制了铁锰氧化物颗粒的团聚，实现了铁锰氧化物和Al2O3两种材料的协同作用，提升了对水体中锑的处理效果，有效降低了锑的毒性，降低了材料的制备成本，另外，材料具有很好的耐酸性和耐碱性，重力沉降可快速实现固液分离，在环境修复中尤其是水处理领域具有广阔的应用前景。

Description

一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理技术领域，具体涉及一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
锑是一种具有毒性和潜在致癌性的金属元素。水环境中的锑主要来源于岩石风化、地表径流等自然活动以及矿山开采等人为活动。一般情况下，未被污染的水域中锑的含量≤1μg/L，而污染水体中锑的含量可高达自然水平的100倍以上。锑可以通过呼吸道、消化道或皮肤等途径进入人体引起锑中毒。锑在环境中主要以Sb(III)和Sb(V)的形式存在，三价锑的毒性大于五价锑。对水体中锑的治理修复往往采用化学氧化剂将Sb(III)氧化成Sb(V)，并通过吸附等作用对其进行去除。
铁锰氧化物(FMBO)由于其较高的比表面积以及较强的氧化能力和吸附能力，被广泛应用于重金属的治理修复。北京林业大学环境科学与工程学院的研究者比较了铁锰氧化物(FMBO)、羟基氧化铁(FeOOH)以及二氧化锰(MnO2)对于Sb(III)的去除效果。研究发现，FMBO对Sb(III)的去除效果远高于FeOOH和MnO2。FMBO的主要成分为FeOOH和MnO2，其对Sb(III)的去除机制包括氧化还原与吸附。Sb(III)被吸附到FMBO表面，与材料中的MnO2发生氧化还原反应，Sb(III)被氧化成Sb(V)吸附在材料表面；MnO2被还原后生成的锰离子也被吸附到材料表面，增加了材料表面的正电性，促进了对Sb的吸附(Xu,W.,Wang,H.,Liu,R.,Zhao,X.,Qu,J.,The mechanism of antimony(III)removal and its reactions on thesurfaces of Fe-Mn binary oxide.Journal of colloid and interface science 2011,363(1),320-326.)。然而，天然存在的或者传统方法制备的铁锰氧化物颗粒容易团聚，减少了污染物与铁锰氧化物的有效接触面积，降低了其对污染物的去除效果，限制了其在环境修复中的应用。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料。
本发明的再一目的在于提供上述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料在去除水中锑的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
在氮气或惰性气体条件下，将Al2O3加入到FeSO4水溶液中，搅拌反应10～15min，滴加KMnO4溶液，控制在4～5min内加完，调节体系pH至7.5～8，反应1～1.5h，静置，洗涤，冷冻干燥，得到氧化铝负载铁锰氧化物(Fe-Mn@Al2O3)复合材料；
其中Al2O3、FeSO4水溶液中的FeSO4和KMnO4溶液中的KMnO4的摩尔比为(2～20)mmol：2mmol：0.7mmol。
优选地，所述Al2O3、FeSO4水溶液中的FeSO4和KMnO4溶液中的KMnO4的摩尔比为4mmol：2mmol：0.7mmol。
优选地，所述Al2O3的粒径为20nm～200μm。
优选地，所述FeSO4水溶液的浓度为0.001～0.02mol/L；优选为0.006mol/L。所述FeSO4水溶液通过将FeSO4·7H2O溶于去离子水中得到。
优选地，所述搅拌反应的温度为室温。
优选地，所述KMnO4溶液的浓度为0.016～0.018mol/L；优选为0.0167mol/L。所述KMnO4溶液通过将KMnO4溶于去离子水中得到。
优选地，所述调节体系pH采用5mol/L的氢氧化钠溶液进行，将体系的pH值调节至7.5～8。
优选地，所述反应的温度为室温。
优选地，所述静置的时间为10～12h。
优选地，所述洗涤指将产物混合液离心后，用去离子水洗涤固体产物，然后再离心，再用去离子水洗涤固体产物，重复离心-洗涤步骤1～3次。所述冷冻干燥的温度为-40℃，时间为72～96h。
优选地，所述氧化铝负载铁锰氧化物(Fe-Mn@Al2O3)复合材料中，Fe和Al2O3的摩尔比为1：2。
上述方法制得的一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料。
上述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料在去除水中锑的应用。
优选地，所述水为地表水，所述锑为三价锑。
优选地，所述应用为：将Fe-Mn@Al2O3加入到含三价锑的地表水中，室温下吸附反应40～48h；其中地表水中三价锑的浓度为1～20mg/L，Fe-Mn@Al2O3的质量与地表水的体积比为50～200mg/L，地表水的pH值为5～10。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明以氧化铝作为支撑材料，制备氧化铝负载铁锰氧化物复合材料，一方面，充分利用Al2O3多孔结构的支撑作用降低Fe-Mn的团聚，减小了Fe-Mn的颗粒粒径，克服了铁锰氧化物易团聚的缺点，提高Fe-Mn的比表面积，从而提升对锑的去除性能；另一方面，复合材料有效实现了铁锰氧化物和氧化铝两种材料的协同作用，对水体中的三价锑具有很强的氧化效果，对地表水中三价锑的去除率达到96％，可高效地将三价锑氧化成五价锑，降低锑在水环境中的毒性。
(2)本发明所述氧化铝负载铁锰氧化物复合材料具有环境友好、易于分离、耐酸性、耐碱性的优点，在水治理方面具有广泛的应用前景。
(3)本发明复合材料用于处理地表水中的锑之后，可通过重力沉降作用快速实现固液分离，便于吸附材料的回收，且复合材料的生产成本低，在水处理方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例4中Fe与Al2O3(粒径分别为20nm和180μm)不同摩尔比对Fe-Mn@Al2O3复合材料去除地表水中总锑的影响。
图2为实施例5中Fe-Mn@Al2O3(Fe和Al2O3的摩尔比为1:2)、Al2O3和FMBO去除地表水中三价锑的吸附动力学。
图3为实施例6中不同质量浓度的Fe-Mn@Al2O3(Fe和Al2O3的摩尔比为1:2)对于复合材料去除地表水中总锑的影响。
图4为实施例7中不同pH值下Fe-Mn@Al2O3(Fe和Al2O3的摩尔比为1:2)对地表水体中三价锑的去除效果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1Fe-Mn@Al2O3复合材料的制备
在磁力搅拌和氮气保护以及室温条件下，将2.78g FeSO4·7H2O溶于200mL去离子水中，制得浓度为0.05mol/L的FeSO4溶液；将0.57g KMnO4溶于200mL去离子水中，制得浓度为0.0167mol/L的KMnO4溶液。在氮气保护和室温条件下，取40mL上述FeSO4溶液加入到300mL去离子水中，再将0.41g粒径为180μm的Al2O3加入其中，磁力搅拌反应10min。取40mL上述KMnO4溶液逐滴加入上述体系中，控制在5min内加完，用5mol/L的氢氧化钠溶液快速调节pH至7.5，继续混合反应1小时。静置12小时后，离心并用去离子水洗涤，重复离心洗涤三次，-40℃下冷冻干燥72h后得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：2。
实施例2Fe-Mn@Al2O3复合材料的制备
将实施例1中Al2O3的质量改成0.20g，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：1。
将实施例1中Al2O3的质量改成0.82g，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：4。
将实施例1中Al2O3的质量改成2.0g，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：10。
实施例3Fe-Mn@Al2O3复合材料的制备
将实施例1中Al2O3的粒径改成20nm，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：2。
将实施例1中Al2O3的质量改成0.20g，粒径改成20nm，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：1。
将实施例1中Al2O3的质量改成0.82g，粒径改成20nm，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：4。
将实施例1中Al2O3的质量改成2.0g，粒径改成20nm，其他条件相同，得到Fe-Mn@Al2O3复合材料，其中Fe和Al2O3的摩尔比为1：10。
对比例1铁锰氧化物(FMBO)的制备
在磁力搅拌和氮气保护以及室温条件下，将2.78g FeSO4·7H2O溶于200mL去离子水中，制得浓度为0.05mol/L的FeSO4溶液；将0.57g KMnO4溶于200mL去离子水中，制得浓度为0.0167mol/L的KMnO4溶液。在磁力搅拌和氮气保护以及室温条件下，取40mL上述FeSO4溶液加入到300mL去离子水中，取40mL上述KMnO4溶液逐滴加入上述体系中，控制在5min内加完，然后用5mol/L的氢氧化钠溶液快速调节pH至7.5，继续混合反应1小时。静止12小时后，离心并用去离子水洗涤，重复离心洗涤三次，-40℃下冷冻干燥72h后得到铁锰氧化物(FMBO)。
实施例4不同Fe和Al2O3摩尔比的Fe-Mn@Al2O3复合材料去除地表水中的总锑
分别将Al2O3(实施例1、3中的原料)、对比例1的FMBO(即为Fe和Al2O3摩尔比为1：0的材料)、实施例1～3制得的Fe-Mn@Al2O3复合材料(不同氧化铝粒径且含不同Fe和Al2O3摩尔比)用于去除地表水(室温下)中的三价锑，其中FMBO、Al2O3和Fe-Mn@Al2O3复合材料的用量与待处理地表水的体积比均为100mg/L，待处理地表水中三价锑的浓度为5mg/L，待处理地表水的pH值为6.4，去除时间为48小时。
采用20nm和180μm两种粒径的Al2O3作为负载材料，分别比较不同Fe和Al2O3摩尔比对Fe-Mn@Al2O3复合材料去除地表水中总锑的影响。去除效率如图1所示，结果表明：随着Al2O3含量的增加(当Fe和Al2O3的摩尔比由1：0降低到1：2)，复合材料对于总锑的去除率没有明显变化，去除率达到60％；然而，当Al2O3含量继续增大(Fe和Al2O3的摩尔比降至1：10)时，复合材料对于锑的去除率下降至53％。粒径为20nm的氧化铝对于锑的去除率为5％，粒径为180μm的氧化铝对于锑的去除率为20％。整体而言，采用粒径为20nm的Al2O3作为载体材料制备的复合材料对于总锑的去除效果略低于粒径为180μm的Al2O3作为载体材料制备的复合材料。
另外，工业化应用时，随着Fe和Al2O3摩尔比的减小，Fe-Mn@Al2O3复合材料的制备成本逐渐降低(8715～3700元/吨)。综合考虑复合材料对于总锑的去除效果和材料成本，在以下的实验中所用到的Fe-Mn@Al2O3复合材料中的Fe和Al2O3的摩尔比均为1：2。
实施例5不同材料去除地表水中三价锑的去除动力学
实验比较了Al2O3(实施例1中的原料)、对比例1中FMBO和实施例1中Fe-Mn@Al2O3复合材料以及FMBO与Al2O3混合使用对地表水(室温下)中三价锑的去除动力学。分别将Al2O3(实施例1中的原料)、对比例1的FMBO、实施例1的Fe-Mn@Al2O3复合材料与三价锑污染的地表水混合，其中FMBO、Al2O3和Fe-Mn@Al2O3的用量与待处理地表水的体积比分别为33mg/L、67mg/L和100mg/L(保证单独使用FMBO和Al2O3的摩尔比为1：2，以及复合材料中和混合使用时二者的摩尔比均为1:2)，待处理地表水中三价锑的浓度为5mg/L，待处理地表水的pH值为6.4。监测不同时间下三价锑的去除率，同时设置空白对照组：不加吸附材料且含相同初始浓度的三价锑污染地表水(三价锑的浓度为5mg/L)。去除效果见图2，结果表明：反应开始的前12小时，吸附速率较快，12小时后吸附速率降低，反应逐渐达到平衡，48小时后，Fe-Mn@Al2O3复合材料对于三价锑的去除率为96％，相应的Al2O3和FMBO对于三价锑的去除率分别为12％和76％。若简单地将Al2O3和FMBO混合，其对三价锑的去除率为88％。由此可见，Fe-Mn@Al2O3复合材料有效实现了FMBO和Al2O3两种材料的协同作用，显著提升了材料对于三价锑的去除能力。
实施例6不同加入量的Fe-Mn@Al2O3复合材料去除地表水中总锑的去除动力学
实验比较了实施例1中的Fe-Mn@Al2O3复合材料在室温下、不同的质量浓度下对地表水中总锑的去除动力学。分别取用不同质量的Fe-Mn@Al2O3复合材料与三价锑污染地表水混合(三价锑的浓度为5mg/L)，Fe-Mn@Al2O3复合材料的用量与地表水的体积比分别为100mg/L、200mg/L和600mg/L，监测不同时间下锑的去除率，同时设置空白对照组：不加复合材料的三价锑污染地表水(三价锑的浓度为5mg/L)。去除效果见图3，结果表明：复合材料加入量为100mg/L和200mg/L时，Fe-Mn@Al2O3对于锑的去除率在4小时前逐渐升高，4小时之后有所下降，24小时后达到平衡，去除率分别为60％和72％。反应初始阶段，溶液中的Sb(III)吸附到Fe-Mn@Al2O3表面，去除率升高，吸附的Sb(III)被复合材料中的Mn(IV)氧化为Sb(V)，当材料的加入量较低时，吸附位点有限，Sb(V)和Sb(III)会形成竞争吸附，Sb(V)解吸进入水中造成去除率下降，随着时间的推移，反应达到平衡。当复合材料的加入量增至600mg/L时，吸附位点充足，去除率升高，达到96％，此去除率为对总锑的去除效果。
实施例7不同pH值下Fe-Mn@Al2O3复合材料对地表水中三价锑的去除效果
比较了不同pH值(pH＝5.0、6.34、7.0、9.0、10.0)下，实施例1中的Fe-Mn@Al2O3复合材料对地表水中三价锑的去除效果，其中三价锑的初始浓度为5mg/L，Fe-Mn@Al2O3复合材料的用量与地表水的体积比为100mg/L，室温下吸附反应48小时后，去除效果见图4，发现复合材料在实验pH值范围内对于三价锑均有很好的去除效果(去除率为96％)，材料具有很好的耐酸性和耐碱性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在氮气或惰性气体条件下，将Al2O3加入到FeSO4水溶液中，搅拌反应10～15min，滴加KMnO4溶液，控制在4～5min内加完，调节体系pH至7.5～8，反应1～1.5h，静置，洗涤，冷冻干燥，得到氧化铝负载铁锰氧化物复合材料；
其中Al2O3、FeSO4水溶液中的FeSO4和KMnO4溶液中的KMnO4的摩尔比为(2～20)mmol：2mmol：0.7mmol。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3的粒径为20nm～200μm。
3.根据权利要求1所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3、FeSO4水溶液中的FeSO4和KMnO4溶液中的KMnO4的摩尔比为4mmol：2mmol：0.7mmol。
4.根据权利要求2或3所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述FeSO4水溶液的浓度为0.001～0.02mol/L；所述KMnO4溶液的浓度为0.016～0.018mol/L。
5.根据权利要求4所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应和搅拌反应的温度均为室温；所述调节体系pH采用5mol/L的氢氧化钠溶液进行，将体系的pH值调节至7.5～8。
6.根据权利要求4所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为10～12h；所述洗涤指将产物混合液离心后，用去离子水洗涤固体产物，然后再离心，再用去离子水洗涤固体产物，重复离心-洗涤步骤1～3次；所述冷冻干燥的温度为-40℃，时间为72～96h。
7.权利要求1～6任一项所述方法制得的一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料。
8.权利要求7所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料在去除水中锑的应用。
9.根据权利要求8所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料在去除水中锑的应用，其特征在于，所述水为地表水，所述锑为三价锑。
10.根据权利要求8所述一种氧化铝负载铁锰氧化物复合材料在去除水中锑的应用，其特征在于，将Fe-Mn@Al2O3加入到含三价锑的地表水中，室温下吸附反应40～48h；其中地表水中三价锑的浓度为1～20mg/L，Fe-Mn@Al2O3的质量与地表水的体积比为50～200mg/L，地表水的pH值为5～10。
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